CN112062577A - 一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，首先采用水热法制备出ZrO2和硼粉的混合粉体，再借助熔盐法促进硼热还原反应进而制得高纯ZrB2(HfB2)粉体。采用水热法制备出ZrO2和硼粉的混合粉体。这样使得二者的混合更加均匀，确保后期硼热还原反应能充分进行，提高产物的纯度。其次，结合熔盐法又具有以下三点优势：(1)可以明显地降低合成温度和缩短反应时间。(2)可以更容易地控制颗粒的形状和尺寸。(3)熔盐法的反应过程以及随后的清洗过程中，也有利于杂质的消除，形成高纯的反应产物。
Description
技术领域
本发明属于超高温陶瓷粉体制备技术领域，涉及一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法。
背景技术
近年来，随着航空航天技术的高速发展以及空天一体化的迫切需要，高超声速飞行器成为许多国家航空航天部门发展的重点领域。在长时间高超声速巡航、跨大气层飞行和大气层再入等极端环境下，飞行器机翼前缘和鼻锥等关键部件在飞行过程中与大气剧烈摩擦，产生极高的温度，这对材料的高温稳定性提出了极高的要求。因此，发展具备优异抗氧化性、抗烧蚀性、抗热震性并保持相当高温强度的超高温热防护材料成为新型空天飞行器亟待解决的重要技术问题。
目前，有望在上述严苛环境中使用的材料主要有超高温陶瓷基复合材料，碳/碳(C/C)复合材料。然而，C/C复合材料在高温下容易发生氧化，这限制了它在超高温领域的应用。为了解决C/C复合材料的氧化问题，陶瓷涂层尤其是超高温陶瓷涂层应运而生。基于此，研究者对于超高温陶瓷进行了大量卓有成效的研究。在超高温陶瓷的大家族中，过渡金属硼化物特别是ZrB2、HfB2具有相对优异的综合性能，例如高熔点、高强度、高硬度、高热导和电导、优良的化学稳定性、抗热震性等。超高温陶瓷的性能与其制备原料(超高温陶瓷粉体)密切相关。因此，制备高品质超高温陶瓷粉体具有重要意义。
目前，合成超高温陶瓷粉体的方法较多，主要包括固相热还原法和液相法。其中固相热还原法主要有：硼热还原法[S.L.Ran,O.Van Der Biest,J.Vleugels,ZrB2powderssynthesis by borothermal reduction.Journal of the American Ceramic Society,2010,93(6):1586-1590.]；碳热还原法[A.K.Khanra,L.C.Pathak,M.M.Godkhindi,Carbothermal synthesis of zirconium diboride(ZrB2)whiskers.Advances inApplied Ceramics,2007,106(3):155-160.]；高温自蔓延法
[A.K.Khanra,L.C.Pathak,M.M.Godkhindi,Double SHS of ZrB2powder.Journal of Materials Processing Technology,2008,202(1-3):386-390.]。但是，上述方法在制备超高温陶瓷粉体时，往往存在合成温度高、保温时间长、粉体粒径较大以及杂质多等问题。液相法主要有：水热法[L.Chen,Y.Gu,Z.Yang,et al,Preparation andsome properties of nanocrystalline ZrB2 powders.Scripta Materialia,2004,50(7):959-961]；溶胶-凝胶法[Y.J.Yan,Z.R.Huang,S.M.Dong,et al,New route tosynthesize ultra-fine zirconium diboride powders using inorganic-organichybrid precursors.Journal of the American Ceramic Society,2006,89(11):3585-3588.]；液相法制备温度较低，所得产物粒径较小，但其产率较低，工艺稳定性较差。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，采用水热法制备出ZrO2和硼粉的混合粉体，再借助熔盐法促进硼热还原反应进而制得高纯ZrB2(HfB2)粉体。此方法可以制备出粒径较小，尺寸分布均一，纯度较高，结晶度较好的超高温陶瓷粉体。并且制备温度较低，反应周期短，具有广阔的发展前景。
技术方案
一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：的ZrOCl28H2O或HfOCl2·8H2O与蒸馏水，加热搅拌均匀，得到溶液A，再向溶液中加入硼粉，搅拌均匀得到悬浮液B；所述悬浮液B中硼粉与ZrOCl2·8H2O或HfOCl2·8H2O的摩尔比为(4～5)∶1；
