CN111762765A - 一种AlON粉体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种AlON粉体及其制备方法，所述AlON粉体的制备方法包括：在制备AlON粉体所用的原料中加入BN粉体得到混合粉体；再将混合粉体置于氮气气氛中，在1700～1780℃下固溶反应后，再将加入的BN粉体分离，得到酥松不结块的AlON粉体。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料，特别是AlON材料及其制备方法。
背景技术
氮氧化铝(又称AlON)是Al2O3/AlN伪二元体系中的固溶体，属于立方晶系，具有光学各向同性。其对应的氮氧化铝透明陶瓷具有耐高温，耐磨损，耐腐蚀，高强度和高硬度的优点，而且在近紫外到中红外波段(0.2～6μm)具有优异的透光性能，理论透过率为85.2％。这些优点使得氮氧化铝透明陶瓷不仅可以用于制备耐高温红外窗口，还使其能够满足未来精确打击武器的要求，氮氧化铝因此被认为是一种具有重要战略价值的光学材料。此外，与其他透明陶瓷相比，其在强度高、硬度大的同时密度更低，有利于实现装备的轻量化，这使氮氧化铝透明陶瓷成为透明装甲的优选材料。
目前，制备高质量氮氧化铝透明陶瓷的方法主要是两步制备法，即首先合成氮氧化铝粉体，再以氮氧化铝粉体为原料进行成型、烧结制备出氮氧化铝透明陶瓷。其中，制备氮氧化铝粉体的方法主要有两种：一种是固相反应法。这种方法是以氧化铝、氮化铝为原料，两者混合均匀后经过固相反应合成氮氧化铝粉体，然后制备氮氧化铝透明陶瓷。另一种是碳热还原氮化法。这种方法以氧化铝和碳粉为原料，两者混合均匀后首先碳热反应生成氮化铝和氧化铝的混合物，然后继续反应合成氮氧化铝粉体[Preparation andProperties of AlON Powders,Ceram.Int.2018,44,471-476]。
但是，采用这两种方法合成粉体时均会出现得到的氮氧化铝粉体严重结块的现象，这使得合成的氮氧化铝粉体必须经过过筛、球磨等处理后才能用于制备透明陶瓷，影响产能，提高了成本，不利于实现大规模生产。粉体结块成为氮氧化铝粉体及其透明陶瓷大规模批量化生产所面临的难题，目前还没有有效的解决办法。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种全新的可直接制备得到酥松不结块的氮氧化铝粉体的方法，包括：在制备AlON粉体所用的原料中加入BN粉体得到混合粉体；再将混合粉体置于氮气气氛中、1700～1780℃下固溶反应后，再将加入的BN粉体分离，得到酥松不结块的AlON粉体。较佳的，所述固溶反应的时间为0.5～5小时。
较佳的，所述原料为AlN粉体和Al2O3粉体的混合物，其中AlN粉体和Al2O3粉体的摩尔比范围为(25～35mol.％)：(75～65mol.％)；所述BN粉体的掺入量为AlN和Al2O3粉体的混合物总质量的40～100wt.％。
较佳的，所述原料为碳粉和Al2O3粉体的混合物，其中碳粉和Al2O3粉体的质量比范围为(4.2～7.0wt.％):(95.8～93.0wt.％)；所述BN粉体的掺入量为碳粉和氧化铝粉的混合物的总质量的20～100wt.％。
又，较佳的，在固溶反应之前，将混合粉体在1600～1650℃下碳热反应0.5～5小时。
较佳的，所述BN粉体的分离方法包括浮选法、或者旋风分离法。
较佳的，所述浮选法采用水为介质。
另一方面，本发明还提供了一种按照上述方法制备的AlON粉体，所述AlON粉体酥松不结块。
较佳的，所述AlON粉体表面呈现台阶状生长纹。
有益效果：
本发明解决了AlON粉体合成后结块的问题，具有流程简单，易于操作的优点，有利于提高AlON粉体的品质，从而满足该材料在透明装甲、红外光学窗口、导弹窗口和头罩材料等领域的应用要求，具有潜在的应用价值。
具体实施方式
以下通过下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
在本公开中，在固相反应法或者碳热还原氮化法合成AlON的原料中加入BN粉体，合成后再将添加的BN粉体分离，得到酥松的AlON粉体产品。其中，合成AlON粉体的温度可为1700～1780℃，此过程即为固溶反应过程。合成的时间可为0.5～5小时。合成的气氛为流动的氮气，流量可为1～10L/分钟。
在可选的实施方式中，所述的固相反应法原料是AlN粉和Al2O3粉的混合物，其中AlN和Al2O3粉体摩尔比范围可为(25～35mol.％):(75～65mol.％)，二者摩尔百分比之和为100moL％。BN粉体的掺入量可为氧化铝和氮化铝原料混合物的40～100wt.％。
在可选的实施方式中，碳热还原氮化法中原料是碳粉和Al2O3粉体的混合物，其中碳粉和Al2O3粉体的质量比范围可为(4.2～7.0wt.％):(95.8～93.0wt.％)，二者质量百分比之和为100％。BN粉体的掺入量可为碳粉和氧化铝粉混合物的20～100wt.％。优选在合成之前，将混合粉体先在氮气气氛中、1600～1650℃下碳热反应0.5～5小时。
其中，所述BN粉体的分离方法包括浮选法或者旋风分离法。优选地，所述浮选法采用水为介质。
在本发明中，同时公开了利用该方法制备得到的AlON粉体，所述AlON粉体无需破碎处理，其表面呈现AlON的台阶状生长纹。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
按照碳粉:Al2O3粉的质量比为4.2:95.8分别称取碳粉(纯度＞97.5％)和Al2O3(纯度＞99.97％)粉体。之后，在粉体中掺入相对于混合物20wt.％的BN粉体，并以无水乙醇为混合介质混合均匀，然后置于60℃的烘箱中干燥24小时，得到混合粉体。
