CN105480960A - 磷酸铁制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸铁制备方法，包括以下步骤：将铁置于磷酸溶液中，加热进行化铁反应，得到含Fe(H2PO4)2的反应液；向所述反应液的滤液中加入过氧化氢，搅拌状态下进行氧化反应，再加入聚乙二醇继续搅拌，使Fe(H2PO4)2反应生成磷酸铁，得到氧化后液；向所述氧化后溶液加入蒸馏水，进行水解反应；对水解后的料液进行固液分离，对分离后的固相出料进行水洗至洗涤后液的pH值达到近中性，甩干得到固体磷酸铁；对甩干后的固体磷酸铁依次进行干燥、脱水，形成脱水磷酸铁。本发明制备成本低，所制得的磷酸铁纯度高，且环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备磷酸铁的工艺方法，属于化工技术领域。
背景技术
传统的磷酸铁制备方法之一是用二价铁盐（如硫酸亚铁）和磷酸氢氨，磷酸，氨水，双氧水等反应合成。该技术方法有不可避免的副产物铵盐（硫酸铵），硫酸铵溶液总量较大且含量低，环保处理起来成本高，且容易污染环境，并且副产物价值不高。此外，以硫酸根为例，当磷酸铁产品作为原料用于制备磷酸铁锂时，其中的硫酸根经烧结会产生二氧化硫，导致环境污染。
传统的磷酸铁制备方法之二是用纯铁与强酸反应生成三价铁，然后再与磷酸反应生成磷酸铁。强酸引入的强酸根（例如硫酸根）容易附着在所制得的磷酸铁产品表面使产品呈现酸性，因此往往需要再使用铵来调节酸碱度，此外，以硫酸根为例，当磷酸铁产品作为原料用于制备磷酸铁锂时，其中的硫酸根经烧结会产生二氧化硫，导致环境污染。
发明内容
为了克服现有技术下的上述缺陷，本发明的目的在于提供一种磷酸铁制备方法，该方法生产成本低，环境友好，且所制得的磷酸铁纯度高。
本发明的技术方案是：
一种磷酸铁制备方法，包括如下步骤：
（1）化铁：将铁置于磷酸溶液中，加热进行化铁反应，得到含Fe(H2PO4)2的反应液；
（2）氧化：向所述反应液的滤液中加入过氧化氢，搅拌状态下进行氧化反应，再加入聚乙二醇继续搅拌，使Fe(H2PO4)2反应生成磷酸铁，得到氧化后液；
（3）水解：向所述氧化后液加入蒸馏水，进行水解反应；
（4）过滤洗涤：对水解后的料液进行固液分离，对分离后的固相出料进行水洗至洗涤液的pH值达到近中性，甩干得到固体磷酸铁；
（5）脱水：对甩干后的固体磷酸铁依次进行干燥、脱水，形成脱水磷酸铁。
所述化铁步骤中，反应温度优选范围是70-95℃，反应时间优选为3-8小时。
所述化铁步骤中，所用的铁为铁棒，将所述铁棒堆码在反应釜中，然后将所述磷酸溶液加入到反应釜中。
配制所述磷酸溶液所用的磷酸优选为食品级磷酸，所用的水为纯水。
对于前述任意一种所述的磷酸铁制备方法，所述氧化步骤均可以按照以下内容进行操作：在反应温度下进行反应液的搅拌，在搅拌的同时以细流缓慢加入过氧化氢，加入过氧化氢后再加入聚乙二醇溶液，加入聚乙二醇溶液的起始时间为开始加入过氧化氢后的50-70分钟，直至Fe(H2PO4)2反应达到工艺终点。
所述聚乙二醇溶液的质量浓度为30-55%。
所述氧化反应的反应温度为18-45℃。
对于前述任意一种所述的磷酸铁制备方法，所述水解步骤均可以为：加入水解所需的蒸馏水，搅拌5-10分钟后，加热到70-90℃，保温50-70分钟。
对于前述任意一种所述的磷酸铁制备方法，所述过滤洗涤步骤均可以为：采用压滤机压滤进行固液分离，固相出料导入离心机进行一次或多次离心水洗和甩干，当离心机排出的洗涤液的pH值为5.9-6.1时，停止水洗并继续甩干获得固体磷酸铁。
