CN109354023A - 一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明的一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺，其特征在于所述的热分解炉由钟罩、底板、硅棒、夹套盖板、外冷却夹套和内冷却夹套构成。本发明的一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺通过在硅棒外设置双层冷却夹套，利用双层夹套之间的冷却空隙中的冷气通过在内层夹套上部开孔，将更多的冷量提供给夹套内上部，实现夹套内上下温度的均匀性，保证硅棒生长的均匀性；采用向下喷射原料气的原料气进口管强化炉内流动，有利于消除局部SiH4浓度过高的现象。

Description

一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺
技术领域
本发明涉及甲硅烷热分解制多晶硅生产领域，尤其涉及一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺。
背景技术
多晶硅(polycrystalline silicon)是单质硅中的一种特殊形态，在过冷的条件下，熔融状态的单质硅发生凝固现象，凝固后的硅原子以金刚石晶格的形态排列成许多晶核，而且这些晶核生长成的晶粒晶面取向不同，当这些晶面取向不同的晶粒结合在一起时就是多晶硅。多晶硅可以用来生产单晶硅，在现代工业中有着广泛的应用，是光伏技术、电子信息技术的重要原材料，直接关系着信息领域和能源领域的发展。根据纯度高低，多晶硅可以分为冶金级多晶硅、太阳能级多晶硅和电子级多晶硅。随着光伏行业和半导体行业的快速发展，对多晶硅的需求量也日益增大，大力发展太阳能级以及电子级多晶硅的生产技术，增加多晶硅企业的生产能力、保证和提高多晶硅的质量、以及提高生产效率成为多晶硅行业的主要目标。
多晶硅的生产技术主要以三氯氢硅(SiHCl3，简称TCS)或甲硅烷(SiH4)为前体，通过化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition，CVD)在钟罩式反应器或流化床反应器中进行。上述两种前体和两种反应器可形成四种生产工艺的组合，但通常分为三种，即改良西门子法、硅烷流化床法和硅烷热分解法。其中硅烷热分解法是将提纯后的SiH4在钟罩式热分解炉内通过化学气相沉积(CVD)反应生产高纯度棒状多晶硅的方法，其热分解化学反应式：SiH4→Si+H2。硅烷法所生产的多晶硅棒结晶致密，可被用于区熔法生产硅单晶可一次成晶，是生产区熔单晶硅的最佳原料，此外硅烷及热分解产物都没有腐蚀性，从而避免了对设备的腐蚀以及硅受腐蚀而被沾污的现象，具有广阔的发展前景。
硅烷热分解法的核心设备是甲硅烷热分解炉(李文艳.多晶硅CVD反应器中新型热管传热性能研究[D].天津大学,2016.)(ZL 201010123333.5一种多晶硅分解炉)(ZL201510170632.7硅烷热解的多晶硅生产方法与装置)(ZL 201110247520.9多晶硅硅烷分解炉之导热油硅芯夹套式小钟罩)，其与改良西门子法所用的西门子反应炉结构相似均为钟罩式，只是内部结构有所不同如附图1所示。SiHCl3气相沉积时不存在均相反应，而SiH4分解存在均相反应。为减少SiH4均相分解反应，在西门子反应炉(附图1a)的基础上给每个硅芯设置了一个冷却夹套即为甲硅烷热分解炉(附图1b)，即每根硅芯外部设置一个通导热油的温度维持在300℃左右的冷却夹套。冷却夹套的存在有两方面的好处：(1)在夹套内形成高温区加快气相分解，受夹套内空间较小的影响，气相分解的无定型硅大部分也能沉积在硅棒表面提高了沉积速率；(2)限制了高温硅棒的辐射作用减少能量损失，降低了夹套外的温度限制其均相分解的发生。但在实际生产过程中，夹套内温度从下往上逐渐增加，高温区域生长快，低温区域生长慢使得硅棒在夹套内的生长不均匀会会产生下小上大的情况“倒棒”、硅棒上下端生长质量不一致等问题，因此有必要改进甲硅烷热分解炉。
