CN110054190A - 一种氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工技术领域，尤其是一种氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法，包括以下过程：(1)向氟硅酸钠生产污水中加入硅胶、粉煤灰、絮凝剂反应；(2)反应后的的污水通过板框压滤机过滤，获得滤液和滤渣；(3)滤液进入纳滤膜过滤系统，过滤所得的清水作为湿法磷酸氟吸收系统的补水，过滤截留的浓水排入污水站处理；(4)将湿法磷酸氟吸收系统回收的氟硅酸溶液分离处理，所得的氟硅酸用于氟硅酸钠生产，所得的硅胶返回到步骤(1)中。本发明提供的方法解决了传统工艺中因氟硅酸钠生产污水中富含钠离子无法进入氟吸收系统的问题，同时实现降低了污水站石灰单耗，硫酸根资源也得到有效利用，并实现了氟资源循环回收。

Description

一种氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，尤其是一种氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法。
背景技术
磷矿石中一般含有2.5％-3.5％的氟，当磷矿石与硫酸反应用于生产磷酸时，这些氟化物几乎全部被释放出来并转化为其它存在形式。根据磷酸萃取实验及生产实测结果分析发现，磷矿石中的氟约70％-80％进入稀磷酸中，约15％-20％进入磷石膏中，约3％-17％以气相形式进入尾气吸收系统。
目前，湿法磷酸生产尾气吸收工艺有水洗法、石灰水洗法、生石灰粉和活性炭干法处理含氟尾气法及氨洗法。其中水洗法工艺简单，技术成熟且应用较为广泛，但水洗法主要生成物H2SiF6浓度较低，直接用于生产Na2SiF6成本较高，倘若返回萃取槽易造成萃取槽结垢，直接外排污水站不仅增加污水处理难度，同时造成氟资源的浪费，同时在实际生产过程中，无法外排的H2SiF6溶液连续循环洗涤吸收含氟尾气易在氟吸收系统产生氟硅酸盐、硅胶等结垢，造成系统设备堵塞，此外，随着H2SiF6溶液浓度的逐渐提高，气液传质速度降低，导致洗涤吸收效果较差。石灰水洗法采用石灰水作吸收剂来吸收含氟气体，使吸收效率较水洗法有所提高，但增加了氟资源回收利用难度，该方法主要以净化排空尾气为目的。生石灰粉和活性炭干法处理含氟尾气法是将含氟尾气经小型水雾喷淋吸收塔吸收后回收少量H2SiF6，同时使含氟尾气增湿，出塔尾气进入混合器中，与喷入的生石灰粉和活性炭充分混匀后进入袋式除尘器除尘，除尘后尾气排放，而除下来的含氟灰在填埋场安全填埋。美国Chemical technologies和摩洛哥Cherifien OCP公司采用该法处理含氟尾气取得了良好效果；但该方法处理工艺较为复杂且造成氟资源的浪费。氨洗法就是利用氨水作为作吸收剂来吸收含氟气体，生成(NH4)2SiF6溶液，(NH4)2SiF6溶液与过量的氨水作用会进一步分解生成NH4F和SiO2·nH2O。该方法可将含氟尾气中的氟、硅元素转化为有较高经济价值的无水氟化氢、氟盐及白炭黑等。
