CN102838355B - 一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法，属于透明陶瓷粉体制备技术领域。本发明以纳米Al2O3和活性炭为原料，在行星式球磨机上低转速混合原料，并在电热板上快速烘干料浆，采用分区布料及预置气孔技术装粉，结合低温快速除碳工艺制备纯相AlON透明陶瓷粉体，所得到的AlON粉体不同区域相组成稳定、均匀性好，适合批量生产，且以其为原料可在较低温度下、较短时间内烧结获得具有高透过率的AlON透明陶瓷，表明采用本发明的方法制备的AlON粉体烧结活性非常好，且适合用于制备AlON透明陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法，属于透明陶瓷粉体制备技术领域。
背景技术
氮氧化铝（AlON）作为A1N-Al2O3二元体系相图中的一个稳定的单相固溶体，具有各向同性的立方结构，通过高温烧结可制成AlON透明陶瓷。AlON在宽的波段（紫外可见-红外）具有良好的透过率，且具有优异的物理和化学性质，同时AlON还具有多晶陶瓷在材料制备方面的优势，因而是优选的光学窗口材料，在军民领域都有着广阔的应用前景。
合成AlON粉体的相组成、粒度和形貌等特性对后续成型、烧结和产品的性能有着重要的影响。因此制备高纯、细颗粒、窄分布和性能稳定的AlON陶瓷粉末是制备性能优良AlON陶瓷的先决条件。
高温固相反应和还原氮化法是目前制备AlON粉体的两类主要方法。其中固相反应法虽工艺简单，但由于其要求原料AlN和Al2O3粉必须高纯超细，而目前高纯AlN主要依赖进口，价格昂贵。与之相比还原氮化铝法的主要原料Al2O3性能稳定且价格便宜，还原剂可以是C、Al、NH3、H等，在这些还原剂中，C的产品质量稳定可靠，且以C作为还原剂的还原氮化反应工艺可控性好，同时安全、环保等方面也非常好，因此碳热还原氮化法制备高纯、超细AlON粉具有非常好的应用前景，该工艺的优点是原料成本低、纯度高、粒度小，易实现批量化生产。
美国专利US Pat.No.4,686,070报道了一种碳热还原氮化两步法合成氮氧化铝粉末的方法，其还原剂是炭黑，Al2O3纯度99.98%，平均粒径0.06μm，炭黑平均粒径0.027μm。张芳等人（AlON粉体制备及透明陶瓷的烧结，稀有金属材料与工程，2009，vol.38,suppl.2:403-406）以Al2O3和活性炭为原料获得了可制备AlON透明陶瓷的AlON粉体，但该粉体经高温长时间烧结后制备的透明陶瓷透过率不高。刘学建等人（碳热还原氮化工艺制备AlON透明陶瓷，无机材料学报，2010，Vol.25No.7:678-682）以Al2O3和纳米炭为原料的研究表明CTRN在满足热力学条件下，动力学因素也具有重要作用。田庭燕等（碳热还原法合成AlON粉体的研究，硅酸盐通报，2009，Vol.28,No.5:1093-1096）以平均颗粒尺寸为0.4-1.5μm的Al2O3为原料制备AlON透明陶瓷粉体，研究表明只有活性炭含量为5.6wt%时获得了相组成是单相AlON的粉体，而当活性炭含量为5.5wt%和5.7wt%时粉体中都有第二相存在，所制备的AlON粉体经快速球磨后粒度分布范围较宽（0.5-10μm）。中国专利201010190470.0报道了一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法，其以Al2O3和纳料级炭黑或纳米竹碳粉为原料，在1700-1800℃保温2-6h制备了AlON透明陶瓷粉末，由于烧结温度较高、保温时间较长易使粉体过度氮化形成AlN，且其除碳温度较高、时间较长，易使AlON粉氧化，使用该粉体制备的透明陶瓷性能未有说明。
除上述碳热还原AlON粉体的制备方法外，中国专利201110041724.7报道了一种化学共沉淀碳热还原法制备γ-AlON粉末的方法，国内的另一发明专利200910061558.X也报道了一种基于碳热还原法制备AlON陶瓷粉未的方法，其要求升温速率太快，由于设备的限制，不利于工业化生产。
发明内容
