CN115947344A - 一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法。硅烷热解的分解炉由钟罩、硅棒、冷却夹套、石墨电极、进出口构成,本发明提供了制备多晶硅棒的最佳热通量、压力、进口流量、硅烷比率、冷却夹套的温度和硅烷原料的预热温度,以保证硅棒在炉内的均匀生长、硅烷原料得到有效利用,有效抑制硅烷均相反应,减少硅粉的产生。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅制备技术领域,具体涉及一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法。
背景技术
随着光电技术的迅速发展,工业硅已经成为通讯。半导体行业的支柱产业,出现了供不应求的前景,现今世界上工业硅生产主要使用改良西门子方法,此方法存在能耗高和污染重的问题,因此硅烷热分解法制备工业硅是取代改良两门子法的必然趋势。
硅烷法能够使硅烷进行热分解制备得到多晶硅。反应的温度低,原料是气体硅烷容易提纯,杂质的含量可得到较好的控制。硅烷法所制备的多晶硅棒,结晶的形状非常致密,结晶的粒径比三氯氢硅工艺制备的小的多。硅烷和热分解的产物都无腐蚀性,这样就避免对设备腐蚀及硅的腐蚀沾污现象,有更广阔的前景。
目前现有的硅烷法制取工业硅是硅棒由硅芯通电发热,硅烷进入分解室后,一部分硅烷接触硅棒表面,在硅棒表面发生异相反应,生成沉积硅;另一部分未与硅棒表面接触,在一定浓度和温度下会发生均相反应形成硅粉尘,沉积在分解室各个部位;剩余未分解部分最后随尾气排出。然而在分解室中制备硅烷时每一步的转换效率都比较低,硅烷原料得不到有效利用。
发明内容
针对上述存在的问题,本发明旨在提供一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法,并且改造优化了硅烷热解法制备硅棒的炉结构,以保证硅棒在炉内的均匀生长,使硅烷原料得到有效利用。
本发明所采用的技术方案的主要思路:原料气体以0.2-0.6m/s的速度从进口进入分解炉;所述的原料气为硅烷和氢气的混合气体,硅烷的最佳体积分率为0.3-0.6。冷却夹套的最佳温度为350-450K。石墨电极接通高压电,使得硅棒在电流的作用下发热,通过控制硅棒表面的热通量,使硅烷有效分解成多晶硅,在硅棒表面沉积,硅棒表面的最佳热通量为40-60W/m2;为使进口处的硅沉积均匀,需要将原料气体进行预热,预热温度为400-500K;为有效抑制硅烷热解的均相反应,炉内的最佳气压为0.3-0.6MPa;最后分解反应的尾气从出口排出。
为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将原料气体进行预热,预热温度为400-500K;
S2:将反应炉内的温度调至350-450K;
S3:将反应炉内的气压调至0.3-0.6MPa;
S4:原料气体以0.2-0.6m/s的速度进入反应炉;
S5:将反应炉中的石墨电极接通高压电,使得原料气体发生反应,在硅棒表面沉积形成区熔级硅棒;
S6:将反应后的尾气从反应炉中排出。
进一步的,所述原料气体为硅烷和氢气的混合气体,硅烷的体积分率为0.3-0.6。
进一步的,所述硅棒表面的热通量为40-60W/m2。
进一步的,所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法得到区熔级多晶硅棒。
进一步的,所述反应炉包括钟罩、入口、出口、底座和反应结构,所述钟罩设于底座上,底座上设有出口和入口,入口上设有反应结构。
进一步的,所述反应结构包括硅棒、冷却夹套和石墨电极,所述石墨电极上设有硅棒,硅棒上套设有冷却夹套。
进一步的,所述冷却夹套的直径为50-400mm,所述入口直径与冷却夹套直径比为1:3~1。
进一步的,所述出口均匀分布于底座边缘。
进一步的,所述出口均匀分布于底座中心。
进一步的,所述出口集中分布于底座中心。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明的改进之处在于,本发明提供了制备多晶硅棒的最佳热通量、压力、进口流量、硅烷比率、冷却夹套的温度和硅烷原料的预热温度,并且改造优化了硅烷热解法制备硅棒的炉结构,以保证硅棒在炉内的均匀生长,使硅烷原料得到有效利用,有效抑制硅烷均相反应,减少硅粉的产生。
附图说明
图1为本发明气体流速的模拟云图。
图2为本发明硅烷比率的模拟云图。
图3为本发明反应炉内压力的模拟云图。
图4为本发明热通量的模拟云图。
图5为本发明改进后的反应炉
图6为现有的反应炉示意图。
图7为本发明反应结构示意图。
图8为本发明反应炉入口直径与冷却夹套直径比示意图。
图9为本发明反应炉出口分布示意图。
图10为本发明出口与底座直径比示意图。
其中:1、钟罩,2、冷却夹套,3、硅棒,4、入口,5、石墨电极,6、出口,7、底座。
具体实施方式