发明内容
本发明为解决上述技术现状而提供一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺，用以解决硅棒在夹套内的生长不均匀的问题。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉，其特征在于所述的热分解炉由钟罩(1)、底板(2)、硅棒(3)、夹套盖板(4)、外冷却夹套(5)和内冷却夹套(6)构成；所述的钟罩(1)为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆型；所述的底板(2)为带冷却水夹套的双层结构、呈圆盘状；所述的底板上设有石墨电极(21)，尾气出口管(22)，原料气进口管(23)，所述的石墨电极(21)垂直贯穿设置于底板(2)上，所述的尾气出口管(22)垂直贯穿设置于底板(2)的中心，所述的原料气进口管(23)垂直贯穿设置于底板(2)的外沿附近，所述的原料气进口管(23)的下端伸出底板下面，上端为180度的弯头伸出底板上面，所述的原料气进口管(23)的弯头的最高点高出底板上面的高度为所述钟罩的圆筒型部分高度的1/3～1/2；所述的硅棒(3)为一倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极(21)上；所述的硅棒(3)的垂直段套有内冷却夹套(6)；所述的内冷却夹套(6)的侧面均匀地开有4个与其中心轴平行的长条形导流孔(61)；所述的长条形导流孔(61)的开孔角度为ɑ，所述的ɑ的值为10～30度；所述的长条形导流孔(61)长度为H2，所述的长条形导流孔(61)的上端与内冷却夹套(6)的上端的距离为H1，所述的长条形导流孔(61)的下端与内冷却夹套(6)的下端的距离为H3；所述的H1、H2和H3的数值比例关系为H1：H2：H3＝1～2:3～8:4～8；所述的内冷却夹套(6)外套有外冷却夹套(5)构成双层冷却夹套；所述的双层冷却夹套上部盖有夹套盖板(4)；所述的钟罩(1)扣在底板上。
使用权利要求1所述的分解炉用于制取硅棒的生产工艺，其特征在于：原料气通过原料气进口管(23)以3～5m/s的速度喷入分解炉内；所述的原料气为硅烷和氢气的混合气体，硅烷和氢气的摩尔比为1:5～10；所述的钟罩(1)的有冷却水夹套内通有50～80℃的冷却水；所述的内冷却夹套(6)内通有温度为120～130℃的导热油；所述的外冷却夹套(5)内通有温度为160～180℃的导热油；所述石墨电极(21)接通高压电，使得硅棒(3)在电流的作用下发热，通过控制高压电的输出功率，控制硅棒(3)表面的温度为750～1000℃，所述的高压电的电压为10～60kV；所述的原料气使多晶硅析出在所述硅棒(3)的表面上，反应尾气从所述分解炉的尾气出口管(22)从底板(2)排出。
与现有技术相比，本发明的优点在于：通过在硅棒外设置双层冷却夹套，，利用双层夹套之间的冷却空隙中的冷气通过在内层夹套上部开孔，将更多的冷量提供给夹套内上部，实现夹套内上下温度的均匀性，保证硅棒生长的均匀性；采用向下喷射原料气的原料气进口管强化炉内流动，有利于消除局部SiH4浓度过高的现象。
附图说明
图1是西门子反应炉与甲硅烷热分解炉的结构示意图。
图2是本发明的一种双层冷却夹套的硅烷热分解反应炉的结构示意图。
图3是本发明的内冷却夹套的立体结构示意图。
图4是本发明的内冷却夹套的俯视结构示意图。
图5是本发明的夹套盖板的俯视结构示意图。
其中：1为钟罩，2为底板，3为硅棒，4为夹套盖板，5为外冷却夹套，6为内冷却夹套，21为石墨电极，22为尾气出口管，23为原料气进口管，61为侧面开口，ɑ为侧面开口弧度，H1为侧面开口顶端与内冷却夹套顶端的距离，H2为侧面开口的高度，H3为侧面开口底端与内冷却夹套底端的距离。
具体实施方式