传统的300kt/a二水湿法磷酸萃取车间氟吸收系统工艺流程如图1所示；该装置设计有文丘里洗涤器、一氟洗涤塔及二氟洗涤塔。其中文丘里有两层喷头，每层有1个喷头，一氟洗涤塔有两层喷头，每层有6个喷头，一氟洗涤塔有两台氟硅酸循环洗涤泵，一台循环泵用于供给一层喷头喷淋洗涤，另一台泵用于供给二层喷头喷淋洗涤及文丘里喷头喷淋洗涤。二氟洗涤塔有四层喷头，每层有6个喷头，二氟洗涤塔有两台氟硅酸循环洗涤泵，一台循环泵用于供给一、二层喷头喷淋洗涤，另一台泵用于供给三、四层喷头喷淋洗涤。该氟吸收系统基本洗涤吸收流程为：来自萃取反应消化槽等含氟尾气经文丘里洗涤器洗涤、一氟洗涤塔两层逆流洗涤吸收后，经过除沫器除沫后由尾气风机推力进入二氟洗涤塔四层逆流洗涤吸收后高空排放。洗涤吸收液在各洗涤吸收设备内由各循环泵进行强制逆流循环。新鲜工艺水补充至二氟洗涤塔氟硅酸循环洗涤泵入口处。当一氟洗涤塔洗涤吸收液达到一定浓度后排出氟吸收系统去氟盐车间。
传统湿法磷酸浓缩氟吸收系统的流程为：磷酸浓缩过程经闪蒸室真空蒸发产生的气体，经闪蒸室进入除沫器除沫后，除下酸液返回磷酸循环槽，含氟气体进入第一氟吸收塔，喷淋吸收气体中的氟化物，然后进入第二氟吸收塔再次喷淋吸收，经第二吸收塔吸收后的气体进入大气冷凝器，气体被循环冷却水冷却，冷却后的水进入循环水玻璃钢冷却塔，经过大气冷凝器冷凝后的不凝气体随循环水一起进入循环水池。自浓缩的大气冷凝器来的大量热水流入到排风式玻璃钢冷却塔，自上往下均匀喷射，用风机抽风以达到冷却热水的目的，冷却后的水汇集到塔底池内，由循环冷水泵打到浓缩循环使用，部分溢流到污水处理站进行处理。
湿法磷酸萃取和浓缩过程中产生的含氟气体经氟吸收系统吸收后的副产物氟硅酸用于氟硅酸钠生产。
在传统工艺中，氟硅酸钠生产原料为氟硅酸和无水硫酸钠，采用无水硫酸钠过量的反应合成工艺；氟硅酸钠稠浆经两级以上浓密洗涤工序经离心分离干燥得氟硅酸钠成品。氟硅酸钠生产污水，其中约含有4％-6％的硫酸、3000mg/L-10000mg/L钠离子，排入污水站后，经石灰中和后过滤，滤液作为二次工业水使用，滤渣渣场装袋堆存。在湿法磷酸的氟吸收系统中，通常使用二次工业水或高浓度含磷渣场回水作为氟吸收系统的补水。氟硅酸钠生产污水中含有大量钠离子、氟硅酸根和硫酸根，经污水站石灰中和处理后作为二次工业水使用时，石灰消耗量增加，造成氟资源和硫酸根浪费；而且二次工业水和高浓度含磷渣场回水中含有大量的钠、钙等金属离子，会与氟吸收塔内的氟硅酸反应生成大量不溶性氟盐和硅胶，在易在循环洗涤管壁及喷头内形成结垢物质，极易造成系统堵塞，影响装置开机率，存在环保风险。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法，具体是通过以下技术方案实现的：
一种氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法，其特征在于，采用硅胶、粉煤灰、絮凝剂对氟硅酸钠生产污水进行处理。
优选地，所述的氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法，具体包括以下过程：
(1)将氟硅酸钠生产污水中加入硅胶、粉煤灰、絮凝剂反应30min-60min；硅胶能将氟硅酸钠生产污水的钠离子沉淀出来，同时有助于过滤过程滤饼的形成；
(2)步骤(1)反应后的的污水通过板框压滤机过滤，获得滤液和滤渣，滤渣装袋渣场单独堆存；