为了使本领域的普通技术人员能更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的描述。
实施例1
请参阅图1-图10,本发明公开了一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法具体步骤为:
S1:将原料气体进行预热,预热温度为400-500K;
S2:将反应炉内冷却夹套的温度调至350-450K;
S3:将反应炉内的气压调至0.3-0.6MPa;
S4:原料气体以0.2-0.6m/s的速度从入口进入反应炉;
S5:将反应炉中的石墨电极5接通高压电,使得硅棒在电流的作用下发热,通过控制硅棒表面的热通量,使硅烷有效分解成多晶硅,在硅棒表面沉积后形成区熔级硅棒;
S6:将反应后的尾气从反应炉出口中排出。
所述原料气体为硅烷和氢气的混合气体,硅烷的体积分率为0.3-0.6。
所述硅棒3表面的热通量为40-60W/m2。
根据权利要求1-3任一项所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法得到区熔级多晶硅棒。
所述反应炉包括钟罩1、入口4、出口6、底座7和反应结构,所述钟罩1设于底座7上,底座7上设有出口6和入口4,入口4上设有反应结构。
所述反应结构包括硅棒3、冷却夹套2和石墨电极5,所述石墨电极5上设有硅棒3,硅棒3上套设有冷却夹套2。
所述冷却夹套2的直径为50-400mm,所述入口4直径与冷却夹套2直径比为1:3-1:1。
所述出口6位置以三种方式分布于底座7最佳,依次是均匀分布于底座7边缘,均匀分布于底座7中心和集中分布于底座7中心。
当所述出口6位置集中分布于底座7中心时,出口6直径与底座7直径比在1:20-1:10时最佳。
从图1中可以看出,当原料气体以0.3m/s的速度通入反应炉时,硅烷的消耗比率最少,硅烷沉积比率最高,所以气体流速在0.3m/s时硅棒才能均匀生长,因此认为气体的最佳流速为0.3m/s。
从图2中可以看出,当原料气体中的硅烷比率为0.5时,硅烷的消耗比率最少,硅烷沉积比率最高,所以硅烷比率为0.5时硅棒才能均匀生长,因此认为硅烷的最佳比率为0.5。
从图3中可以看出,当反应炉内的压力为6MPa时,硅烷的消耗比率最少,硅烷沉积比率最高,所以反应炉内的压力为6MPa时硅棒才能均匀生长,因此认为反应炉内的最佳压力为6MPa。
从图4中可以看出,当硅棒表面的热通量为40W/m2时,硅烷的消耗比率最少,硅烷沉积比率最高,所以硅棒表面的热通量为40W/m2时硅棒才能均匀生长,因此认为硅棒表面的热通量为40W/m2。
实施例2
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中原料气体以0.2m/s的速度通入反应炉。
实施例3
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中原料气体以0.4m/s的速度通入反应炉。
实施例4
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中原料气体以0.6m/s的速度通入反应炉。
实施例5
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中硅烷比率为0.3。
实施例6
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中硅烷比率为0.4。
实施例7
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中硅烷比率为0.6。
实施例8
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中炉内压力为3MPa。
实施例9
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中炉内压力为4MPa。
实施例10
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中炉内压力为5MPa。
实施例11
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中热通量为50W/m2。
实施例12
本实施例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本实施例中热通量为60W/m2。
对比例1
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中原料气体以0.1m/s的速度通入反应炉。
对比例2
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中原料气体以0.8m/s的速度通入反应炉。
对比例3
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中硅烷比率为0.1。
对比例4