以下结合附图2、附图3、附图4和附图5，通过实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺由钟罩(1)、底板(2)、硅棒(3)、夹套盖板(4)、外冷却夹套(5)和内冷却夹套(6)构成；钟罩(1)为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆型；底板(2)为带冷却水夹套的双层结构、呈圆盘状；所述的底板(2)上设有石墨电极(21)，尾气出口管(22)，原料气进口管(23)，石墨电极(21)垂直贯穿设置于底板(2)上，尾气出口管(22)垂直贯穿设置于底板(2)的中心，原料气进口管(23)垂直贯穿设置于底板(2)的外沿附近，原料气进口管(23)的下端伸出底板(2)下面，上端为180度的弯头伸出底板(2)上面；原料气进口管(23)的弯头的最高点高出底板(2)上面的高度为所述钟罩(1)的圆筒型部分高度的1/3，硅棒(3)为一倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极(21)上；所述的硅棒(3)的垂直段套有内冷却夹套(6)；内冷却夹套(6)的侧面均匀地开有4个与其中心轴平行的长条形导流孔(61)；所述的长条形导流孔(61)的开孔角度为ɑ；所述的ɑ的值为30度，长条形导流孔(61)长度为H2，所述的长条形导流孔(61)的上端与内冷却夹套(6)的上端的距离为H1，长条形导流孔(61)的下端与内冷却夹套(6)的下端的距离为H3；H1、H2和H3的数值比例关系为H1：H2：H3＝1:3:4；所述的内冷却夹套(6)外套有外冷却夹套(5)构成双层冷却夹套；双层冷却夹套上部盖有夹套盖板(4)；所述的钟罩(1)扣在底板(2)上。
使用权利要求1所述的分解炉用于制取硅棒的生产工艺，其特征在于：原料气通过原料气进口管(23)以3m/s的速度喷入分解炉内；所述的原料气为硅烷和氢气的混合气体，硅烷和氢气的摩尔比为1:5；所述的钟罩(1)的有冷却水夹套内通有50℃的冷却水；所述的内冷却夹套(6)内通有温度为120℃的导热油；所述的外冷却夹套(5)内通有温度为160℃的导热油；所述石墨电极(21)接通高压电，使得硅棒(3)在电流的作用下发热，通过控制高压电的输出功率，控制硅棒(3)表面的温度为1000℃，所述的高压电的电压为50kV；所述的原料气使多晶硅析出在所述硅棒(3)的表面上，反应尾气从所述分解炉的尾气出口管(22)从底板(2)排出。
实施例2
一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺由钟罩(1)、底板(2)、硅棒(3)、夹套盖板(4)、外冷却夹套(5)和内冷却夹套(6)构成；钟罩(1)为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆型；底板(2)为带冷却水夹套的双层结构、呈圆盘状；所述的底板(2)上设有石墨电极(21)，尾气出口管(22)，原料气进口管(23)，石墨电极(21)垂直贯穿设置于底板(2)上，尾气出口管(22)垂直贯穿设置于底板(2)的中心，原料气进口管(23)垂直贯穿设置于底板(2)的外沿附近，原料气进口管(23)的下端伸出底板(2)下面，上端为180度的弯头伸出底板(2)上面；原料气进口管(23)的弯头的最高点高出底板(2)上面的高度为所述钟罩(1)的圆筒型部分高度的1/2，硅棒(3)为一倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极(21)上；所述的硅棒(3)的垂直段套有内冷却夹套(6)；内冷却夹套(6)的侧面均匀地开有4个与其中心轴平行的长条形导流孔(61)；所述的长条形导流孔(61)的开孔角度为ɑ；所述的ɑ的值为10度，长条形导流孔(61)长度为H2，所述的长条形导流孔(61)的上端与内冷却夹套(6)的上端的距离为H1，长条形导流孔(61)的下端与内冷却夹套(6)的下端的距离为H3；H1、H2和H3的数值比例关系为H1：H2：H3＝2:8:8；所述的内冷却夹套(6)外套有外冷却夹套(5)构成双层冷却夹套；双层冷却夹套上部盖有夹套盖板(4)；所述的钟罩(1)扣在底板(2)上。