(3)将步骤(2)所得的滤液进入正电荷纳滤膜过滤系统，过滤所得的清水作为湿法磷酸萃取或浓缩氟吸收系统的补水；过滤截留的浓水排入污水站，加入石灰处理。正电荷纳滤膜过滤系统能将滤液中90％以上的钠离子、钙离子、铁离子、镁边、铝离子截留在浓水向中；
(4)将湿法磷酸萃取或浓缩氟吸收系统回收的氟硅酸溶液进行自然沉降分离后，得到硅胶和氟硅酸；氟硅酸用于氟硅酸钠生产，产生的氟硅酸钠生产污水返回步骤(1)继续处理；硅胶用于步骤(1)氟硅酸钠生产污水的处理。
优选地，所述硅胶中含有20-30％氟硅酸。
优选地，所述絮凝剂为改性聚丙烯酰胺。
优选地，所述步骤(1)，硅胶的加入量为5wt％-15wt％、粉煤灰的加入量为5wt％-15wt％、絮凝剂的加入量为5-50ppm。
本发明还提供了一种氟硅酸钠生产污水用于氟吸收补水的设备，包括湿法磷酸氟吸收系统、氟盐生产系统、板框过滤器；所述湿法磷酸氟吸收系统的出液口连通至一级氟硅酸储槽的顶部，一级氟硅酸储槽的右侧出口与二级氟硅酸储槽相连，二级氟硅酸储槽底部出口与氟盐生产系统相连，氟盐生产系统出口连通至的顶部，氟盐污水处理槽底部出口与板框过滤器相连，板框过滤器出水口连通至一次滤液槽的顶部，一次滤液槽的底部出口与纳滤膜系统中部相连，纳滤膜系统顶部出水口连通至湿法磷酸氟吸收系统的补水口。
优选地，所述一级氟硅酸储槽底部还设置出口连通至氟盐污水处理槽的顶部。
优选地，所述氟盐污水处理槽的顶部还设置有药剂加入口。
优选地，所述氟盐污水处理槽、一次滤液槽内还设置有搅拌器。
本发明的有益效果在于：
氟硅酸钠生产污水经絮凝、过滤、纳滤处理后，所获得的清水相主要离子组分为氟硅酸根和硫酸根，钠离子、钙离子、铁离子、镁离子、铝离子含量极低，有效解决了氟硅酸钠生产污水因含大量钠、钙等离子作为湿法磷酸氟吸收系统补水时而造成的系统堵塞问题，实现氟资源在湿法磷酸萃取和浓缩过程再回收生产氟硅酸。同时，处理后的氟硅酸钠生产污水作氟吸收系统补水时，所回收的氟硅酸溶液中含硫酸根离子，用于生产氟硅酸钠时，根据同离子效应，硫酸根的存在更有助于提高氟硅酸钠的快速复分解合成反应，同时硫酸根和氟硅酸钠生产系统中未反应的钠离子共同起到作为硫酸钠元明粉原料的作用，有助降低元明粉单耗。
本发明提供的方法将氟硅酸钠生产污水的处理与湿法磷酸氟吸收系统、氟硅酸钠生产有机结合成了一个整体；解决了传统工艺中因氟硅酸钠生产污水中富含钠离子无法进入氟吸收系统的问题，同时实现降低了污水站石灰单耗，硫酸根资源也得到有效利用、并实现了氟资源循环回收。
附图说明
图1为传统的磷酸萃取氟吸收系统的工艺流程图；1-文丘里洗涤器，2-一氟洗涤塔，3-除沫器，4-二氟洗涤塔，5-液封槽，6-尾气风机，7-氟硅酸循环液。
图2为本发明氟硅酸钠生产污水用于氟吸收补水的流程图。
图3为本发明氟硅酸钠生产污水用于氟吸收补水的设备结构示意图；1-湿法磷酸氟吸收系统，2-一级氟硅酸储槽，3-二级氟硅酸储槽，4-氟盐生产系统，5-氟盐污水处理槽，6-一次滤液槽，7-板框过滤器，8-纳滤膜系统，9-搅拌器，10-药剂加入口。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式来对本发明的技术方案做进一步的限定，但要求保护的范围不仅局限于所作的描述。
