CN106221695B - 氮化铝基荧光粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种荧光粉，尤其是涉及一种氮化铝基荧光粉的制备方法，属于LED荧光粉领域。氮化铝基荧光粉的制备方法包括以下步骤：a、配料b、混合压片c、氮化d、固溶得到氮化铝基荧光粉。本发明将铝粉和金属氧化物直接氮化合成氮化铝荧光粉，原料成本低，设备要求低，工艺简单，因此可行性高，易推广；本发明用铝为氮化铝原料，合成的氮化铝活性高，并且大大降低了煅烧温度，有助于降低能耗；采用本发明的方法制备的氮化铝基荧光粉纯度高，氧含量低，发光性能好。

Description

氮化铝基荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及氮化铝基荧光粉的制备方法，属于LED荧光粉领域。
背景技术
目前，实现白光LED的方式主要有两种，一种是多芯片发光，另一种是单芯片+荧光粉发光。多芯片发光存在成本高、各个芯片的发光效率不尽相同、散热差等问题，目前主流的还是单芯片+荧光粉的白光实现方式。荧光粉在白光LED中有着举足轻重的作用，其发光性能、发光性质和稳定性直接决定着LED器件的性能。掺杂的AlN荧光粉因其宽的能带间隙(6.2ev)、高的化学稳定性和热稳定性等，在LED领域有广泛的应用。
AlN的制备方法有很多种，主要有高温固相法、碳化还原法、燃烧法等。
高温固相法是制备各类荧光粉的通用方法，是将金属氮化物和稀土氧化物等粉末充分混合后在高温高压下煅烧，进行固溶反应。高温固相法需要使用昂贵的气压烧结设备，制得的荧光粉比较容易结块，颗粒粒径较大，需要后续破碎处理，对发光性能有不利影响。
碳热还原氮化法是用氧化物作为起始原料，以碳粉为还原剂，经过高温碳还原金属氧化物和金属单质的氮化两个过程，得到最终产物。Liang-Jun Yin等(Journal ofAmerican Ceramic Society 93(2010)1702-1707)采用碳热还原法在1750℃下保温8h后合成了氮化铝基蓝色荧光粉。碳热还原氮化为了保证氧化物彻底还原，通常需要过量的碳，导致合成产物中不可避免的存在残余碳。残余碳会严重影响荧光粉的发光性能和外观，需要后续氧化处理。
燃烧法是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全。申请号为“201110261911.6”，发明名称为“一种Eu掺杂氮化铝基荧光粉的制备方法”，公开了一种利用铝粉、氮化铝、氧化铕、碳化硅球磨混合后在氮气气氛下燃烧合成制备蓝色氮化铝荧光粉的方法，其合成压力一般在0.5MPa-3MPa之间，需要专用设备，不利于工业生产。申请号为“201310473558.7”，发明名称为“一种稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉的制备方法”，公开了一种利用铝粉、硅粉、氧化铕粉和氟化铵粉烧结过后，冷却至室温，将产物研磨粉碎，制得稀土掺杂氮化铝基蓝色荧光粉，其破碎过程将粉末颗粒由粗到细，造成颗粒表面的破坏,导致大量表面缺陷的产生,影响发光性能。另外,破碎处理后颗粒大小分布也不均匀,粉体的堆积密度小而增大散射系数,降低了发光效率。
由于上述方法都存在反应温度高，保温时间长，所需设备复杂等问题，导致生产成本高，效率低。为了解决上述问题，寻求一种更直接、经济、方便、纯度高、简单适用的方法，本发明提供了一种氮化铝基荧光粉的制备方法。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种氮化铝基荧光粉的制备方法，该方法工艺简单，对设备要求低，能耗小，所制得的氮化铝基荧光粉发光性能好，AlN纯度高。
本发明氮化铝基荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
a、配料：按照Al与金属M的摩尔比为1︰0.0005～0.05的比例，称取原料Al粉和金属M的氧化物或可煅烧为氧化合物的金属M的氢氧化物或金属M的盐中的一种或多种；
b、混合压片：将步骤a中所称取原料混合均匀，压片；
c、氮化：将b步骤压好的片状原料放入反应炉中，炉内抽真空并充入氮气置换炉内空气，向炉内通纯度99.999％氨气，加热至900℃～1300℃，保温氮化1～4h，得到氮化产物；
d、固溶：将炉内的氨气转变为纯度99.999％的氮气，继续升温至1400℃～1800℃，保温1～4h，冷却得到氮化铝基荧光粉。
其中，金属M的氧化物MxOy可以为常规的荧光粉用金属氧化物，优选Eu铕、Mn锰、Sr锶的氧化物中的至少一种。
另外，本发明也可以采用经过煅烧分解能得到MxOy的氢氧化物或盐，M(OH)x或Mx(CO3)y。还可以是MxOy、M(OH)x或Mx(CO3)y中的两者或两者以上的组合。
本发明优选的方案，所述Al与金属M的摩尔比为1︰0.001～0.02。
其中，上述b步骤可以采用常规方法混匀，优选采用研磨或球磨方式混匀。
进一步的，所述的压片厚度优选0.5～2mm。
