CN205472661U - 一种资源化回收利用硅芯腐蚀废液的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种资源化回收利用硅芯腐蚀废液的装置，属于多晶硅产业硅芯腐蚀废液的处理领域。本实用新型所述装置包括废液收集槽、静态混合反应器、沉淀槽、压滤机、精馏塔、混合盐溶液配制槽、浓酸溶液储存槽；废液收集槽和混合盐溶液配制槽均通过泵与静态混合反应器连通，静态混合反应器与沉淀槽连通，沉淀槽上部与浓酸溶液储存槽连通，浓酸溶液储存槽通过泵和精馏塔连通；沉淀槽底部出口通过泵和压滤机连通，压滤机和浓酸溶液储存槽连通；精馏塔塔釜和混合盐溶液配制槽连通；各个相连通的部件之间均设有阀门。本实用新型所述装置便于过滤，流程短，效率高，能耗低。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种资源化回收利用硅芯腐蚀废液的装置，属于多晶硅产业硅芯腐蚀废液的处理领域。
背景技术
硅芯腐蚀废液来源：在硅芯制备工序中，将硝酸和氢氟酸按照一定的体积比混合，用混合得到的浓酸对硅芯表面进行腐蚀清洗所形成的硅芯腐蚀废液。
硅芯腐蚀废液中含有高浓度的硝酸，一定含量的氟硅酸溶液，以及少量杂质。
由于硅芯腐蚀废液中含有高浓度的硝酸以及一定含量的氟硅酸溶液，具有极强的腐蚀性，有刺激性气味，不符合排放标准且无法长期存储。
由于硅芯腐蚀废液中含有一定含量的氟硅酸溶液，直接将废液进行蒸馏脱氟回收硝酸时，氟硅酸溶液会受热分解产生SiF4，化学式：H2SiF6→2HF+SiF4，而SiF4气体容易发生水解生成硅酸，化学式：SiF4+3H2O→H2SiO3+4HF，硅酸会堵塞管道，使蒸馏无法正常进行下去。
现阶段报道的硅芯腐蚀废液处理方法中，多数采用加入氢氧化钙对酸进行中和，再在溶液中添加聚合氯化铝（PAC）、聚丙烯酰胺（PAM）、聚丙烯酸等絮凝剂，除去溶液中的氟离子、氟硅酸离子，调节溶液pH值，最终使溶液达标排放，这种方法处理硅芯腐蚀废液，费用高，产生大量废渣，且容易形成二次污染，无处排放。
专利CN104986771A公开了一种多晶硅制绒刻蚀废液的处理方法，该制绒刻蚀废液与本实用新型的硅芯腐蚀废液不同，该发明对制绒刻蚀废液中含有的氢氟酸和氟硅酸离子虽然同样采用过滤的方法进行去除，但该方法采用了浓缩结晶的方法，会使结晶物质中含有先前添加物中的金属杂质，使结晶物质难以达到回收产品的质量标准。
专利CN104973580A公开的一种多晶硅制绒刻蚀废液回收再生的处理方法，该制绒刻蚀废液与本实用新型的硅芯腐蚀废液不同，该发明中对制绒刻蚀废液中含有的氢氟酸的处理是使用搅拌的方法将制绒蚀刻溶液与沉淀剂混合，不利于后续沉淀的生成，而且能耗大；该方法在废液中添加碱性金属物质，降低了之后生成的硝酸的量，硝酸回收率低；并且，该方法未进行沉淀物质分离，没有实现氟的有效回收，也使得硝酸资源流失。
发明内容
本实用新型要解决的技术问题是：硅芯腐蚀废液中含有大量硝酸以及氟硅酸，氟硅酸受热易分解生成SiF4进入气相，具有强腐蚀性，而SiF4水解生成硅酸会堵住管道，传统的中和沉淀处理方法效果不好，且成本太高。
本实用新型的目的在于提供一种资源化回收利用硅芯腐蚀废液的装置，包括废液收集槽1、静态混合反应器2、沉淀槽3、压滤机4、精馏塔5、混合盐溶液配制槽6、浓酸溶液储存槽7；废液收集槽1和混合盐溶液配制槽6均通过泵与静态混合反应器2连通，静态混合反应器2与沉淀槽3连通，沉淀槽3上部与浓酸溶液储存槽7连通，浓酸溶液储存槽7通过泵和精馏塔5连通；沉淀槽3底部出口通过泵和压滤机4连通，压滤机4和浓酸溶液储存槽7连通；精馏塔5塔釜和混合盐溶液配制槽6连通；各个相连通的部件之间均设有阀门。
本实用新型所述装置的使用过程：
（1）将硅芯腐蚀废液收集于废液收集槽1中，按0.05mol~0.5mol /1L的比例在废液中加入硝酸盐和/或者硫酸盐（硝酸盐和硫酸盐同时加入的时候两者的摩尔比为任意比）经过静态混合反应器2，充分混合反应1s~5s。