实施例1
一种氟硅酸钠生产污水用于氟吸收系统补水的方法，具体包括以下过程：
(1)向氟硅酸钠生产污水中加入含氟硅酸的硅胶、粉煤灰、絮凝剂与反应30min；
(2)步骤(1)反应后的的污水通过板框压滤机过滤，获得滤液和滤渣，滤渣装袋渣场单独堆存；
(3)将步骤(2)所得的滤液进入正电荷纳滤膜过滤系统，过滤所得的清水作为湿法磷酸萃取氟吸收系统的补水；过滤截留的浓水排入污水站，加入石灰处理；
(4)将湿法磷酸萃取氟吸收系统回收的氟硅酸溶液进行自然沉降分离后，得到硅胶和氟硅酸；氟硅酸用于氟硅酸钠生产，产生的氟硅酸钠生产污水返回步骤(1)继续处理；硅胶用于步骤(1)氟硅酸钠生产污水的处理。
所述硅胶中含有20-30％氟硅酸。
所述絮凝剂为改性聚丙烯酰胺。
所述步骤(1)，硅胶的加入量为5wt％、粉煤灰的加入量为10wt％、絮凝剂的加入量为5ppm。
实施例2
一种氟硅酸钠生产污水用于氟吸收系统补水的方法，具体包括以下过程：
(1)向氟硅酸钠生产污水中加入含硅胶的氟硅酸、粉煤灰、絮凝剂反应40min；
(2)步骤(1)反应后的的污水通过板框压滤机过滤，获得滤液和滤渣，滤渣装袋渣场单独堆存；
(3)将步骤(2)所得的滤液进入正电荷纳滤膜过滤系统，过滤所得的清水作为湿法磷酸萃取氟吸收系统的补水；过滤截留的浓水排入污水站，加入石灰处理；
(4)将湿法磷酸萃取氟吸收系统回收的氟硅酸溶液进行自然沉降分离后，得到硅胶和氟硅酸；氟硅酸用于氟硅酸钠生产，产生的氟硅酸钠生产污水返回步骤(1)继续处理；硅胶用于步骤(1)氟硅酸钠生产污水的处理。
所述硅胶中含有20-30％氟硅酸。
所述絮凝剂为改性聚丙烯酰胺。
所述步骤(1)，硅胶的加入量为15wt％、粉煤灰的加入量为5wt％、絮凝剂的加入量为30ppm。
实施例3
一种氟硅酸钠生产污水用于氟吸收系统补水的方法，具体包括以下过程：
(1)向氟硅酸钠生产污水中加入硅胶、粉煤灰、絮凝剂反应60min；
(2)步骤(1)反应后的的污水通过板框压滤机过滤，获得滤液和滤渣，滤渣装袋渣场单独堆存；
(3)将步骤(2)所得的滤液进入正电荷纳滤膜过滤系统，过滤所得的清水作为湿法磷酸浓缩氟吸收系统的补水；过滤截留的浓水排入污水站，加入石灰处理；
(4)将湿法磷酸浓缩氟吸收系统回收的氟硅酸溶液进行自然沉降分离后，得到硅胶和氟硅酸；氟硅酸用于氟硅酸钠生产，产生的氟硅酸钠生产污水返回步骤(1)继续处理；硅胶用于步骤(1)氟硅酸钠生产污水的处理。
所述硅胶中含有20-30％氟硅酸。
所述絮凝剂为改性聚丙烯酰胺。
所述步骤(1)，硅胶的加入量为10wt％、粉煤灰的加入量为15wt％、絮凝剂的加入量为50ppm。
实施例4
本实施例对氟硅酸钠生产污水用于氟吸收补水所需的设备进行了具体介绍。图3为本实施例设备的结构示意图。一种氟硅酸钠生产污水用于氟吸收补水的设备，包括湿法磷酸氟吸收系统1、氟盐生产系统4、板框过滤器7；所述湿法磷酸氟吸收系统1的出液口连通至一级氟硅酸储槽2的顶部，一级氟硅酸储槽2的右侧出口与二级氟硅酸储槽3相连，二级氟硅酸储槽3底部出口与氟盐生产系统4相连，氟盐生产系统4出口连通至的顶部，氟盐污水处理槽5底部出口与板框过滤器7相连，板框过滤器7出水口连通至一次滤液槽6的顶部，一次滤液槽6的底部出口与纳滤膜系统8中部相连，纳滤膜系统8顶部出水口连通至湿法磷酸氟吸收系统1的补水口。
