KR101306328B1 - 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법 및 그 장치 - Google Patents

인산제조공정에서의 규불산 회수 방법 및 그 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 바람직한 일실시예에 의하면, 인광석을 이용한 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법에 있어서, 불소화합물을 함유한 상태로 증발되어 나오는 가스를 다단와류식 스크러버로 유도하고, 상기 가스에 물을 분사하여 접촉시킴으로써 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하며, 가스는 데미스터에 의해 수분이 제거된 후 방출되는 다단와류식 스크러버 통과 단계; 다단와류식 스크러버를 통과한 가스를 제트 벤츄리 스크러버로 유도하고, 제트 벤츄리 스크러버의 벤츄리관에서 분사되는 물을 이 가스에 접촉시킴으로써 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하며, 가스는 세퍼레이터를 통과하면서 수분이 제거된 후 방출되는 제트 벤츄리 스크러버 통과 단계; 및 다단와류식 스크러버의 세정액과 제트 벤츄리 스크러버의 세정액을 저장하는 규불산 회수단계;를 포함하며, 제트 벤츄리 스크러버의 물 분사 압력에 의해 다단와류식 스크러버에서의 압력강하를 상쇄시켜, 블로워 없이도 기존 공정에 부하를 주지 않고 다단와류식 스크러버로 가스가 유도되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법이 제공된다.

Description

인산제조공정에서의 규불산 회수 방법 및 그 장치{METHOD AND APPARATUS FOR RECOVERING HEXAFLUOROSILICIC ACID FROM MANUFACTURING PROCESS OF PHOSPHORIC ACID}
본 발명은 규불산(H2SiF6)을 수득하는 방법 및 그 장치에 관한 것으로, 특히 습식공정(wet process)으로 알려진 인산제조공정에서 규불산(H2SiF6)을 회수하는 방법 및 그 장치에 관한 것이다.
불소화학공업의 광물자원으로는 천연의 빙정석(Cryolite), 불소인회석(Fluorapatite), 및 형석(Fluorspar) 등의 3가지가 이용되고 있으며, 이들 광물자원은 주로 멕시코, 남아프리카 공화국, 미국, 러시아 및 영국, 스페인 등 서부 유럽에 편재되어 있어, 현재 세계적으로 불소광물자원의 고갈과 일부 국가의 독점으로 인하여 새로운 불소자원을 찾는 추세에 있다.
인광석(CaF2·3Ca3(PO4)3) 중에는 불소(F)가 약 3.5% 정도 함유되어 있으며, 이것은 습식법(wet process)에 의한 인산제조공정 중에 다량의 불화수소(HF)로 전환된다.
이 불화수소는 인광석에 불순물로 함유되어 있는 실리카(SiO2)와 반응하여 휘발성 불화규소(SiF4)로 전환되므로, 이것을 그대로 방출하게 되면 심각한 공해를 야기할 우려가 있으므로 반드시 폐 가스를 처리, 제거해야 한다.
그런데, 습식법에 의한 인산제조공정 중에는 인광석으로부터 나온 불소화합물이 전 공정에 존재 또는 배출되고 있으므로 부식문제로 인해, 불소함유 폐가스의 회수를 위한 장치의 재질 선택에 어려움이 따르며, 이는 투자비용 상승의 원인이 되므로 경제성을 높이기 위해서는 회수효율을 향상시켜야 할 필요가 있다.
본 발명은 상술한 바와 같은 문제를 해결하기 위해 안출된 것으로, 본 발명의 일실시예는, 인산제조공정에서 규불산을 회수함에 있어 그 회수효율이 높고, 부식으로 인한 장치의 재질선택의 어려움을 해결할 수 있는, 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법 및 장치와 관련된다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 의하면, 인광석을 이용한 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법에 있어서, 불소화합물을 함유한 상태로 증발되어 나오는 가스를 다단와류식 스크러버로 유도하고, 상기 가스에 물을 분사하여 접촉시킴으로써 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하며, 가스는 데미스터에 의해 수분이 제거된 후 방출되는 다단와류식 스크러버 통과 단계; 다단와류식 스크러버를 통과한 가스를 제트 벤츄리 스크러버로 유도하고, 제트 벤츄리 스크러버의 벤츄리관에서 분사되는 물을 이 가스에 접촉시킴으로써 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하며, 가스는 세퍼레이터를 통과하면서 수분이 제거된 후 방출되는 제트 벤츄리 스크러버 통과 단계; 및 다단와류식 스크러버의 세정액과 제트 벤츄리 스크러버의 세정액을 저장하는 규불산 회수단계;를 포함하며, 다단와류식 스크러버와 제트 벤츄리 스크러버의 압력차 상쇄에 의해, 공정전체에 압력강하 없이 다단와류식 스크러버로 가스가 유입되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법이 제공된다.