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中硅烷比率为0.2。
对比例5
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中硅烷比率为0.8。
对比例6
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中炉内压力为1MPa。
对比例7
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中炉内压力为2MPa。
对比例8
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中热通量为20W/m2。
对比例9
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中热通量为30W/m2。
对比例10
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中热通量为70W/m2。
对比例11
本对比例的所用的工艺流程和反应炉结构均与实施例1相同,唯一不同的是,本对比例中热通量为80W/m2。
结合实施例1、实施例2-4、对比例1-2和图1分析可知,随着流速的增加,硅烷的消耗比率减少,硅烷在炉内得不到重复的利用。这是因为速度太快,一部分硅烷在炉内没来得及反应就被带出了炉子。因此,气体流速越大越不利于硅烷的有效利用。但是模拟云图显示,气体流速在0.2-0.6m/s时硅棒才能均匀生长,因此认为气体的最佳流速为0.2-0.6m/s。
结合实施例1、实施例5-7、对比例3-5和图2分析可知,随着硅烷含量的增加,硅烷总消耗减少,硅粉率减少,这是因为硅烷通过均相反应转化成硅粉的消耗减少。硅烷转化成多晶硅呈现了不同的趋势,在0.1-0.3有下降趋势,在0.3-0.6没有太明显变化,在0.6-0.8继续下降。但是模拟云图显示,硅烷比率小于0.3时,硅棒生长不均匀,因此硅烷比率要大于0.3。因为0.6之后硅烷转化成多晶硅的比率下降,因此硅烷比率不要高于0.6。因此硅烷的最佳比率为0.3-0.6。
结合实施例1、实施例8-10、对比例6-7和图3分析可知,随着炉内压力的增加,硅烷转化为多晶硅的比率上升,硅烷转化为硅粉的比率下降,因此高压有利于硅棒的生长,也可以抑制硅粉的产生。同时模拟云图显示当压力大于3个大气压时,硅棒可以均匀生长,因此炉内的最佳压力为0.3-0.6MPa。
结合实施例1、实施例11-12、对比例8-11和图4分析可知,随着热通量的增加,硅烷转化为多晶硅的比率趋于平稳,硅烷转化为硅粉的比率上升,硅烷总消耗增加,因此硅棒表面的最佳热通量为40-60W/m2。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将原料气体进行预热,预热温度为400-500K;
S2:将反应炉内的温度调至350-450K;
S3:将反应炉内的气压调至0.3-0.6MPa;
S4:原料气体以0.2-0.6m/s的速度进入反应炉;
S5:将反应炉中的石墨电极(5)接通高压电,使得原料气体发生反应,在硅棒(3)表面沉积形成区熔级硅棒;
S6:将反应后的尾气从反应炉中排出。
2.根据权利要求1所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法,其特征在于:所述原料气体为硅烷和氢气的混合气体,硅烷的体积分率为0.3-0.6。
3.根据权利要求1所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法,其特征在于:所述硅棒(3)表面的热通量为40-60W/m2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种均匀生长区熔级多晶硅棒的方法得到区熔级多晶硅棒。
5.一种用于制备权利要求4所述的区熔级多晶硅棒的反应炉,其特征在于:所述反应炉包括钟罩(1)、入口(4)、出口(6)、底座(7)和反应结构,所述钟罩(1)设于底座(7)上,底座(7)上设有出口(6)和入口(4),入口(4)上设有反应结构。
6.根据权利要求5所述的反应炉,其特征在于:所述反应结构包括硅棒(3)、冷却夹套(2)和石墨电极(5),所述石墨电极(5)上设有硅棒(3),硅棒(3)上套设有冷却夹套(2)。
7.根据权利要求6所述的反应炉,其特征在于:所述冷却夹套(2)的直径为50-400mm,所述入口(4)直径与冷却夹套(2)直径比为1:3~1。
8.根据权利要求7所述的反应炉,其特征在于:所述出口(6)均匀分布于底座(7)边缘。
9.根据权利要求8所述的反应炉,其特征在于:所述出口(6)均匀分布于底座(7)中心。
10.根据权利要求9所述的反应炉,其特征在于:所述出口(6)集中分布于底座(7)中心。
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