针对上述制备纯相AlON透明陶瓷粉体存在的问题，本发明以纳米Al2O3和活性炭为原料，在行星式球磨机上低转速混合原料，并在电热板上快速烘干料浆，采用分区布料及预置气孔技术装粉，结合低温快速除碳工艺制备纯相AlON透明陶瓷粉体，所得到的AlON粉体不同区域相组成稳定、均匀性好，适合批量生产，且以其为原料可在较低温度下、较短时间内烧结获得具有高透过率的AlON透明陶瓷，表明采用本发明的方法制备的AlON粉体烧结活性非常好，且适合用于制备AlON透明陶瓷。
一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法，包括下述工艺步骤：
①混料：将纳米Al2O3和活性炭的混合粉末在行星式球磨机上以150-180r/min的转速球磨混合1-24h；
②烘干：将步骤①所得的料浆置于容器中于120-145℃烘干1-3h，过筛，得Al2O3和活性炭混合粉末；
③布料：把经烘干造粒后的混合粉末放到柱形石墨坩埚中，布料；
④预置气孔：混合粉末略密实后，在混合粉末上预置直径1-2mm贯穿粉体上下的气孔，气孔间距小于20mm。
⑤预抽真空：将石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-3Pa的条件下边升温边抽真空，在700℃保温至真空度值小于10-2Pa后再充氮气，充气后烧结炉内压力为微正压；
⑥烧结：烧结炉升温至1500-1600℃保温30-60min，再继续升温到1750℃保温30-60min，得AlON粉体。
本发明所述的AlON透明陶瓷粉体的制备方法所有技术方案中：
步骤①优选按下述方法进行：将纳米Al2O3和活性炭和无水乙醇放入聚四氟乙烯球磨罐中，其中无水乙醇的质量为混合粉末质量的2-5倍，以氮化硅为球磨介质，用行星式球磨机以150-180r/min的转速混合1-24h。
与现有技术不低于200r/min的球磨机转速相比，本发明采用150-180r/min的低转速混合原料粉末，细化活性炭并使活性炭与纳米Al2O3充分混合，在获得170-260m2/g高比表面积混合粉末的同时还解决了磨球和球磨罐磨损造成的原料污染问题，有利于提高粉末纯度和AlON透明陶瓷的透过率。
本发明以纳米Al2O3和活性炭为原料采用碳热还原法制备AlON粉体，其中活性炭的选择和用量为本领域的现有技术，本领域熟练的技术人员可以确定活性炭的选择和用量，本发明中优选活性炭为活性炭粉末，其质量为纳米Al2O3和活性炭质量和的5.4-5.8%。
步骤①优选纳米Al2O3粉的平均粒度为61-80nm，比表面积120-150m2/g。
步骤①优选经球磨后混合粉料的比表面积为170-260m2/g。
步骤②优选按下述方法进行：将步骤①所得的料浆置于大底面大敞口的容器中在空气中于120-145℃的电热板上烘干1-3h，过50-80目筛，得Al2O3和活性炭混合粉末。现有技术的烘干温度不高于80℃，烘干耗时长，一般长达24小时，效率低，本发明采用120-145℃较高的烘干温度，结合使用大底面大敞口的容器大大缩短了烘干时间，提高了烘干效率，克服了现有技术中烘干效率低的缺点，同时保证了烘干质量。容器的大底面与电热板直接接触，料浆受热面积大，热效率高，液体蒸发快，大的敞口使蒸气易于从容器中散发出来。
步骤③中所述柱形石墨坩埚包括了截面为圆形、正四边形、矩形等的柱形石墨坩埚。石墨坩埚的形状和尺寸的选择可以通过烧结炉加热方式、发热体的形状尺寸及烧结炉内的温度场分布特征确定，以达到最大限度利用烧结炉内空间的目的。本发明优选大尺寸石墨坩埚，所述大尺寸圆柱形坩埚指截面积大于75cm2的石墨坩埚。大尺寸坩埚的使用有利用产品的批量生产，并最大限度的利用了烧结炉空间，单炉产量大大提升。本发明进一步优选其为截面半径大于50mm圆柱形石墨坩埚，更进一步优选为半径大于85mm的圆柱形坩埚。
步骤③优选按下述方法进行布料：根据烧结区径向温度场的分布特征，沿截面径向在不同半径范围内分别装具有不同比表面积的Al2O3和活性炭混合粉末，将比表面积大的粉末装在靠近中心区，比表面积小的粉末装在边缘区，区域宽度10-100mm，装粉高度20-50mm。上述区域宽度指由截面中心点到相邻区域边缘的径向宽度差。以圆柱形坩埚为例，所述区域宽度指圆环径向宽度。
现有技术中，进行烧结时通常将坩埚置于烧结炉的中心位置，同时使用尺寸较小的坩埚，以获得纯相的粉末产品，大尺寸坩埚的使用会导致所得产品不同区域相组成不一致，例如中心区为AlON时边缘区会过度氮化形成AlN，而当边缘区为AlON时中心区会因反应不完全而含有Al2O3，即产品为非纯相。然而，根据烧结炉温度场分布特征采取分区布料的方式，使得即使使用大尺寸坩埚也能够保证不同区域产品均为AlON，即产品为纯相，从而有效增大了布料面积。