또한, 진공냉각기로부터 불소화합물을 함유한 상태로 증발되어 나오는 가스가 유입되고, 가스에 물을 분사하여 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하며, 데미스터에 의해 수분이 제거된 가스를 방출하는 다단와류식 스크러버; 다단와류식 스크러버의 일측에 설치되고, 다단와류식 스크러버를 통과한 가스가 연결관을 따라 유입되며, 이 가스에 벤츄리관에서 분사되는 물을 접촉시켜 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하고, 세퍼레이터에 의해 수분이 제거된 가스를 응축기로 방출하는 제트 벤츄리 스크러버; 및 다단와류식 스크러버의 세정액과 제트 벤츄리 스크러버의 세정액을 저장하는 저장탱크;를 포함하며, 다단와류식 스크러버와 제트 벤츄리 스크러버의 압력차 상쇄에 의해 다단와류식 스크러버로 가스가 유입되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치가 제공된다.
본 발명의 일실시예에 따른 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법 및 그 장치에 의하면, 인산제조공정에서 발생되는 불소함유 폐가스로부터 규불산을 회수함에 따라 대기 및 수질오염을 방지할 수 있고, 규불산을 수득함으로써 수입대체 효과가 있다.
또한, 폐가스를 다단와류식 스크러버와 제트 벤츄리 스크러버에 연속하여 통과시킴으로써, 규불산의 회수효율이 상승되는 효과가 있으며, 이때 다단와류식 스크러버와 제트 벤츄리 스크러버의 상호작용(압력차 상쇄)으로 인해, 부가 동력설비를 필요로 하지 않기 때문에, 부식성 가스에 대한 블로워(blower) 재질 선정의 어려움을 해결할 수 있다.
도 1은 종래의 습식법에 따른 인광석을 이용한 인산제조공정을 도시한 개략도.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법을 도시한 공정도.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치를 구성하는 다단와류식 스크러버의 개략도.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치를 구성하는 제트 벤츄리 스크러버의 개략도.
이하, 본 발명의 일실시예에 따른 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법 및 그 장치의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 설명하기로 한다. 이 과정에서 도면에 도시된 선들의 두께나 구성요소의 크기 등은 설명의 명료성과 편의상 과장되게 도시되어 있을 수 있다.
또한, 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로서 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례에 따라 달라질 수 있다. 그러므로, 이러한 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 하여 내려져야 할 것이다.
아울러, 아래의 실시예는 본 발명의 권리범위를 한정하는 것이 아니라 본 발명의 청구범위에 제시된 구성요소의 예시적인 사항에 불과하며, 본 발명의 명세서 전반에 걸친 기술사상에 포함되고 청구범위의 구성요소에서 균등물로서 치환 가능한 구성요소를 포함하는 실시예는 본 발명의 권리범위에 포함될 수 있다.
실시예
도 1은 종래의 습식법에 따른 인광석을 이용한 인산제조공정을 도시한 개략도이다.
인광석을 이용한 인산제조공정 중의 하나인 습식법(wet process)에서는, 황산(H2SO4)에 의한 인광석의 원활한 분해를 위하여 인광석 분쇄과정으로부터 시작된다.
이후, 인광석은 황산으로 분해되어 인산과 반수석고의 혼합물인 헤미슬러리(Hemi-slurry)가 되고, 헤미슬러리는 벨트필터(Belt filter)에서 인산(44%~46% P2O5)과 반수석고로 분리되고, 반수석고는 다시 순환되는 저농도 인산으로 씻어 이수석고로 전환 후 여과 및 세척과정을 거쳐 최종 석고 처리장으로 보내진다.
이 과정 중 헤미슬러리로부터 생산된 인산(44%~46% P2O5)은 인산비료 또는 복합비료제조의 원료로 사용된다.
이때의 반응은 발열반응으로서, 반응이 진행됨에 따라 공정온도가 상승하여 수율저하의 원인이 되므로, 이를 방지하기 위해 진공냉각기(vacuum cooler)(1)를 설치하여 다이제스트(digester)(2) 내부의 슬러리(slurry) 일부를 냉각/순환시키게 된다.
