CN101759185B - 一种多晶硅硅棒的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅硅棒的制造方法，所述方法包括使含硅气体和氢气在表面温度为1000-1150℃的螺旋形硅芯表面沉积并制取多晶硅棒的方法，该方法与现有采用细直硅芯的制造方法相比，具有提高表面积，增加沉积速度，充分利用热辐射，降低还原直接电耗的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅制造方法，特别地涉及一种通过采用螺旋形硅芯来制造多晶硅的方法。
背景技术
多晶硅是太阳能光伏组件的重要原料，随着世界半导体工业和太阳能光伏电池的发展，全球范围内对多晶硅的需求急剧增加。目前，多晶硅的主要生产方法是改良西门子法，产品的初始形式为棒状多晶硅。其主要过程是将多根直硅芯安装在钟罩形还原炉底盘的电极上，用石墨卡瓣或石墨锥筒夹持，每两根竖立直硅芯用短硅芯作为横梁连接成“∏”形，以形成电流回路。硅芯安置完成后，将钟罩形还原炉的炉筒盖上底盘，安装好原料进气管、还原尾气排气管线及炉筒冷却水等辅助管线。在对还原炉进行氮气吹扫、氢气置换后，将硅芯预热至300℃左右后用3000-5000伏特的电压击穿使其成为导体，或者在常温下用大约12000伏特的高压直接高压击穿。硅芯击穿后，通过电流加热硅芯，使硅芯表面温度控制在1000-1150℃，通入一定比例的氢气和含硅气体(主要为三氯氢硅，二氯二氢硅或二者的混合物，或其它卤代硅烷，或单一硅烷气体)，含硅气体中的硅被还原并沉积在炽热的硅芯表面，随着硅沉积在硅芯表面，硅芯直径逐渐变粗，形成多晶硅硅棒。当多晶硅硅棒直径长到120-200mm时，停止通入含硅气体和氢气并逐步停止施加电流，待硅棒表面温度降低至常温时，用氮气吹扫和置换还原炉，之后开炉收取多晶硅硅棒产品。
目前西门子法生产多晶硅硅棒采用的是直径6-10mm的直线形硅芯，采用直线形硅芯制备多晶硅存在的问题是：初始硅芯总表面积小，导致多晶硅生长速度尤其是在初期较慢，使得原料消耗和电耗较大。此外，硅芯之间互相利用热辐射的能力仍有较大改进空间，这种改进对进一步降低还原电耗和生产成本具有积极意义。
发明内容
本发明人在现有技术的基础上研究发现，通过使用一类特殊的螺旋形硅芯可显著改善上述问题，并由此完成了本发明。
具体而言，本发明涉及以下方面的内容：
1、一种多晶硅硅棒的制备方法，所述的方法包括使含硅气体和氢气在炽热的硅芯表面(温度为1000-1150℃)还原，硅沉积在炽热的硅芯表面，随着硅的沉积，硅芯直径逐渐长大，形成多晶硅硅棒。
2、根据方面1所述的方法，其特征在于，所述的反应在钟形反应器中进行。
3、根据方面1所述的方法，其特征在于，所述含硅气体包括卤代硅烷、硅烷等。
4、根据方面1所述的方法，其特征在于，所述的硅芯为螺旋形硅芯，硅芯可由圆柱形、方形、薄板形等直硅芯加工而成。
5、根据方面3所述的方法，其特征在于，所述的卤代硅烷包括氯代硅烷、溴代硅烷，碘代硅烷等。
6、根据方面5所述的方法，其特征在于，所述的卤代硅烷可以表示为SiHnX4-n，其中n＝0-3，X＝Cl，Br，I。
7、根据方面4所述的方法，其特征在于，所述的螺旋形硅芯的节距为10-300mm，优选的50-150mm。
8、根据方面4所述的方法，其特征在于，所述的螺旋形硅芯的螺旋直径为20-120mm，优选的50-80mm。
发明效果：
根据本发明的多晶硅硅棒的制造方法，由于所使用的硅芯为螺旋形，可以在同样高度的炉筒内安置更大长度的硅芯，从而有效增大初始硅芯的总表面积，与现有制造方法相比，可以大大增加多晶硅的沉积速率。
根据本发明的多晶硅硅棒的制造方法，由于所使用的硅芯为螺旋形，可以有效的利用螺旋硅芯内部每圈螺纹之间，以及硅芯之间的相互热辐射，与现有制造方法相比，可以大大降低多晶硅制造过程中含硅气体还原的直接电耗。