本发明优选的方案，上述c步骤中所述的NH3流量为0.1～1L/min，优选0.2～0.5L/min。可以根据反应炉的大小，荧光粉的生产量进行调整。
其中，c步骤加热时升温速率通常为1～20℃/min，优选5～10℃/min。
本发明优选的方案，d步骤通入氮气的速率可以为0.1～1L/min；升温速率可以为5～100℃/min。
进一步的，d步骤升温至1500～1650℃进行固溶保温。
采用上述方法制备得到氮化铝基荧光粉，其中铕掺杂的氮化铝基荧光粉为绿色，锰掺杂的氮化铝基荧光粉为红色，锶掺杂的氮化铝基荧光粉为蓝色。
本发明所涉及的氮化铝基荧光粉的制备方法，相比现有技术具有如下有益效果：
(1)本发明将铝粉和金属氧化物直接氮化合成氮化铝荧光粉，原料成本低，设备要求低，工艺简单，因此可行性高，易推广；
(2)本发明用铝为氮化铝原料，合成的氮化铝活性高，并且大大降低了煅烧温度，有助于降低能耗；
(3)采用本发明的方法制备的氮化铝基荧光粉纯度高，氧含量低，发光强度高。
附图说明
图1是实施例1产物的XRD图；
图2是实施例1产物的激发发射光谱图；
图3是实施例2产物的激发发射光谱图；
图4是实施例3产物的激发发射光谱图。
具体实施方式
本发明氮化铝基荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
a、配料：按照Al与金属M的摩尔比为1︰0.0005～0.05的比例，称取原料Al粉和金属M的氧化物或可煅烧为氧化合物的金属M的氢氧化物或金属M的盐中的一种或多种；
b、混合压片：将Al粉和金属氧化物MxOy混合均匀，压片；
c、氮化：将压好的片状原料放入反应炉中，将炉内抽真空，充入氮气，多次重复抽真空和充氮气步骤，将炉内空气置换干净，向炉内通纯度99.999％氨气，以1～20℃/min的速率加热至900℃～1300℃，保温氮化1～4h，得到氮化产物；
d、固溶：将炉内的氨气转变为纯度99.999％的氮气，通入氮气的速率0.1～1L/min，以5～100℃/min的速率继续升温至1400℃～1800℃，保温1～4h，冷却得到氮化铝基荧光粉。
其中，上述金属氧化物MxOy可以为常规的荧光粉用金属氧化物，优选Eu铕金属氧化物、Mn锰金属氧化物和Sr锶金属氧化物中的至少一种。
进一步的，由于M(OH)x或Mx(CO3)y在高温下可分解生成MxOy，因此所述金属氧化物MxOy也可以被M(OH)x或Mx(CO3)y替换，还可以被MxOy、M(OH)x和Mx(CO3)y中的两者或两者以上的组合物替换。
进一步的，所述Al粉与MxOy中金属M加入量的摩尔比优选1︰0.001～0.02。
其中，上述b步骤可以采用常规方法混匀，优选采用研磨或球磨方式混匀。
进一步的，所述的压片厚度优选0.5～2mm。
其中，上述c步骤中所述的NH3流量为0.1～1L/min，可以根据反应炉的大小，荧光粉的生产量进行调整。
进一步的，所述的NH3流量为0.2～0.5L/min，氮化加热速率为5～10℃/min。
进一步的，所述的固溶保温温度为1500～1650℃。
一种氮化铝基荧光粉，采用上述方法制备得到，其中铕掺杂的氮化铝基荧光粉为绿色，锰掺杂的氮化铝基荧光粉为红色，锶掺杂的氮化铝基荧光粉为蓝色。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
按照AlN︰Eu2+的摩尔比1︰0.005，称取金属Al粉2.6845g和Eu2O3粉0.088g，放入玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，用粉末压片机压片，得到厚度为0.5mm的原料片。将压好的原料片放入氧化铝坩埚中，将原料片和坩埚一起放入高温管式气氛炉中，抽真空至10Pa，通入氮气进行洗气处理，反复3次。然后通纯度99.999％氨气，氨气流量为0.1L/min，以1℃/min的速率升温至1000℃，保温氮化反应4h。关闭氨气，通入纯度99.999％的氮气，氮气流量为0.1L/min，以5℃/min的速率升温至1600℃，保温4h，在高温管式气氛炉中冷却至室温，得到Eu掺杂的氮化铝基绿色荧光粉。
产物XRD谱图见附图1，衍射峰全归属于氮化铝相，证实是纯度很高的氮化铝。产物的激发发射光谱图见附图2，合成的氮化铝荧光粉激发峰位于363nm，发射峰位于521nm，符合Eu掺杂的氮化铝基绿色荧光光谱图，说明获得的是Eu掺杂的氮化铝基绿色荧光粉。
实施例2
按照AlN︰Mn2+的摩尔比1︰0.0025，称取金属Al粉2.6912g和MnO2粉0.2174g，放入玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，用粉末压片机压片，得到厚度为1mm的原料片。将压好的原料片放入氧化铝坩埚中，将原料片和坩埚一起放入高温管式气氛炉中，抽真空至5Pa，通入氮气进行洗气处理，反复3次。然后通纯度99.999％氨气，氨气流量为0.2L/min，以5℃/min的速率升温至1100℃，保温氮化反应4h。关闭氨气，通入纯度99.999％的氮气，氮气流量为0.1L/min，以5℃/min的速率升温至1550℃，保温2h，在高温管式气氛炉中冷却至室温，得到Mn掺杂的氮化铝红色荧光粉。