이때, 진공냉각기(1)로부터 불소화합물(HF,SiF4)이 함유된 폐가스가 발생하게 되며, 종래에는 이를 응축기(3)로 유입하여 중화공정을 거친 후 폐기처분하였다.
본 발명은 불소화합물(HF,SiF4)을 물(H2O)로 흡수하면 규불산(H2SiF6)을 수득할 수 있다는 점에 착안하여, 종래 폐기처분되었던 폐가스로부터 규불산(H2SiF6)을 회수하는 방법 및 그 장치를 제공하고자 하며, 본 발명의 일실시예에 따른 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치(이하, '규불산 회수 장치')(10)는, 습식법에 의한 인산제조공정의 진공냉각기(1)와 응축기(3) 사이의 공정라인에 설치된다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법을 도시한 공정도이고, 도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치를 구성하는 다단와류식 스크러버의 개략도이며, 도 4는 본 발명의 일실시예에 따라 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치를 구성하는 제트 벤츄리 스크러버의 개략도이다.
도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 규불산 회수 장치(10)는, 진공냉각기(1)로부터 불소화합물을 함유한 상태로 증발되어 나오는 가스가 유입되는 다단와류식 스크러버(20)와, 다단와류식 스크러버(20)의 일측에 설치되어 다단와류식 스크러버(20)를 거친 가스가 유입되는 제트 벤츄리 스크러버(30)와, 가스가 다단와류식 스크러버(20)와 제트 벤츄리 스크러버(30)를 거치는 과정에서 생성되는 규불산을 저장하는 저장탱크(40)를 포함하는데, 이때 가스는 다단와류식 스크러버(20)와 제트 벤츄리 스크러버(30)를 거치는 과정에서 물과 접촉하고, 규불산은 세정액의 형태로 저장탱크(40)에 저장된다.
도 3에 도시된 바와 같이 본 발명의 일실시예에 따른 다단와류식 스크러버(20)는, 1차수조(21)와 2차수조(22)가 좌우로 구획되어 각각 배치되는 1차스크러버와 2차스크러버로 구성된다.
이때, 1차수조(21)의 상단은 연결관에 의해 진공냉각기(1)와 연통되고, 1차수조(21)의 하단에는 1차수조(21)의 수중에 침지되도록 1차수조노즐(211)이 설치되며, 1차수조(21)의 일측에는 끝단이 2차수조(22)의 수중에 침지되도록 수조연결관(212)이 연결되어, 1차수조(21)를 통과한 가스가 다시 2차수조(22)를 통과한 후 2차수조(22)의 상단에 형성된 배출관을 통해 제트 벤츄리 스크러버(30)로 이동하게 된다.
또한, 1차수조(21)의 상부에는 적어도 하나 이상의 분사노즐(213)이 설치되어, 유입된 가스에 물을 분사하여 접촉시킴으로써 규불산을 세정액의 형태로 회수하게 되며 이때, 1차수조(21)의 하단부에 저장되는 세정액은 제1서비스탱크(50)에 일시 저장되었다가 펌프에 의해 분사노즐(213)로 재순환되어, 유입되는 가스에 재분사됨으로써, 규불산의 농축과정이 이루어진다.
1차수조(21)로 유입되어 분사노즐(213)로부터 분사되는 물과 접촉한 가스는, 끝단이 1차수조(21)의 수중에 침지된 1차수조노즐(211)을 거치는 과정에서 세정액과 다시 접촉되고, 끝단이 2차수조(22)의 수중에 침지된 수조연결관(212)을 통해 2차수조(22)로 유입되는 과정에서 다시 한번 세정액과 접촉되어, 규불산의 회수효율을 높일 수 있으며, 2차수조(22)의 세정액은 제1서비스탱크(50)에 일시 저장되었다가 펌프에 의해 재순환되어 농축과정이 이루어진다.
2차수조(22)의 상부에는 서로 이격하여 다단의 격벽(221)이 지그재그식으로 설치되어, 수조연결관(212)을 통해 1차수조(21)에서 2차수조(22)로 유입된 가스는 격벽(221)을 통과하여 상단으로 상승하게 되며, 격벽(221)의 상부에 설치된 데미스터(demister)(222)를 거치는 과정에서 수분이 제거된 후 배출관을 통해 방출된다.
다단와류식 스크러버(20)의 일측에는 제트 벤츄리 스크러버(30)가 설치되는데, 이 제트 벤츄리 스크러버(30)는 수직하게 설치되는 벤츄리관(31)과, 벤츄리관(31)의 일측에 설치되어 하단부가 벤츄리관(31)의 하단부와 연통하는 세퍼레이터(separator)(32)를 포함하여 구성된다.