所述脱水步骤可以为：对过滤洗涤步骤获得的固体磷酸铁通过闪蒸去除表面水，产出干燥的FePO4·2H2O，再将FePO4·2H2O导入炉具，在380-420℃下高温脱水形成无水磷酸铁。
本发明的有益效果为：
用磷酸化铁和用双氧水氧化取代传统工艺中的强酸化铁，原料成本相比采用强酸要低，因不会引入其他金属阳离子杂质和其他酸根杂质，一方面为获得较高纯度的磷酸铁提供了有力保证，不会导致强酸根残留，也不需要处理副产物，因此不需另行设置提纯、调产品酸碱度等工艺步骤，生产成本得以进一步降低，另一方面也不会产生例如二氧化硫等化学污染物，有利于减少或避免对环境的污染。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
图1所示为本发明的磷酸铁制备方法的工艺流程，包括用铁和磷酸反应生成磷酸二氢亚铁Fe(H2PO4)2（即化铁），用磷酸二氢亚铁和双氧水反应形成磷酸铁悬浮液（即氧化），加热得到磷酸铁固体（即水解、过滤、洗涤），通过烘干和脱水（即脱水）形成无水磷酸铁。
具体的生产工艺过程可以为：
（1）化铁工序
配置16-25%磷酸溶液：将磷酸（优选为食品级的）缓慢搅拌融入纯水中，配制成标准磷酸溶液。
在反应釜中堆码制定规格的铁棒，加入适量标准磷酸溶液，加热至70-95℃进行化铁反应Fe+2H3PO4=Fe(H2PO4)2+H2，反应3-8小时后，测定磷酸二氢亚铁Fe(H2PO4)2含量，当含量达到约18-20%时，将反应液过滤至清洁透明，无悬浮沉淀物，所得到的滤液供氧化工序用。
（2）氧化工序
将所述滤液打入反应釜中，加热至18-45℃，开始搅拌，以细流缓慢加入过氧化氢（可以是工业级的），反应50-70分钟后，继续搅拌，加入分散剂30-55%聚乙二醇溶液，至反应完全，过氧化氢的加入量依据反应需要设定，通常可略大于工艺完成的反应量，分散剂的加入量可以依据工艺条件，通过实验或经验确定。
反应方程式是：
2Fe(H2PO4)2+H2O2=2FePO4+2H3PO4+2H2O。
（3）水解工序
向氧化后溶液中加入适量蒸馏水，搅拌约5-10分钟后，加热到70-90℃，保温50-70分钟后，充分水解，充分析出磷酸铁晶体。
（4）压滤洗涤工序
将水解后的料液用压滤机进行压滤分离，收集滤出液，将滤出的固相料体导入离心机中，用水洗涤，然后甩干，收集洗涤后液并测定其pH值，以洗涤后液的pH值在5.9-6.1之间为目标，洗涤、甩干反复进行，直至洗涤后液pH值至上述范围。
（5）干燥和脱水工序
将离心机甩干后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水，产出干燥的二水磷酸铁FePO4·2H2O。然后将二水磷酸铁导入炉具，380-420℃高温脱水形成磷酸铁。
反应方程式为：FePO4.2H2OFePO4+2H2O。
以下是采用本发明制备磷酸铁的几个具体实施例。
实施例一：
（1）化铁工序
配置磷酸溶液：将食品级的磷酸缓慢搅拌融入纯水中，配制成16%标准磷酸溶液。
在反应釜中堆码铁棒，加入适量标准磷酸溶液，加热至95℃进行化铁反应，反应6小时后，测定磷酸二氢亚铁Fe(H2PO4)2含量约为18%，将反应液过滤至清洁透明，无悬浮沉淀物，所得到的滤液供氧化工序用。
（2）氧化工序
将所述滤液打入反应釜中，加热至18℃，开始搅拌，以细流缓慢加入过氧化氢（可以是工业级的），反应60分钟后，继续搅拌，加入30%聚乙二醇溶液，至反应完全。
（3）水解工序
向氧化后溶液中加入适量蒸馏水，搅拌约5分钟后，加热到75℃，保温50分钟后，充分水解。
（4）压滤洗涤工序
将水解后的料液用压滤机进行压滤分离，收集滤出液，将滤出的固相料体导入离心机中，用水洗涤，然后甩干，收集洗涤后液并测定其pH值，用水洗涤然后甩干一次或多次反复进行，直至洗涤后液pH值达到6为止。