使用权利要求1所述的分解炉用于制取硅棒的生产工艺，其特征在于：原料气通过原料气进口管(23)以5m/s的速度喷入分解炉内；所述的原料气为硅烷和氢气的混合气体，硅烷和氢气的摩尔比为1:10；所述的钟罩(1)的有冷却水夹套内通有80℃的冷却水；所述的内冷却夹套(6)内通有温度为130℃的导热油；所述的外冷却夹套(5)内通有温度为160℃的导热油；所述石墨电极(21)接通高压电，使得硅棒(3)在电流的作用下发热，通过控制高压电的输出功率，控制硅棒(3)表面的温度为750℃，所述的高压电的电压为10kV；所述的原料气使多晶硅析出在所述硅棒(3)的表面上，反应尾气从所述分解炉的尾气出口管(22)从底板(2)排出。
实施例3
一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺由钟罩(1)、底板(2)、硅棒(3)、夹套盖板(4)、外冷却夹套(5)和内冷却夹套(6)构成；钟罩(1)为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆型；底板(2)为带冷却水夹套的双层结构、呈圆盘状；所述的底板(2)上设有石墨电极(21)，尾气出口管(22)，原料气进口管(23)，石墨电极(21)垂直贯穿设置于底板(2)上，尾气出口管(22)垂直贯穿设置于底板(2)的中心，原料气进口管(23)垂直贯穿设置于底板(2)的外沿附近，原料气进口管(23)的下端伸出底板(2)下面，上端为180度的弯头伸出底板(2)上面；原料气进口管(23)的弯头的最高点高出底板(2)上面的高度为所述钟罩(1)的圆筒型部分高度的3/7，硅棒(3)为一倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极(21)上；所述的硅棒(3)的垂直段套有内冷却夹套(6)；内冷却夹套(6)的侧面均匀地开有4个与其中心轴平行的长条形导流孔(61)；所述的长条形导流孔(61)的开孔角度为ɑ；所述的ɑ的值为20度，长条形导流孔(61)长度为H2，所述的长条形导流孔(61)的上端与内冷却夹套(6)的上端的距离为H1，长条形导流孔(61)的下端与内冷却夹套(6)的下端的距离为H3；H1、H2和H3的数值比例关系为H1：H2：H3＝1:5:6；所述的内冷却夹套(6)外套有外冷却夹套(5)构成双层冷却夹套；双层冷却夹套上部盖有夹套盖板(4)；所述的钟罩(1)扣在底板(2)上。
使用权利要求1所述的分解炉用于制取硅棒的生产工艺，其特征在于：原料气通过原料气进口管(23)以4m/s的速度喷入分解炉内；所述的原料气为硅烷和氢气的混合气体，硅烷和氢气的摩尔比为1:7；所述的钟罩(1)的有冷却水夹套内通有60℃的冷却水；所述的内冷却夹套(6)内通有温度为125℃的导热油；所述的外冷却夹套(5)内通有温度为180℃的导热油；所述石墨电极(21)接通高压电，使得硅棒(3)在电流的作用下发热，通过控制高压电的输出功率，控制硅棒(3)表面的温度为900℃，所述的高压电的电压为60kV；所述的原料气使多晶硅析出在所述硅棒(3)的表面上，反应尾气从所述分解炉的尾气出口管(22)从底板(2)排出。
实施例4
一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉及生产工艺由钟罩(1)、底板(2)、硅棒(3)、夹套盖板(4)、外冷却夹套(5)和内冷却夹套(6)构成；钟罩(1)为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆型；底板(2)为带冷却水夹套的双层结构、呈圆盘状；所述的底板(2)上设有石墨电极(21)，尾气出口管(22)，原料气进口管(23)，石墨电极(21)垂直贯穿设置于底板(2)上，尾气出口管(22)垂直贯穿设置于底板(2)的中心，原料气进口管(23)垂直贯穿设置于底板(2)的外沿附近，原料气进口管(23)的下端伸出底板(2)下面，上端为180度的弯头伸出底板(2)上面；原料气进口管(23)的弯头的最高点高出底板(2)上面的高度为所述钟罩(1)的圆筒