步骤2：在通风厨中向悬浮液B中逐滴加入氨水，调节悬浮液B的pH值为8～12，制得前驱体溶液C；
步骤3：将前驱体溶液C置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封后将反应釜放入烘箱中，在温度为160～200℃，进行水热反应，反应时间为12～24h；待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得前驱体粉体D；
步骤4：将前驱体粉体D与混合盐混合盐于玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物粉体E；所述前驱体粉体D与混合盐的质量比为1:(8～10)；所述混合盐为摩尔为1:1的氯化钠与氯化钾；
步骤5：将混合物粉体E转移到刚玉坩埚中，置于管式炉中在氩气气氛中进行热处理，得到产物F；所述热处理制度为：温度1373～1473K，处理时间2～4h，升温速率5～10K/min；
步骤6：将产物F依次经沸水水洗、醇洗，过滤后干燥，得到ZrB2(HfB2)粉体。
所述ZrOCl28H2O或HfOCl2·8H2O为分析纯。
所述溶液A的浓度为0.5～1mol/L。
所述步骤6中是用沸水对产物进行3次清洗，水洗后再进行3次醇洗。
所述步骤6中干燥：在80～120℃的电热鼓风干燥箱中干燥2～4h。
有益效果
本发明提出的一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，首先采用水热法制备出ZrO2和硼粉的混合粉体，再借助熔盐法促进硼热还原反应进而制得高纯ZrB2(HfB2)粉体。此方法可以制备出粒径较小，尺寸分布均一，纯度较高，结晶度较好的超高温陶瓷粉体。并且制备温度较低，反应周期短。
本发明采用水热法制备出ZrO2和硼粉的混合粉体。这样使得二者的混合更加均匀，确保后期硼热还原反应能充分进行，提高产物的纯度。其次，结合熔盐法又具有以下三点优势：(1)可以明显地降低合成温度和缩短反应时间。这可以归结为由于盐的熔体的形成，使反应成分在液相中的流动性增强，扩散速率显著提高。同时由于熔盐贯穿在生成的颗粒之间，阻止颗粒之间的相互连结，因此，熔盐法制得的材料无团聚，或仅有弱团聚。(2)可以更容易地控制颗粒的形状和尺寸。(3)熔盐法的反应过程以及随后的清洗过程中，也有利于杂质的消除，形成高纯的反应产物。
附图说明
图1为实施例1中合成的ZrB2粉体的XRD图谱
图2是实施例2中合成的HfB2粉体的XRD图谱
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1：
(1)称取分析纯的ZrOCl2·8H2O(或HfOCl2·8H2O)于烧杯中，加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为0.5mol/L的溶液，加热搅拌均匀；再向溶液中按ZrOCl2·8H2O(或HfOCl2·8H2O)与B粉摩尔比为1:4的比例加入一定质量的硼粉，搅拌均匀，得到悬浮液；
(2)在通风厨中向悬浮液中逐滴加入氨水，调节悬浮液的pH为8，制得前驱体溶液；
(3)将所得前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为30％，密封后将反应釜放入烘箱中，控制温度为180℃，反应18h将反应釜放入烘箱中进行水热反应，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得前驱体粉体；
(4)将所得前驱体粉体与氯化钠和氯化钾混合盐(氯化钠与氯化钾以摩尔为1:1混合)按质量比为1：9的比例于玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物粉体；
(5)将混合物粉体转移到刚玉坩埚中，置于管式炉中在氩气气氛中进行热处理，热处理制度为：温度11473K，处理时间2h，升温速率5K/min，得到产物；
(6)将所得产物在沸水中水洗3次、然后醇洗3次，过滤后在80℃的电热鼓风干燥箱中干燥4h，即可得到干燥，得到ZrB2(HfB2)粉体。
实施例2：
(1)称取分析纯的ZrOCl2·8H2O(或HfOCl2·8H2O)于烧杯中，加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为0.8mol/L的溶液，加热搅拌均匀；再向溶液中按ZrOCl2·8H2O(或HfOCl2·8H2O)与B粉摩尔比为1:5的比例加入一定质量的硼粉，搅拌均匀，得到悬浮液；
(2)在通风厨中向悬浮液中逐滴加入氨水，调节悬浮液的pH为10，制得前驱体溶液；
(3)将所得前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为50％，密封后将反应釜放入烘箱中，控制温度为200℃，反应12h将反应釜放入烘箱中进行水热反应，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得前驱体粉体；