（5）干燥和脱水工序
将离心机甩干后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水，产出干燥的二水磷酸铁FePO4·2H2O。然后将二水磷酸铁导入炉具，400℃高温脱水形成磷酸铁。
实施例二：
（1）化铁工序
配置磷酸溶液：将食品级的磷酸缓慢搅拌融入纯水中，配制成25%标准磷酸溶液。
在反应釜中堆码铁棒，加入适量标准磷酸溶液，加热至70℃进行化铁反应，反应8小时后，测定磷酸二氢亚铁Fe(H2PO4)2含量约为20%，将反应液过滤至清洁透明，无悬浮沉淀物，所得到的滤液供氧化工序用。
（2）氧化工序
将所述滤液打入反应釜中，加热至30℃，开始搅拌，以细流缓慢加入过氧化氢（可以是工业级的），反应50分钟后，继续搅拌，加入40%聚乙二醇溶液，至反应完全。
（3）水解工序
向氧化后溶液中加入适量蒸馏水，搅拌约8分钟后，加热到90℃，保温60分钟后，充分水解。
（4）压滤洗涤工序
将水解后的料液用压滤机进行压滤分离，收集滤出液，将滤出的固相料体导入离心机中，用水洗涤，然后甩干，收集洗涤后液并测定其pH值，用水洗涤然后甩干一次或多次反复进行，直至洗涤后液pH值达到6.1为止。
（5）干燥和脱水工序
将离心机甩干后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水，产出干燥的二水磷酸铁FePO4·2H2O。然后将二水磷酸铁导入炉具，420℃高温脱水形成磷酸铁。
实施例三：
（1）化铁工序
配置磷酸溶液：将食品级的磷酸缓慢搅拌融入纯水中，配制成22%标准磷酸溶液。
在反应釜中堆码铁棒，加入适量标准磷酸溶液，加热至90℃进行化铁反应，反应3小时后，测定磷酸二氢亚铁Fe(H2PO4)2含量约为18%，将反应液过滤至清洁透明，无悬浮沉淀物，所得到的滤液供氧化工序用。
（2）氧化工序
将所述滤液打入反应釜中，加热至45℃，开始搅拌，以细流缓慢加入过氧化氢（可以是工业级的），反应50分钟后，继续搅拌，加入55%聚乙二醇溶液，至反应完全。
（3）水解工序
向氧化后溶液中加入适量蒸馏水，搅拌约10分钟后，加热到80℃，保温70分钟后，充分水解。
（4）压滤洗涤工序
将水解后的料液用压滤机进行压滤分离，收集滤出液，将滤出的固相料体导入离心机中，用水洗涤，然后甩干，收集洗涤后液并测定其pH值，用水洗涤然后甩干一次或多次反复进行，直至洗涤后液pH值达到5.9为止。
（5）干燥和脱水工序
将离心机甩干后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水，产出干燥的二水磷酸铁FePO4·2H2O。然后将二水磷酸铁导入炉具，380℃高温脱水形成磷酸铁。
实施例四：
（1）化铁工序
配置磷酸溶液：将食品级的磷酸缓慢搅拌融入纯水中，配制成20%标准磷酸溶液。
在反应釜中堆码铁棒，加入适量标准磷酸溶液，加热至80℃进行化铁反应，反应5小时后，测定磷酸二氢亚铁Fe(H2PO4)2含量约为19%，将反应液过滤至清洁透明，无悬浮沉淀物，所得到的滤液供氧化工序用。
（2）氧化工序
将所述滤液打入反应釜中，加热至25℃，开始搅拌，以细流缓慢加入过氧化氢（可以是工业级的），反应70分钟后，继续搅拌，加入50%聚乙二醇溶液，至反应完全。
（3）水解工序
向氧化后溶液中加入适量蒸馏水，搅拌约10分钟后，加热到70℃，保温70分钟后，充分水解。
（4）压滤洗涤工序
将水解后的料液用压滤机进行压滤分离，收集滤出液，将滤出的固相料体导入离心机中，用水洗涤，然后甩干，收集洗涤后液并测定其pH值，用水洗涤然后甩干一次或多次反复进行，直至洗涤后液pH值达到6.1为止。