将2kg原料粉体放入石墨坩埚，再置于高温炉中，以5℃/min的速率升温至1600℃，然后在1600℃的气流量为8L/min的流动氮气气氛下保温5小时，即进行碳热反应。再以5℃/min的升温速率升至1700℃再进行保温，保温时间为5小时，即进行固溶反应，合成氮氧化铝/BN粉体混合物。反应结束后取出所得粉体，粉体酥松未结块。得到的粉体组成为BN和氮氧化铝相，无杂相产生。
启动旋风式选粉机，将所得粉体混合物从进料口放入选粉机中，经过筛分以后，氮氧化铝粉体经粗粉出口收集，较细的BN粉体经细粉出口排出。
所得AlON粉体经SEM观察，表面呈现台阶状生长纹。
实施例2
按照碳粉:Al2O3的质量比为4.6:95.4分别称取碳粉(纯度＞97.5％)和Al2O3(纯度＞99.97％)粉体。在上述粉体中掺入相对于混合物30wt.％的BN粉体，采用V型混料机，以高纯氧化铝球为介质对原料粉体进行混合，在90r/min的条件下混合12小时，得到混合粉体。将所得混合粉体先以5℃/min的速率升温至1610℃，然后在1610℃的气流量为8L/min的流动氮气气氛下保温4小时，即进行碳热反应。再以5℃/min的升温速率升至1720℃再进行保温，时间为4小时，即进行固溶反应，合成氮氧化铝/BN粉体混合物。反应结束后取出所得粉体，得到的粉体经XRD检测为BN和氮氧化铝相，无杂相产生。
将所得粉体放入水中，充分搅拌后静置10分钟后，氮氧化铝沉在水底，而BN粉体浮在水面分离。将BN粉体取出，剩余粉体干燥后得到氮氧化铝粉体。
实施例3-6
本实施例3-6中AlON粉体的制备工艺与实施例1相似，不同点以及相应的效果如表1所示。
表1实施例3-6中氮氧化铝粉体的制备工艺参数及效果：
实施例7
按照AlN:Al2O3的摩尔比为25:75分别称取AlN(纯度＞99.9％)和Al2O3(纯度＞99.97％)粉体，再称取相对于AlN和Al2O3总重40wt.％的BN粉体。采用3D混料机，以高纯氧化铝球为介质对粉体混合物进行3D混合，在90r/min的条件下混合12小时，得到原料混合物。
将混合物放入氧化铝坩埚，在气流量为2L/min的氮气氛围下，以5℃/min的升温速率升至1700℃再进行保温，保温时间为5小时，即进行固相反应，合成氮氧化铝/BN粉体混合物。反应结束后取出所得粉体，得到的粉体组成为BN和氮氧化铝相，无杂相产生。
启动旋风式选粉机，将所得粉体混合物从进料口放入选粉机中，经过筛分以后，氮氧化铝粉体经粗粉出口收集，较细的BN粉体经细粉出口排出。
实施例8
按照AlN:Al2O3的摩尔比为27:73分别称取AlN(纯度＞99.9％)和Al2O3(纯度＞99.97％)粉体，再称取相对于AlN和Al2O3总重50wt.％的BN粉体。采用V型混料机，以高纯氧化铝球为介质对粉体混合物进行混合，在90r/min的条件下混合12小时，得到原料混合物。
将混合物放入氧化铝坩埚，在气流量为2L/min的氮气氛围下，以5℃/min的升温速率升至1720℃再进行保温，时间为4小时，即进行固相反应，合成氮氧化铝/BN粉体混合物。反应结束后取出所得粉体，粉体未结块。得到的粉体组成为BN和氮氧化铝相，无杂相产生。
采用浮选法法，将所得粉体放入水中，充分搅拌后静置10分钟后，氮氧化铝沉在水底，而BN粉体浮在水面分离。将BN粉体取出，剩余粉体干燥后得到氮氧化铝粉体。
实施例9-12
本实施例9-12中AlON粉体的制备工艺与实施例7相似，不同之处及效果在表2中详细列出。
表2为实施例9-12中AlON粉体的制备工艺参数及效果：
Claims (9)
1.一种制备AlON粉体的方法，其特征在于，包括：在制备AlON粉体所用的原料中加入BN粉体得到混合粉体；再将混合粉体置于氮气气氛中，在1700～1780℃下固溶反应后，再将加入的BN粉体分离，得到酥松不结块的AlON粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固溶反应的时间为0.5～5小时。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述原料为AlN粉体和Al2O3粉体的混合物，其中AlN粉体和Al2O3粉体的摩尔比范围为(25～35 mol.%)：(75～65 mol.%)；所述BN粉体的掺入量为AlN和Al2O3粉体的混合物总质量的40～100 wt.%。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述原料为碳粉和Al2O3粉体的混合物，其中碳粉和Al2O3粉体的质量比范围为(4.2～7.0 wt.%):(95.8～93.0 wt.%)；所述BN粉体的掺入量为碳粉和氧化铝粉的混合物的总质量的20～100 wt.%。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，在固溶反应之前，将混合粉体在1600～1650℃下碳热反应0.5～5小时。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，所述BN粉体的分离方法包括浮选法、或者旋风分离法。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述浮选法采用水为介质。
8.一种按照权利要求1的方法制备的AlON粉体，其特征在于，所述AlON粉体酥松不结块。
9.根据权利要求8所述的AlON粉体，其特征在于，所述AlON粉体表面呈现台阶状生长纹。
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