(4)将所得前驱体粉体与氯化钠和氯化钾混合盐(氯化钠与氯化钾以摩尔为1:1混合)按质量比为1：10的比例于玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物粉体；
(5)将混合物粉体转移到刚玉坩埚中，置于管式炉中在氩气气氛中进行热处理，热处理制度为：温度1373K，处理时间4h，升温速率8K/min，得到产物；
(6)将所得产物在沸水中水洗3次、然后醇洗3次，过滤后在100℃的电热鼓风干燥箱中干燥3h，即可得到干燥，得到ZrB2(HfB2)粉体。
实施例3：
(1)称取分析纯的ZrOCl2·8H2O(或HfOCl2·8H2O)于烧杯中，加入一定量的蒸馏水，配制成浓度为1mol/L的溶液，加热搅拌均匀；再向溶液中按ZrOCl2·8H2O(或HfOCl2·8H2O)与B粉摩尔比为1:4.5的比例加入一定质量的硼粉，搅拌均匀，得到悬浮液；
(2)在通风厨中向悬浮液中逐滴加入氨水，调节悬浮液的pH为12，制得前驱体溶液；
(3)将所得前驱体溶液置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，控制填充比为30％，密封后将反应釜放入烘箱中，控制温度为160℃，反应24h将反应釜放入烘箱中进行水热反应，待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得前驱体粉体；
(4)将所得前驱体粉体与氯化钠和氯化钾混合盐(氯化钠与氯化钾以摩尔为1:1混合)按质量比为1：8的比例于玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物粉体；
(5)将混合物粉体转移到刚玉坩埚中，置于管式炉中在氩气气氛中进行热处理，热处理制度为：温度1423K，处理时间3h，升温速率10K/min，得到产物；
将所得产物在沸水中水洗3次、然后醇洗3次，过滤后在12℃的电热鼓风干燥箱中干燥3h，即可得到干燥，得到ZrB2(HfB2)粉体。
Claims (5)
1.一种水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：的ZrOCl28H2O或HfOCl2·8H2O与蒸馏水，加热搅拌均匀，得到溶液A，再向溶液中加入硼粉，搅拌均匀得到悬浮液B；所述悬浮液B中硼粉与ZrOCl2·8H2O或HfOCl2·8H2O的摩尔比为(4～5)∶1；
步骤2：在通风厨中向悬浮液B中逐滴加入氨水，调节悬浮液B的pH值为8～12，制得前驱体溶液C；
步骤3：将前驱体溶液C置于聚四氟乙烯内衬的水热釜中，密封后将反应釜放入烘箱中，在温度为160～200℃，进行水热反应，反应时间为12～24h；待反应体系冷却后，离心分离，将沉淀洗涤后，干燥，制得前驱体粉体D；
步骤4：将前驱体粉体D与混合盐混合盐于玛瑙研钵中混合均匀，得到混合物粉体E；所述前驱体粉体D与混合盐的质量比为1:(8～10)；所述混合盐为摩尔为1:1的氯化钠与氯化钾；
步骤5：将混合物粉体E转移到刚玉坩埚中，置于管式炉中在氩气气氛中进行热处理，得到产物F；所述热处理制度为：温度1373～1473K，处理时间2～4h，升温速率5～10K/min；
步骤6：将产物F依次经水洗、醇洗，过滤后干燥，得到ZrB2(HfB2)粉体。
2.根据权利要求1所述水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述ZrOCl28H2O或HfOCl2·8H2O为分析纯。
3.根据权利要求1所述水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述溶液A的浓度为0.5～1mol/L。
4.根据权利要求1所述水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述步骤6中是用沸水对产物进行3次清洗，水洗后再进行3次醇洗。
5.根据权利要求1所述水热法辅助熔盐法制备硼化物超高温陶瓷粉体的方法，其特征在于：所述步骤6中干燥：在80～120℃的电热鼓风干燥箱中干燥2～4h。
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| CN116813363A (zh) * | 2023-05-15 | 2023-09-29 | 北京航空航天大学 | 一种抗氧化SiCf/SiC-HfB2复合材料的制备方法 |
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2020
- 2020-09-06 CN CN202010925262.4A patent/CN112062577A/zh active Pending
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