产物XRD谱图同图1，衍射峰全归属于氮化铝相，证实是纯度很高的氮化铝。产物的激发发射光谱图见附图3，合成的氮化铝荧光粉激发峰位于241nm，发射峰分别位于391nm和600nm，符合Mn掺杂的氮化铝基红色荧光光谱图，说明获得的是Mn掺杂的氮化铝基红色荧光粉。
实施例3
按照AlN︰Sr2+的摩尔比1︰0.002，称取金属Al粉2.6926g和SrCO3粉0.2952g，放入玛瑙研钵中充分研磨至混合均匀，用粉末压片机压片，得到厚度为2mm的原料片。将压好的原料片放入氧化铝坩埚中，将原料片和坩埚一起放入高温管式气氛炉中，抽真空至10Pa，通入氮气进行洗气处理，反复3次。然后通纯度99.999％氨气，调节氨气流量为0.5L/min，以10℃/min的速率升温至1300℃，保温氮化反应2h。关闭氨气，通入纯度99.999％的氮气，调节氮气流量为0.1L/min，以10℃/min的速率升至1500℃，保温2h，随炉冷却至室温，得到Sr掺杂的氮化铝蓝色荧光粉。
产物XRD谱图同图1，衍射峰全归属于氮化铝相，证实是纯度很高的氮化铝。产物的激发发射光谱图见附图4，合成的氮化铝荧光粉激发峰位于276nm，发射峰位于469nm，符合Sr掺杂的氮化铝基蓝色荧光光谱图，说明获得的是Sr掺杂的氮化铝基蓝色荧光粉。
实施例4
按照AlN︰Eu2+的摩尔比1︰0.05，称取金属Al粉2.6845g和Eu(OH)3粉1.014g，放入球磨罐中球磨至混合均匀，用粉末压片机压片，得到厚度为1mm的原料片。将压好的原料片放入氧化铝坩埚中，将原料片和坩埚一起放入高温管式气氛炉中，抽真空至10Pa，通入氮气进行洗气处理，反复3次。然后通纯度99.999％氨气，调节氨气流量为0.5L/min，以10℃/min的速率升温至1400℃，保温氮化反应1h。关闭氨气，通入纯度99.999％的氮气，调节氮气流量为1L/min，以100℃/min的速率升至1800℃，保温1h，随炉冷却至室温，得到Eu掺杂的氮化铝基绿色荧光粉。
产物XRD谱图同图1，衍射峰全归属于氮化铝相，证实是纯度很高的氮化铝。产物的激发发射光谱图同图2。
实施例5
按照AlN︰Eu2+的摩尔比1︰0.001，称取金属Al粉2.6845g和Eu2O3粉0.0176g，放入球磨罐中球磨至混合均匀，用粉末压片机压片，得到厚度为1mm的原料片。将压好的原料片放入氧化铝坩埚中，将原料片和坩埚一起放入高温管式气氛炉中，抽真空至10Pa，通入氮气进行洗气处理，反复3次。然后通纯度99.999％氨气，调节氨气流量为0.5L/min，以10℃/min的速率升温至900℃，保温氮化反应4h。关闭氨气，通入纯度99.999％的氮气，调节氮气流量为0.5L/min，以50℃/min的速率升至1400℃，保温4h，随炉冷却至室温，得到Eu掺杂的氮化铝基绿色荧光粉。
产物XRD谱图同图1，衍射峰全归属于氮化铝相，证实是纯度很高的氮化铝。产物的激发发射光谱图同图2。
实施例6
按照AlN︰Eu2+的摩尔比1︰0.02，称取金属Al粉2.6845g和Eu2O3粉0.352g，放入球磨罐中球磨至混合均匀，用粉末压片机压片，得到厚度为2mm的原料片。将压好的原料片放入氧化铝坩埚中，将原料片和坩埚一起放入高温管式气氛炉中，抽真空至10Pa，通入氮气进行洗气处理，反复3次。然后通纯度99.999％氨气，调节氨气流量为0.5L/min，以10℃/min的速率升温至900℃，保温氮化反应4h。关闭氨气，通入纯度99.999％的氮气，调节氮气流量为0.5L/min，以50℃/min的速率升至1400℃，保温4h，随炉冷却至室温，得到Eu掺杂的氮化铝基绿色荧光粉。
产物XRD谱图同图1，衍射峰全归属于氮化铝相，证实是纯度很高的氮化铝。产物的激发发射光谱图同图2。

Claims (27)

1.氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a、配料：按照Al与金属M的摩尔比为1︰0.0005～0.05的比例，称取原料Al粉和金属M的氧化物或可煅烧为氧化合物的金属M的氢氧化物或金属M的盐中的一种或多种，所述的M为Eu铕、Mn锰和Sr锶中的至少一种；
b、混合压片：将步骤a中所称取原料混合均匀，压片；
c、氮化：将b步骤压好的片状原料放入反应炉中，炉内抽真空并充入氮气置换炉内空气，向炉内通纯度99.999％氨气，加热至900℃～1300℃，保温氮化1～4h，得到氮化产物；
d、固溶：将炉内的氨气转变为纯度99.999％的氮气，继续升温至1400℃～1800℃，保温1～4h，冷却得到氮化铝基荧光粉。
2.根据权利要求1所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于a步骤所述Al粉与金属M的摩尔比为1︰0.001～0.02。