（5）干燥和脱水工序
将离心机甩干后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水，产出干燥的二水磷酸铁FePO4·2H2O。然后将二水磷酸铁导入炉具，390℃高温脱水形成磷酸铁。
Claims (10)
1.一种磷酸铁制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）化铁：将铁置于磷酸溶液中，加热进行化铁反应，得到含Fe(H2PO4)2的反应液；
（2）氧化：向所述反应液的滤液中加入过氧化氢，搅拌状态下进行氧化反应，再加入聚乙二醇继续搅拌，使Fe(H2PO4)2反应生成磷酸铁，得到氧化后液；
（3）水解：向所述氧化后溶液加入蒸馏水，进行水解反应；
（4）过滤洗涤：对水解后的料液进行固液分离，对分离后的固相出料进行水洗至洗涤液的pH值达到近中性，甩干得到固体磷酸铁；
（5）脱水：对甩干后的固体磷酸铁依次进行干燥、脱水，形成脱水磷酸铁。
2.如权利要求1所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述化铁步骤中，反应温度范围是70-95℃，反应时间为3-8小时。
3.如权利要求2所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述化铁步骤中，所用的铁为铁棒，将所述铁棒堆码在反应釜中，然后将所述磷酸溶液加入到反应釜中。
4.如权利要求3所述的磷酸铁制备方法，其特征在于配制磷酸溶液所用的磷酸为食品级磷酸，所用的水为纯水。
5.如权利要求1-4中任意一项权利要求所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述氧化步骤中，在反应温度下进行反应液的搅拌，在搅拌的同时以细流缓慢加入过氧化氢，加入过氧化氢后加入聚乙二醇溶液，加入聚乙二醇溶液的起始时间为开始加入过氧化氢后的50-70分钟，直至Fe(H2PO4)2反应达到工艺终点。
6.如权利要求5所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述聚乙二醇溶液的质量浓度为30-55%。
7.如权利要求6所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述氧化反应的反应温度为18-45℃。
8.如权利要求1-4中任意一项权利要求所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述水解步骤为：加入水解所需的蒸馏水，搅拌5-10分钟后，加热到70-90℃，保温50-70分钟。
9.如权利要求1-4中任意一项权利要求所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述过滤洗涤步骤为：采用压滤机压滤进行固液分离，固相出料导入离心机进行一次或多次离心水洗和甩干，当离心机排出的洗涤液的pH值为5.9-6.1时，停止水洗并继续甩干获得固体磷酸铁。
10.如权利要求9所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述脱水步骤为：对过滤洗涤步骤获得的固体磷酸铁通过闪蒸去除表面水，产出干燥的FePO4·2H2O，再将FePO4·2H2O导入炉具，在380-420℃下高温脱水形成无水磷酸铁。
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