이때, 벤츄리관(31)의 상단은 다단와류식 스크러버(20)의 2차수조(22) 상단에 설치된 배출관과 연통되므로, 다단와류식 스크러버(20)를 거친 가스는 벤츄리관(31)으로 유입된다.
벤츄리관(31)으로 유입되는 가스는 벤츄리관(31)의 상단에서 분사되는 물의 압력으로 인해 원활하게 유도되어 물과 접촉하고 벤츄리관(31)을 따라 하단으로 빠르게 이동하며, 이 과정에서 규불산이 세정액의 형태로 회수된다.
이때, 벤츄리관(31)의 물 분사로 인해 발생되는 압력(예를 들어, +200mmAq)과 다단와류식 스크러버(20)의 압력손실(예를 들어, -250mmAq)이 상쇄되므로, 두 설비의 상호작용으로 인해, 다단와류식 스크러버(20)에는 별도의 블로워(blower)를 설치할 필요가 없게 되며, 따라서 부식성 가스에 대한 블로워 재질 선정의 어려움을 해결할 수 있다.
한편, 벤츄리관(31)의 하단에 저장된 세정액은 제2서비스탱크(60)에 일시 저장되었다가 펌프에 의해 벤츄리관(31)의 상단으로 재순환되어, 유입되는 가스에 다시 재분사되는 과정을 거쳐 농축되며, 수분이 함유된 가스는 세퍼레이터(32)의 하단부로 유입된 후 상승하는 과정에서 수분이 제거된 후 방출되어 응축기(3)로 유입된다.
제1서비스탱크(50)에는 농축된 규불산이 세정액의 형태로 저장되고, 제2서비스탱크(60)에는 제1서비스탱크의 규불산보다 상대적으로 농도가 낮은 규불산이 세정액의 형태로 저장되는데, 제1서비스탱크(50)와 제2서비스탱크(60)에 저장된 세정액은 펌프에 의해 저장탱크(40)로 이송되어 최종적으로 규불산을 회수하게 되며, 이렇게 회수된 규불산은 수돗물 불소화 사업의 불소 첨가제로 사용되거나, 금속표면처리제 또는 폴리실리콘(polysilicon)의 생산원료로 사용할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일실시예에 따른 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법을 단계별로 설명하면 아래와 같다.
다단와류식 스크러버 통과 단계:
인광석을 이용한 인산제조공정에서, 진공냉각기(1)로부터 불소화합물을 함유한 상태로 증발되어 나오는 가스를 다단와류식 스크러버(20)로 유도하고, 이 가스에 물을 분사하여 접촉시킴으로써 세정액의 형태로 규불산을 회수하며, 가스는 데미스터(222)에 의해 수분이 제거된 후 방출된다.
이때, 가스는 분사노즐(213)과 1차수조노즐(211) 및 수조연결관(212)을 거치는 과정에서 물과 접촉하여 규불산이 세정액의 형태로 회수되며, 이 세정액은 제1서비스탱크(50)에 일시 저장되었다가 펌프에 의해 재순환되어 다시 가스에 재분사되는 과정을 여러 번 반복함으로써 농축과정을 거치게 된다.
제트 벤츄리 스크러버 통과 단계:
다단와류식 스크러버(20)를 통과한 가스는 제트 벤츄리 스크러버(30)로 유입되어 벤츄리관(31)에서 분사되는 물과 접촉함으로써 규불산이 세정액의 형태로 회수되는데, 가스는 세퍼레이터(32)를 통과하면서 수분이 제거된 후 응축기(3)로 방출되고, 세정액은 제2서비스탱크(60)에 일시 저장되었다가 펌프에 의해 재순환되어 다시 가스에 분사되는 과정을 여러 번 반복함으로써 농축과정을 거치게 된다.
이때, 제트 벤츄리 스크러버(30)에서 발생되는 물 분사 압력이 다단와류식 스크러버(20)의 압력손실을 상쇄함으로써, 다단와류식 스크러버(20)에는 별도의 블로워를 설치할 필요가 없게된다.
규불산 회수단계:
다단와류식 스크러버(20)에서 생성되어 제1서비스탱크(50)에 저장되는 강한 농도의 규불산과, 제트 벤츄리 스크러버(30)에서 생성되어 제2서비스탱크(60)에 저장되는 상대적으로 약한 농도의 규불산은 저장탱크(40)에 모아지며, 최종적으로 규불산이 회수된다.