步骤④优选按下述方法进行：将步骤③粉末以低于1MPa的压力密实后，在混合粉末上预置直径1-2mm贯穿粉体上下的气孔，气孔间距小于20mm。预置气孔技术为气体交换提供通道，有利于促进反应快速均匀进行，提高粉体相组成的均匀性，同时可增加布料厚度，有利于促进各区相组成稳定，尤其有利于实现AlON透明陶瓷粉体的批量制备。
步骤⑤烧结炉预抽真空中：将石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-3Pa的条件下边升温边抽真空，在700℃保温至真空度值小于10-2Pa后再充氮气，充氮气后烧结炉内压力为微正压。本发明所述微正压指炉内压力为2-4Kpa，对设备要求不高。微正压的压力范围由炉内压力通过电磁阀控制出气阀的开关来确定，当气体压力高于4Kpa时电磁阀自动打开放气，当压力降到2Kpa时电磁阀自动关闭而使炉内压力增大，将炉内压力控制于2-4Kpa。
与现有技术常温抽真空充氮气后再升温的操作方法相比，该方法有效排除了粉体表面的吸附气体，有利于减少污染、净化炉内气氛，提高产品纯度。
步骤⑤优选将多个石墨坩埚叠放置于烧结炉中。
步骤⑥优选按下述方法进行：烧结炉以低于5℃/min的速率升温，首先在1550℃保温30-60min，再继续升温到1750℃保温30-60min，得AlON粉体。烧结工艺为两步法，首先在1550℃保温30-60min使部分Al2O3与活性炭反应生成AlN，再继续升温到1750℃保温30-60min，两个阶段的保温时间合计小于2h，反应温度较低、总时间较短，对设备要求低。
本发明所述方法进一步包括除碳步骤⑦：将步骤⑥所得AlON粉体在空气环境中600-640℃保温2-6h除碳。除碳温度较低、保温时间较短，有利于节约能源和提高效率，同时防止了AlON粉氧化，提高了AlON粉体物相组成的可靠性。
本发明更进一步优选下述技术方案：
一种AlON透明陶瓷粉体的制备方法，包括下述工艺步骤：
①混料：将纳米Al2O3和活性炭的混合粉末以氮化硅为球磨介质、无水乙醇为分散介质以150-180r/min的转速混合1-24h，其中，活性炭占原料总质量的5.4-5.8wt.%；
②烘干：将步骤①所得的料浆在空气中于120-145℃的电热板上烘干1-3h，过50-80目筛，得Al2O3和活性炭混合粉末；
③布料：把经烘干造粒后的混合粉末放到大尺寸石墨坩埚中，分区布料；
④预置气孔：将步骤③粉末以低于1MPa的压力密实后，在混合粉末上预置直径1-2mm贯穿粉体上下的气孔，气孔间距小于20mm。
⑤预抽真空：将石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-3Pa的条件下边升温边抽真空，在700℃保温至真空度值小于10-2Pa后再充氮气，充氮气后烧结炉内压力为2-4Kpa；
⑥烧结：烧结炉以低于5℃/min的速率升温，首先在1550℃保温30-60min，再继续升温到1750℃保温30-60min，得AlON粉体；
⑦除碳：将步骤⑥所得AlON粉体在空气环境中600-640℃保温2-6h除碳，
其中，骤③中分区布料按下述方法进行：根据烧结区径向温度场的分布特征，沿径向在不同半径范围内分别装具有不同比表面积的Al2O3和活性炭混合粉末，将比表面积大的粉末装在靠近中心区，比表面积小的粉末装在边缘区，区域宽度10-100mm，装粉高度20-50mm。
本发明的另一目的是提供由上述方法制备的AlON透明陶瓷粉体。
本发明的有益效果是：
本发明以具有高比面积的纳米Al2O3粉体和活性碳为原料，采用碳热还原法制备AlON粉体，Al2O3和活性炭粉末用行星式球磨机低速混合，既可达到细化活性炭、使粉末充分混合均匀得到高比表面积、具有较好反应活性的混合粉末的目的，又防止了磨球和球磨罐磨损造成原料污染问题。根据烧结炉温度场分布特征采取分区布料的方式有效增大了布料面积，同时有效防止了烧结炉温度较高区域内的粉末过度氮化而形成AlN或温度较低区域反应不完全而含有Al2O3，解决了由于烧结炉温度场分布不均匀造成的粉体相组成不均匀的问题，预置气孔技术为气体交换提供通道，有利于促进反应快速均匀进行，提高了粉体相组成的均匀性，同时可增加布料厚度提高产量，这些都有利于在保证各区相组成稳定的前提下实现AlON透明陶瓷粉体的批量制备。此外，低温阶段边升温边抽真空有利于减少污染净化炉内气氛，提高产品纯度，料浆在大底阔口容器中快速烘干和低温快速除碳进一步提高了效率，同时低温快速除碳还避免了AlON粉氧化，提高了AlON粉体物相组成的可靠性。获得的AlON粉体不同区域相组成一致，以其为原料在较低温度较短时间内烧结获得了具有高透过率的AlON透明陶瓷，表明其适合用于制备高透过率透明陶瓷。采用本发明制备AlON透明陶瓷粉体，成本低、效率高、操作简单、生产规模容易扩大、易实现产业化。
