CN103831082B - 一种再生处理润滑油的吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种再生处理润滑油的吸附剂的制备方法，属于油品吸附再生领域。其特征在于利用催化裂化复活催化剂与人工合成的一种硅铝复合载体制备成一种具有较大比表面积和较强吸附性的微球状固体吸附剂。该吸附剂可用于废润滑油的吸附再生处理，本发明吸附剂能有效吸附脱除润滑油水解产生的极性分子的胶质，降低油品酸值，脱除使用过程中产生的油泥和油色，恢复油品性能指标，使油品达到可以再生使用的效果。
Description
技术领域
本发明将含REY型分子筛的催化裂化复活催化剂用于制备一种于润滑油再生处理吸附剂，属于油品吸附再生领域，
背景技术
通常情况下，润滑油使用运行一段时间后，由于受温度、水分、氧气、金属磨耗和本身的运行带来的变化，容易使水分进入油品中，同时在运行中会渗入金属、碳等微粒杂质，使油品产生极性分子和胶质，油品酸值升高。因此在运行一段时间后，就必须更换润滑油。传统的润滑油再生采用酸-碱白土或硅藻土进行再生，方法费时费工，污染环境。
催化裂化(FCC)是炼油工业中的一个重要的加工过程，催化裂化催化剂通常以Y型分子筛为主要活性组分，以氧化硅和氧化铝为载体，它由于在使用过程中失活后无法维持原有的活性和反应选择性必须定期卸出废催化剂，废剂中含有一定量的V、Ni和Na等金属，造成催化剂部分硅铝结构破坏，孔道堵塞，表面积下降。
废FCC催化剂中含有REY型分子筛，我公司通过可无机-有机耦合作用处理，疏通部了催化剂的孔道，脱除了部分有害金属，恢复了大部分比表面积和固体酸性，通过分析检测，表明处理后的FCC废催化剂中的Y型分子筛一部分可以得到恢复和保留，因些它的微孔结构和固体酸性可以加以利用。
本发明即利用了处理后的废催化剂，使其与合成的硅铝基质复合，制备出含有微孔和介孔结构，有较大比表面积和较强的吸附性能的吸附剂。
目前关于油品吸附剂的研究并不多，CN101406824A公开了一种处理变压器废油的吸附剂及其生产方法，CN102614848A一种处理劣化油吸附剂颗粒的生产方法，CN103432983A公开了一种电力用油再生处理微孔极性诱导吸附剂及其制备方法，CN102908989A公开了一种电力用油再生处理高性能微孔吸附剂及其制备方法。
发明内容：
本发明在于提供一种润滑油再生处理的含微孔和介孔的吸附剂，它的主要组成为SiO2-Al2O3，该吸附剂合成过程中利用了处理后含有稀土Y型分子筛的复活催化裂化催化剂，制备出的吸附剂为平均粒径在80～100μm的微球，比表面积在300～400m2/g，对废润滑油中酸性物质、极性物质的脱除率在90％以上。
具体实施方案：
实施例一：
复活剂细粉60克，加水200毫升打浆，缓慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2计)4000毫升，然后加入硫酸铝(30g/L，以Al2O3计)500毫升，25℃下静止老化30分钟，继续搅拌，加入硫酸铝(80g/L，以Al2O3计)1200毫升，反应20分钟，用15％氨水调节浆液pH值为8.0，浆液进行喷雾干燥，制得的吸附剂颗粒在400℃下焙烧，然后加水打浆，并用5％的盐酸调节pH到3.5，过滤洗涤烘干，样品标记为1#。
实施例二：
复活剂细粉60克，加水200毫升打浆，缓慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2计)4000毫升，然后加入硫酸铝(30g/L，以Al2O3计)500毫升，25℃下静止老化30分钟，继续搅拌，加入硫酸铝(80g/L，以Al2O3计)1200毫升，反应20分钟，用15％氨水调节浆液pH值为8.0，浆液进行喷雾干燥，制得的吸附剂颗粒在550℃下焙烧，然后加水打浆，并用5％的盐酸调节pH到3.5，过滤洗涤烘干，样品标记为2#。
实施例三：
复活剂细粉60克，加水200毫升打浆，缓慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2计)4000毫升，然后加入氯化铝(30g/L，以Al2O3计)350毫升，25℃下静止老化30分钟，继续搅拌，加入氯化铝(80g/L，以Al2O3计)900毫升，反应20分钟，用15％氨水调节浆液pH值为8.0，浆液进行喷雾干燥，制得的吸附剂颗粒在400℃下焙烧，然后加水打浆，并用5％的盐酸调节pH到3.5，过滤洗涤烘干，样品标记为3#。
实施例四：