所述一级氟硅酸储槽2底部还设置出口连通至氟盐污水处理槽5的顶部。
所述氟盐污水处理槽5的顶部还设置有药剂加入口10。
所述氟盐污水处理槽5、一次滤液槽6内还设置有搅拌器9。
具体工作流程为：氟盐生产系统4产生的氟硅酸钠生产污水输送至氟盐污水处理槽5，从药剂加入口10加入粉煤灰、絮凝剂，同时将一级氟硅酸储槽2分离所得的含氟硅酸的硅胶加入其中，混合反应；将反应后的污水输送至半框过滤器过滤，除去污水中的悬浮物及钠离子，滤渣装袋储存，滤液经一次滤液槽6搅拌静置后输送到纳滤膜系8统再次过滤；纳滤膜系统将滤液中的金属离子基本截留在浓相中，浓相去污水站进行中和处理，过滤所得的清水相即氟硅酸钠生产污水处理水主要含有氟硅酸酸根和硫酸根离子，去湿法磷酸氟吸收系统1中作为补水；湿法磷酸氟吸收系统1回收的氟硅酸溶液经一级氟硅酸储槽2分离处理后，得到氟硅酸和含氟硅酸的硅胶，含氟硅酸的硅胶输送至氟盐污水处理槽5与氟硅酸钠生产污水、粉煤灰、絮凝剂反应，氟硅酸经二级氟硅酸储槽3处理后输送至氟盐生产系统4用于氟硅酸钠生产；氟硅酸钠生产产生的污水输送至氟盐污水处理槽5继续处理。
对比例1
传统氟硅酸钠生产污水石灰中和处理工艺：氟硅酸钠生产污水通过管道自流进入调节池，利用搅拌器均质均量并防止水中悬浮物在池中沉降。而后将较稳定的污水经提升泵依次送入中和池、熟化反应池，加入石灰乳液在搅拌器的作用下进行化学反应；石灰乳液的投加通过手动调节阀门来实现，经过中和反应的污水自熟化池流入混合池，与絮凝剂快速混合，絮凝剂的投加量在4～8mg/l，配制浓度为0.1～0.2％，污水在每池中停留5分钟。污水自混合池进入沉淀池进行固液分离，将前面化学反应所生成的难溶电解质在絮凝剂的的作用下形成大的絮凝体，依靠重力快速均匀的沉入池底，从而使污染物从污水中分离出来，使污水得到净化；沉淀池采用辐流式，污水在池中心进水，池周边出水。沉入池底的污泥在刮泥机的作用下集中至池底污泥坑，通过污泥泵的间断运行，将稀污泥打至污泥浓缩池。经过净化后的污水由沉淀池进入中间水池，通过中间水泵打入机械过滤器进行陶粒滤料过滤，过滤后的水即二次工业水，进入回用水池达标排放或通过回用水泵，将水打至工业水二级泵站回用。
稀污泥在污泥浓缩池通过重力沉降，上层清液自流返回二级混合池进行处理，池底浓污泥用泵间断运行打至过滤机。
实验例1
检验氟硅酸钠生产污水未处理前的水质指标、氟硅酸钠生产污水经实施例1-3和对比例1处理后的水质指标，结果如表1所示：
表1氟硅酸钠生产污水处理前后的水质指标
实验例2
本发明实施例1-3所提供的氟硅酸钠生产污水用于氟吸收系统补水的方法具体运用到湿法磷酸萃取、浓缩氟吸收系统中及传统氟硅酸钠生产中。传统湿法磷酸的氟吸收工艺相比，氟吸收系统在清理周期无明显恶化，出现系统堵塞的情况。氟硅酸钠生产中硫酸钠元明粉原料与未使用氟吸收系统吸收的氟硅酸相比，消耗量降低了0.5％-5％。
在此有必要指出的是，以上实施例和试验例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和理解，不能理解为对本发明的技术方案做进一步的限定，本领域技术人员作出的非突出实质性特征和显著进步的发明创造，仍然属于本发明的保护范畴。