10 : 규불산 회수 장치
20 : 다단와류식 스크러버
21 : 1차수조
211 : 1차수조노즐
212 : 수조연결관
213 : 분사노즐
22 : 2차수판
221 : 격벽
222 : 데미스터
30 : 제트 벤츄리 스크러버
31 : 벤츄리관
32 : 세퍼레이터
40 : 저장탱크
50 : 제1서비스탱크
60 : 제2서비스탱크

Claims (7)

  1. 인광석을 이용한 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법에 있어서,
    불소화합물을 함유한 상태로 증발되어 나오는 가스를 다단와류식 스크러버로 유도하고, 상기 가스에 물을 분사하여 접촉시킴으로써 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하며, 가스는 데미스터에 의해 수분이 제거된 후 방출되는 다단와류식 스크러버 통과 단계;
    상기 다단와류식 스크러버를 통과한 가스를 제트 벤츄리 스크러버로 유도하고, 상기 제트 벤츄리 스크러버의 벤츄리관에서 분사되는 물을 이 가스에 접촉시킴으로써 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하며, 가스는 세퍼레이터를 통과하면서 수분이 제거된 후 방출되는 제트 벤츄리 스크러버 통과 단계; 및
    상기 다단와류식 스크러버의 세정액과 상기 제트 벤츄리 스크러버의 세정액을 저장하는 규불산 회수단계;를 포함하며,
    상기 다단와류식 스크러버와 상기 제트 벤츄리 스크러버의 압력차 상쇄에 의해, 공정전체에 압력강하 없이 다단와류식 스크러버로 가스가 유입되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 다단와류식 스크러버 통과 단계와, 상기 제트 벤츄리 스크러버 통과 단계에서, 세정액은 재순환되어 가스에 재분사됨으로써 농축되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 방법.
  3. 인광석을 이용한 인산제조공정의 진공냉각기와 응축기 사이에 설치되는 규불산 회수 장치에 있어서,
    상기 진공냉각기로부터 불소화합물을 함유한 상태로 증발되어 나오는 가스가 유입되고, 상기 가스에 물을 분사하여 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하며, 데미스터에 의해 수분이 제거된 가스를 방출하는 다단와류식 스크러버;
    상기 다단와류식 스크러버의 일측에 설치되고, 상기 다단와류식 스크러버를 통과한 가스가 연결관을 따라 유입되며, 이 가스에 벤츄리관에서 분사되는 물을 접촉시켜 세정액의 형태로 규불산(H2SiF6)을 회수하고, 세퍼레이터에 의해 수분이 제거된 가스를 상기 응축기로 방출하는 제트 벤츄리 스크러버; 및
    상기 다단와류식 스크러버의 세정액과 상기 제트 벤츄리 스크러버의 세정액을 저장하는 저장탱크;를 포함하며,
    상기 다단와류식 스크러버와 상기 제트 벤츄리 스크러버의 압력차 상쇄에 의해, 상기 다단와류식 스크러버로 가스가 유입되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 다단와류식 스크러버와 상기 제트 벤츄리 스크러버의 세정액은 펌프에 의해 각각 재순환되어 가스에 재분사됨으로써 농축된 후, 상기 저장탱크에 저장되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치.
  5. 청구항 3에 있어서, 상기 다단와류식 스크러버는,
    좌우로 구획되어 1차수조와 2차수조가 배치되고, 상기 진공냉각기와 연통되는 상기 1차수조의 하단에는 상기 1차수조의 수중에 침지되도록 1차수조노즐이 설치되며, 상기 1차수조의 일측에는 끝단이 상기 2차수조의 수중에 침지되도록 수조연결관이 연결되어, 상기 1차수조를 통과한 가스가 다시 상기 2차수조를 통과한 후 상기 2차수조의 상단에 형성된 배출관을 통해 상기 제트 벤츄리 스크러버로 방출되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 1차수조의 상부에는 적어도 하나 이상의 분사노즐이 설치되고, 상기 2차수조의 상부에는 지그재그식으로 서로 이격하여 격벽이 설치되며, 상기 격벽의 상부에 데미스터가 설치되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치.
  7. 청구항 3에 있어서, 상기 제트 벤츄리 스크러버는,
    상기 다단와류식 스크러버와 연통되도록 수직하게 설치되는 벤츄리관과, 상기 벤츄리관의 일측에 설치되는 세퍼레이터를 포함하며, 상기 벤츄리관과 상기 세퍼레이터는 하단부가 서로 연통되는 것을 특징으로 하는 인산제조공정에서의 규불산 회수 장치.
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