复活剂细粉60克，加水200毫升打浆，缓慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2计)4000毫升，然后加入铝酸钠(100g/L，以Al2O3计)220毫升，25℃下静止老化30分钟，继续搅拌，加入铝酸钠(150g/L，以Al2O3计)660毫升，反应20分钟，用10％盐酸溶液调节浆液pH值为8.0，浆液进行喷雾干燥，制得的吸附剂颗粒在400℃下焙烧，然后加水打浆，并用5％的盐酸调节pH到3.5，过滤洗涤烘干，样品标记为4#。
实施例五：
复活剂细粉60克，加水200毫升打浆，缓慢加入硅溶胶(75g/L，以SiO2计)3100毫升，然后加入硫酸铝(30g/L，以Al2O3计)500毫升，25℃下静止老化30分钟，继续搅拌，加入硫酸铝(80g/L，以Al2O3计)1200毫升，反应20分钟，用15％氨水调节浆液pH值为8.0，浆液进行喷雾干燥，制得的吸附剂颗粒在400℃下焙烧，然后加水打浆，并用5％的盐酸调节pH到3.5，过滤洗涤烘干，样品标记为5#。
实施例六：
复活剂细粉90克，加水200毫升打浆，缓慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2计)4000毫升，然后加入硫酸铝(30g/L，以Al2O3计)500毫升，25℃下静止老化30分钟，继续搅拌，加入硫酸铝(80g/L，以Al2O3计)1200毫升，反应20分钟，用15％氨水调节浆液pH值为8.0，浆液进行喷雾干燥，制得的吸附剂颗粒在400℃下焙烧，然后加水打浆，并用5％的盐酸调节pH到3.5，过滤洗涤烘干，样品标记为6#。
实施例七：
复活剂细粉60克，加水200毫升打浆，缓慢加入水玻璃(60g/L，以SiO2计)4000毫升，然后加入硫酸铝(30g/L，以Al2O3计)500毫升，50℃下静止老化30分钟，继续搅拌，加入硫酸铝(80g/L，以Al2O3计)1200毫升，反应20分钟，用15％氨水调节浆液pH值为8.0，浆液进行喷雾干燥，制得的吸附剂颗粒在400℃下焙烧，然后加水打浆，并用5％的盐酸调节pH到3.5，过滤洗涤烘干，样品标记为7#。
Claims (6)
1.一种再生处理润滑油的吸附剂的制备方法，其特征在于选取含有RE2O3含量在2－6％、比表面积在180m2/g以上的催化裂化复活催化剂，与无定型氧化硅和氧化铝胶体反应，通过喷雾成型，制备出具有微孔和介孔结构，有一定酸性的微球吸附剂，它对于润滑油的酸质和胶质的脱除率在90％以上，使润滑油得到再生。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：催化裂化装置卸出的废催化剂采用ZL200810014209.8专利技术进行复活处理，选用处理后RE2O3含量在2－6％，比表面积在180m2/g以上的催化裂化复活催化剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所制备吸附剂其主要成份为氧化硅、氧化铝和催化裂化复活催化剂，吸附剂中SiO2含量在60－70％，Al2O3含量在30-40％，RE2O3含量在0.5－3％，各组分含量之和满足百分之百，比表面积在300m2/g以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于合成步骤如下：
(1)选取满足权利要求2所述的催化裂化复活催化剂，经粒径分离或机械磨细，使催化裂化复活催化剂的平均粒径小于40μm，将其加水制成浆液；
(2)将步骤(1)所得催化裂化复活催化剂细粉浆液与硅源、铝盐溶液混合，在常温－100℃下静置，老化，制备成具有一定微孔和介孔结构的混合浆料；
(3)将步骤(2)所得混合浆料在180-350℃下喷雾干燥成平均粒径为80－100微米的灰白色微球；
(4)将步骤(3)所得微球吸附剂在300－650℃焙烧；
(5)将步骤(4)焙烧后和微球吸附剂在pH值2-5条件下用无机酸交换、洗涤，使这种微球吸附剂的氧化钠质量分数含量≤0.50％；
(6)将步骤(5)洗涤后的微球吸附剂通过气流或闪蒸干燥，使其烧减量≤16％，即得到一种润滑油再生吸附剂产品。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的硅源可以是水玻璃，硅溶胶。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述铝盐溶液可以是氯化铝、硫酸铝溶液的一种或两种混合。
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