附图说明
本发明附图6幅。
图1布料粉体分布示意图；
图2（a）为实施例1所得AlON粉体的俯视照片；
图2（b）为实施例1所得AlON粉体的纵向截面照片；
图3（a）为实施例1在坩埚半径为80mm、40mm和0mm所得产品的XRD图谱；
图中：1、半径80mm，2、半径40mm，3、半径0mm；
图3（b）为实施例2在坩埚半径为110mm、55mm和0mm所得产品的XRD图谱；
图中：1、半径110mm，2、半径55mm，3、半径0mm
图3（c）为实施例3在坩埚半径为140mm、70mm和0mm所得产品的XRD图谱；
图中：1、半径140mm，2、半径70mm，3、半径0mm
图4为应用例1所得AlON透明陶瓷的XRD图谱；
图5为应用例1所得AlON透明陶瓷的红外透过率曲线；
图6为应用例1所得AlON透明陶瓷的照片。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述实施例中所用石墨坩埚为上下口等径的圆柱形石墨坩埚。
Al2O3是北京德科岛金科技有限公司生产的纳米级粉末，纯度99.9%。
实施例1
①混料：将平均粒径80nm纳米的Al2O3和分析纯活性炭颗粒的混合粉末以氮化硅为球磨介质、无水乙醇为分散介质以170r/min的转速混合12h，其中，活性炭占原料总质量的5.6wt.%，无水乙醇的质量为原料质量的4倍，得比表面积253m2/g的混合粉末料浆。
②烘干：将步骤①所得的料浆在空气中于140℃的电热板上烘干1.2h，过50目筛，得Al2O3和活性炭混合粉末；
③布料：将混合粉末放在半径85mm的石墨坩埚中，装粉高度43mm，粉体中预置直径1.5mm、间距10mm的气孔；
④烧结炉预抽真空：将石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-3Pa的条件下边升温边抽真空，在700℃保温至真空度值小于10-2Pa后再充氮气，充氮气后烧结炉内压力为微正压；
⑤烧结：烧结炉以低于5℃/min的速率升温，首先在1550℃保温50min，再继续升温到1750℃保温60min，得AlON粉体；
⑥除碳：将步骤⑤所得AlON粉体在空气环境中640℃保温2h除碳。
本实施例所得AlON粉体照片见图2（a）和（b），图2（a）为实施例1所得AlON粉体的俯视照片；图2（b）为实施例1所得AlON粉体的纵向截面照片。从照片上可见粉体均匀性好。图3（a）为实施例1在坩埚半径为80mm、40mm和0mm所得产品的XRD图谱，图中显示通过本发明所述方法制备的AlON粉体在石墨坩埚不同区域的相组成一致。
实施例2
其他步骤与实施例1相同，不同的是：
步骤①混料：将平均粒径80nm纳米的Al2O3和分析纯活性炭颗粒的混合粉末以氮化硅为球磨介质、无水乙醇为分散介质以170r/min的转速混合2h，其中，活性炭占原料总质量的5.6wt.%，无水乙醇的质量为原料质量的4倍，得比表面积195m2/g的混合粉末料浆。
②烘干：将步骤①所得的料浆在空气中于140℃的电热板上烘干1.2h，过50目筛，得Al2O3和活性炭混合粉末；
③布料：将混合粉末放在半径120mm的石墨坩埚中，装粉高度43mm，将上述所得195m2/g的混合粉末置布于半径大于85mm的区域，将实施例1步骤②所得253mW2/g的混合粉末置于半径小于85mm的区域，粉体中预置气孔。
图3（b）为实施例2在坩埚半径为110mm、55mm和0mm所得产品的XRD图谱；图中显示通过本发明所述方法制备的AlON粉体在石墨坩锅不同区域的相组成一致。
实施例3
其他步骤与实施例1相同，不同的是：