3.根据权利要求1或2所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于b步骤所述的混合均匀的方法为研磨或球磨。
4.根据权利要求1或2所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于b步骤所述的压片厚度为0.5～2mm。
5.根据权利要求3所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于b步骤所述的压片厚度为0.5～2mm。
6.根据权利要求1、2或5所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤所述的NH3流量为0.1～1L/min。
7.根据权利要求3所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤所述的NH3流量为0.1～1L/min。
8.根据权利要求4所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤所述的NH3流量为0.1～1L/min。
9.根据权利要求6所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤所述的NH3流量为0.2～0.5L/min。
10.根据权利要求7或8所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤所述的NH3流量为0.2～0.5L/min。
11.根据权利要求6所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤加热时升温速率为1～20℃/min。
12.根据权利要求7～9任一项所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤加热时升温速率为1～20℃/min。
13.根据权利要求11所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤加热时升温速率为5～10℃/min。
14.根据权利要求12所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于c步骤加热时升温速率为5～10℃/min。
15.根据权利要求1、2、5、7～9、11、13～14任一项所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤升温至1500～1650℃。
16.根据权利要求3所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤升温至1500～1650℃。
17.根据权利要求4所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤升温至1500～1650℃。
18.根据权利要求6所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤升温至1500～1650℃。
19.根据权利要求10所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤升温至1500～1650℃。
20.根据权利要求12所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤升温至1500～1650℃。
21.根据权利要求1、2、5、7～9、11、13～14、16～20任一项所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于：d步骤通入氮气的速率为0.1～1L/min。
22.根据权利要求3所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤通入氮气的速率为0.1～1L/min。
23.根据权利要求4所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤通入氮气的速率为0.1～1L/min。
24.根据权利要求6所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤通入氮气的速率为0.1～1L/min。
25.根据权利要求10所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤通入氮气的速率为0.1～1L/min。
26.根据权利要求12所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤通入氮气的速率为0.1～1L/min。
27.根据权利要求15所述的氮化铝基荧光粉的制备方法，其特征在于d步骤通入氮气的速率为0.1～1L/min。
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