Claims (9)

1.一种氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法，其特征在于，采用硅胶、粉煤灰、絮凝剂对氟硅酸钠生产污水进行处理。
2.如权利要求1所述的氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法，其特征在于，具体包括以下过程：
(1)向氟硅酸钠生产污水中加入粉煤灰、絮凝剂、硅胶反应30-60min；
(2)步骤(1)反应后的的污水通过板框压滤机过滤，获得滤液和滤渣，滤渣装袋渣场单独堆存；
(3)将步骤(2)所得的滤液进入正电荷纳滤膜过滤系统，过滤所得的清水作为湿法磷酸萃取氟吸收系统或浓缩氟吸收系统的补水；过滤截留的浓水排入污水站，加入石灰处理；
(4)将湿法磷酸萃取或浓缩氟吸收系统回收的氟硅酸溶液进行自然沉降分离后，得到硅胶和氟硅酸；氟硅酸用于氟硅酸钠生产，产生的氟硅酸钠生产污水返回步骤(1)继续处理；硅胶用于步骤(1)氟硅酸钠生产污水的处理。
3.如权利要求1-2所述的氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法，其特征在于，所述硅胶中含有20％-30％氟硅酸。
4.如权利要求1-2所述的氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的方法，其特征在于，所述絮凝剂为改性聚丙烯酰胺。
5.如权利要求2所述的氟硅酸钠生产污水用于氟吸收系统补水的方法，其特征在于，所述步骤(1)，硅胶的加入量为5wt％-15wt％、粉煤灰的加入量为5wt％-15wt％、絮凝剂的加入量为5-50ppm。
6.一种如权利要求1-5所述的氟硅酸钠生产污水用于氟吸收补水的设备，其特征在于，包括湿法磷酸氟吸收系统(1)、氟盐生产系统(4)、板框过滤器(7)；所述湿法磷酸氟吸收系统(1)的出液口连通至一级氟硅酸储槽(2)的顶部，一级氟硅酸储槽(2)的右侧出口与二级氟硅酸储槽(3)相连，二级氟硅酸储槽(3)底部出口与氟盐生产系统(4)相连，氟盐生产系统(4)出口连通至的顶部，氟盐污水处理槽(5)底部出口与板框过滤器(7)相连，板框过滤器(7)出水口连通至一次滤液槽(6)的顶部，一次滤液槽(6)的底部出口与纳滤膜系统(8)中部相连，纳滤膜系统(8)顶部出水口连通至湿法磷酸氟吸收系统(1)的补水口。
7.如权利要求6所述的氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的设备，其特征在于，所述一级氟硅酸储槽(2)底部还设置出口连通至氟盐污水处理槽(5)的顶部。
8.如权利要求6所述的氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的系统，其特征在于，所述氟盐污水处理槽(5)的顶部还设置有药剂加入口(10)。
9.如权利要求6所述的氟硅酸钠生产污水用于湿法磷酸氟吸收补水的设备，其特征在于，所述氟盐污水处理槽(5)、一次滤液槽(6)内还设置有搅拌器(9)。
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