步骤①混料：将平均粒径80nm纳米的Al2O3和分析纯活性炭颗粒的混合粉末以氮化硅为球磨介质、无水乙醇为分散介质以160r/min的转速混合24h，其中，活性炭占原料总质量的5.6wt.%，无水乙醇的质量为原料质量的4倍，得比表面积177m2/g的混合粉末料浆。
③布料：将混合粉末放在半径150mm的石墨坩埚中，装粉高度43mm，将上述所得177m2/g的混合粉末布于半径大于120mm的区域，将实施例2步骤②所得195m2/g的混合粉末置布于半径85<半径<120mm的区域，将实施例1步骤②所得253m2/g的混合粉末置于半径小于85mm的区域，粉体中预置气孔。
图3（c）实施例3在坩埚半径为140mm、90mm和0mm所得产品的XRD图谱，图中显示通过本发明所述方法制备的AlON粉体在石墨坩埚不同区域的相组成一致。
应用例1
将实施例1所得粉体于1880度保温120min烧结制备纯相AlON透明陶瓷，所得产品的透过率约为80%，AlON透明陶瓷的物相组成、透过率曲线及实物照片分别见图5、图6和图7。
Claims (6)
1.一种批量制备纯相AlON透明陶瓷粉体的方法，包括下述工艺步骤：
①混料：将纳米Al2O3和活性炭的混合粉末在行星式球磨机上以150-180r/min的转速球磨混合1-24h；
②烘干：将步骤①所得的料浆置于容器中于120-145℃烘干1-3h，过筛，得Al2O3和活性炭混合粉末；
③布料：把经烘干造粒后的混合粉末放到柱形石墨坩埚中，布料；
④预置气孔：混合粉末略密实后，在混合粉末上预置直径1-2mm贯穿粉体上下的气孔，气孔间距小于20mm；
⑤预抽真空：将石墨坩埚置于烧结炉中，在室温真空度10-3Pa的条件下边升温边抽真空，在700℃保温至真空度值小于10-2Pa后再充氮气，充气后烧结炉内压力为微正压；
⑥烧结：烧结炉升温至1500-1600℃保温30-60min，再继续升温到1750℃保温30-60min，得AlON粉体；
其中，步骤③中布料按下述方法进行：根据烧结区径向温度场的分布特征，沿截面径向在不同半径范围内分别装具有不同比表面积的Al2O3和活性炭混合粉末，将比表面积大的粉末装在靠近中心区，比表面积小的粉末装在边缘区，区域宽度10-100mm，装粉高度20-50mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述方法包括步骤⑦除碳：将步骤⑥所得AlON粉体在空气环境中600-640℃保温2-6h除碳。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤①所述活性炭质量为原料总重量的5.4-5.8wt.%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤①所述纳米Al2O3粉的平均粒度为61-80nm，比表面积120-150m2/g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤①所述经球磨后混合粉料的比表面积为170-260m2/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤⑤中将多个石墨坩埚叠放置于烧结炉中。
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| CN102838355A (zh) | 2012-12-26 |
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Application publication date: 20121226 Assignee: Yangzhou Zhongtianli New Material Co., Ltd. Assignor: Dalian Maritime University Contract record no.: 2018320000096 Denomination of invention: Method for batch preparation of pure phase AlON transparent ceramic powder body Granted publication date: 20131023 License type: Exclusive License Record date: 20180503 |