根据本发明的多晶硅硅棒的制造方法，与现有制造方法相比，可以显著提高多晶硅的沉积速率，比如同比提高至少10-30％。
根据本发明的多晶硅硅棒的制造方法，与现有制造方法相比，可以显著降低多晶硅制造过程中含硅气体还原的直接电耗，比如同比降低至少10-30％。
附图说明
图1是本发明中多晶硅棒制造方法中的一种钟形还原炉和螺旋形硅芯的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受这些具体实施方式的限制，而是由附录的权利要求书来确定。
如前所述，本发明提供了一种三氯氢硅的制造方法，所述方法包括使含硅气体和氢气在炽热螺旋形硅芯表面还原，还原后的硅沉积在炽热的螺旋形硅芯表面。
根据图1，所述的钟形反应器包括炉筒冷却水出水1、硅芯2、夹套3、炉筒冷却水进水4、阀门5、进气管6、尾气排气管夹套冷却水出水7、尾气排气管8、尾气排气管夹套9、横梁10、视镜11、电极12、底盘13、尾气排气管夹套冷却水进水14等，螺旋形硅芯的节距为h，螺旋直径D，两根螺旋形硅芯的中间距离为L。
根据生产的实际情况，含硅气体和氢气可以被预热至100-300℃后再进入还原反应器，优选的含硅气体和氢气被预热至150-200℃。
根据生产的实际情况，含硅气体和氢气可以分别计量后被预热至100-300℃再混合进入还原反应器，也可以在分别计量后即混合，混合气体被预热至100-300℃后再进入还原反应器。
根据生产的实际情况，在还原反应器内螺旋形硅芯可以为1-72对，优选为9对、12对、18对、24对、36对和48对硅芯。
根据生产的实际情况，作为连接两根硅芯的短硅芯(横梁)，可以采用直硅芯(圆柱形或方形，薄板形)，也可以采用螺旋形硅芯，优选的作为横梁的硅芯采用螺旋形，其连接方式可以采用水平连接(即与竖直方向的硅芯呈90度)，也可以采用带一定弧度的弯曲连接方式，如圆弧形连接。
实施例：
采用直径8mm的节距h为70mm的螺旋形硅芯生长多晶硅，在实施例中，硅芯为1对，直立高度为2200mm，螺旋形硅芯中心距离L为200mm，螺旋直径D为50mm。在还原炉反应器投用后，设定表面反应温度在1080-1100℃。三氯氢硅初始流量2Nm3/h，匀速增加至42Nm3/h之后维持恒定。氢气初始流量在13Nm3/h。在沉积过程中增加氢气流量至189Nm3/h，在整个沉积过程中，氢气和三氯氢硅的摩尔比从6.5逐渐降低至4.5。当硅棒直径达到115mm，还原反应器停炉，整个多晶硅沉积过程80h。
Claims (7)
1.一种多晶硅硅棒的制造方法，所述的方法包括使含硅气体和氢气在炽热的硅芯表面还原，表面温度为1000-1150℃，硅沉积在炽热的硅芯表面，随着硅的沉积，硅芯直径逐渐长大，形成多晶硅硅棒；
其中，所述的硅芯为螺旋形硅芯；所述的螺旋形硅芯的节距为10-300mm；所述的螺旋形硅芯的螺旋直径为20-120mm。
2.根据权利要求1所述的多晶硅硅棒的制造方法，其特征在于，所述的反应在钟形反应器中进行。
3.根据权利要求1所述的多晶硅硅棒的制造方法，其特征在于，所述含硅气体包括卤代硅烷，硅烷。
4.根据权利要求3所述的多晶硅硅棒的制造方法，其特征在于，所述的卤代硅烷包括氯代硅烷，溴代硅烷，碘代硅烷。
5.根据权利要求4所述的多晶硅硅棒的制造方法，其特征在于，所述的卤代硅烷可以表示为SiHnX4-n，其中n＝0-3，X＝Cl，Br，I。
6.根据权利要求1所述的多晶硅硅棒的制造方法，其特征在于，所述的螺旋形硅芯的节距为50-150mm。
7.根据权利要求1所述的多晶硅硅棒的制造方法，其特征在于，所述的螺旋形硅芯的螺旋直径为50-80mm。
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