型部分高度的4/9，硅棒(3)为一倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极(21)上；所述的硅棒(3)的垂直段套有内冷却夹套(6)；内冷却夹套(6)的侧面均匀地开有4个与其中心轴平行的长条形导流孔(61)；所述的长条形导流孔(61)的开孔角度为ɑ；所述的ɑ的值为15度，长条形导流孔(61)长度为H2，所述的长条形导流孔(61)的上端与内冷却夹套(6)的上端的距离为H1，长条形导流孔(61)的下端与内冷却夹套(6)的下端的距离为H3；H1、H2和H3的数值比例关系为H1：H2：H3＝2:7:7；所述的内冷却夹套(6)外套有外冷却夹套(5)构成双层冷却夹套；双层冷却夹套上部盖有夹套盖板(4)；所述的钟罩(1)扣在底板(2)上。
使用权利要求1所述的分解炉用于制取硅棒的生产工艺，其特征在于：原料气通过原料气进口管(23)以5m/s的速度喷入分解炉内；所述的原料气为硅烷和氢气的混合气体，硅烷和氢气的摩尔比为1:6；所述的钟罩(1)的有冷却水夹套内通有70℃的冷却水；所述的内冷却夹套(6)内通有温度为120℃的导热油；所述的外冷却夹套(5)内通有温度为170℃的导热油；所述石墨电极(21)接通高压电，使得硅棒(3)在电流的作用下发热，通过控制高压电的输出功率，控制硅棒(3)表面的温度为800℃，所述的高压电的电压为40kV；所述的原料气使多晶硅析出在所述硅棒(3)的表面上，反应尾气从所述分解炉的尾气出口管(22)从底板(2)排出。

Claims (2)

1.一种双层冷却夹套的甲硅烷热分解炉，其特征在于所述的热分解炉由钟罩(1)、底板(2)、硅棒(3)、夹套盖板(4)、外冷却夹套(5)和内冷却夹套(6)构成；所述的钟罩(1)为带有冷却水夹套的双层结构，其下部为圆筒型上部为椭圆型；所述的底板(2)为带冷却水夹套的双层结构、呈圆盘状；所述的底板上设有石墨电极(21)，尾气出口管(22)，原料气进口管(23)，所述的石墨电极(21)垂直贯穿设置于底板(2)上，所述的尾气出口管(22)垂直贯穿设置于底板(2)的中心，所述的原料气进口管(23)垂直贯穿设置于底板(2)的外沿附近，所述的原料气进口管(23)的下端伸出底板下面，上端为180度的弯头伸出底板上面，所述的原料气进口管(23)的弯头的最高点高出底板上面的高度为所述钟罩的圆筒型部分高度的1/3～1/2；所述的硅棒(3)为一倒U型硅棒，其两端分别支撑在石墨电极(21)上；所述的硅棒(3)的垂直段套有内冷却夹套(6)；所述的内冷却夹套(6)的侧面均匀地开有4个与其中心轴平行的长条形导流孔(61)；所述的长条形导流孔(61)的开孔角度为ɑ，所述的ɑ的值为10～30度；所述的长条形导流孔(61)长度为H2，所述的长条形导流孔(61)的上端与内冷却夹套(6)的上端的距离为H1，所述的长条形导流孔(61)的下端与内冷却夹套(6)的下端的距离为H3；所述的H1、H2和H3的数值比例关系为H1：H2：H3＝1～2:3～8:4～8；所述的内冷却夹套(6)外套有外冷却夹套(5)构成双层冷却夹套；所述的双层冷却夹套上部盖有夹套盖板(4)；所述的钟罩(1)扣在底板上。
2.使用权利要求1所述的分解炉用于制取硅棒的生产工艺，其特征在于：原料气通过原料气进口管(23)以3～5m/s的速度喷入分解炉内；所述的原料气为硅烷和氢气的混合气体，硅烷和氢气的摩尔比为1:5～10；所述的钟罩(1)的有冷却水夹套内通有50～80℃的冷却水；所述的内冷却夹套(6)内通有温度为120～130℃的导热油；所述的外冷却夹套(5)内通有温度为160～180℃的导热油；所述石墨电极(21)接通高压电，使得硅棒(3)在电流的作用下发热，通过控制高压电的输出功率，控制硅棒(3)表面的温度为750～1000℃，所述的高压电的电压为10～60kV；所述的原料气使多晶硅析出在所述硅棒(3)的表面上，反应尾气从所述分解炉的尾气出口管(22)从底板(2)排出。
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