（2）反应后的混合液通入到沉淀槽3中，经过0.5~2个小时的自然沉降。
（3）沉淀物通入到压滤机4中进行压滤，滤渣作为氟硅酸盐产品回收，滤液则循环通入浓酸溶液储存槽7中。
（4）沉淀槽3中的上清液流入到浓酸溶液储存槽7中与滤液混合后，通入到精馏塔5中，收集塔顶馏出的硝酸溶液；精馏塔5中的塔釜中溶液温度为115~148℃，塔顶中气相温度为95~125℃，回流比为1~3，塔反应压强为0.8~2个大气压之间。
（5）塔釜馏出液大部分（60%~70%）循环通入混合盐溶液配制槽6中，不超过40%的釜液作为废液进入后续处理装置。
本实用新型所述硅芯腐蚀废液中含有35%~45%的硝酸，0.5%~5%的氟硅酸，少量的氢氟酸，微量的金属铁、铝离子杂质。
本实用新型的有益效果：本实用新型使用高效静态混合反应器进行硅芯腐蚀废液及硝酸盐和硫酸盐溶液的混合及反应，降低设备能耗，在沉淀槽中采用自然沉淀可以增加氟硅酸盐沉淀的粒径，便于过滤，流程短，效率高，能耗低。本实用新型精馏过程中塔顶馏出液硝酸浓度大于60%，可返回生产系统使用，塔釜液再循环用于配置硝酸盐和硫酸盐的混合溶液，减少废液、废水的排量，实现硝酸、氟以及添加的盐等各物质的资源化利用。
附图说明
图1是本实用新型的工艺流程示意图；
图中：1-废液收集槽；2-静态混合反应器；3-沉淀槽；4-压滤机；5-精馏塔；6-混合盐溶液配制槽；7-浓酸溶液储存槽。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步详细说明，但本实用新型的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例所述资源化回收利用硅芯腐蚀废液的装置包括废液收集槽1、静态混合反应器2、沉淀槽3、压滤机4、精馏塔5、混合盐溶液配制槽6、浓酸溶液储存槽7；废液收集槽1和混合盐溶液配制槽6均通过泵与静态混合反应器2连通，静态混合反应器2与沉淀槽3连通，沉淀槽3上部与浓酸溶液储存槽7连通，浓酸溶液储存槽7通过泵和精馏塔5连通；沉淀槽3底部出口通过泵和压滤机4连通，压滤机4和浓酸溶液储存槽7连通；精馏塔5塔釜和混合盐溶液配制槽6连通；各个相连通的部件之间均设有阀门。
本实施例所述装置的使用过程：
（1）将10L硅芯腐蚀废液收集于废液收集槽1中，溶液中含有43.7%的硝酸，2.1%的氟硅酸，添加2mol/L的硝酸钠溶液1L，在静态混合反应器2中充分混合反应2s。
（2）混合液通入到沉淀槽3中，经过30分钟的自然沉降，形成明显分层。
（3）沉淀物通入到压滤机4中进行压缩，滤渣作为氟硅酸盐产物进行收集，产生154g氟硅酸钠产品（干基重量），氟回收率达到56.9%，滤液则循环通入浓酸溶液储存槽7中。
（4）沉淀槽3中的上清液（约9L）通入到精馏塔5中，塔釜温度为115℃，塔顶温度为100℃，回流比为1，在绝对压力为0.8个大气压下进行精馏，收集塔顶馏出液硝酸溶液。
（5）塔顶馏出液中硝酸含量大于60%，硝酸回收率达到85.4%。
Claims (1)
1.一种资源化回收利用硅芯腐蚀废液的装置，其特征在于：所述装置包括废液收集槽（1）、静态混合反应器（2）、沉淀槽（3）、压滤机（4）、精馏塔（5）、混合盐溶液配制槽（6）、浓酸溶液储存槽（7）；废液收集槽（1）和混合盐溶液配制槽（6）均通过泵与静态混合反应器（2）连通，静态混合反应器（2）与沉淀槽（3）连通，沉淀槽（3）上部与浓酸溶液储存槽（7）连通，浓酸溶液储存槽（7）通过泵和精馏塔（5）连通；沉淀槽（3）底部出口通过泵和压滤机（4）连通，压滤机（4）和浓酸溶液储存槽（7）连通；精馏塔（5）塔釜和混合盐溶液配制槽（6）连通；各个相连通的部件之间均设有阀门。
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