CN108796261B - 一种原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合材料领域，公开了一种原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。该复合材料包括作为基体的铝合金，以及在基体内部原位生成的亚微米级的TiB2颗粒。所述方法包括如下步骤：（1）制备Al3Ti/Al中间复合材料；（2）制备AlB2/Al中间复合材料；（3）制备TiB2/Al复合材料。本制备方法工艺简单，操作易行，制备出的TiB2/Al复合材料颗粒细小且分布更加均匀。

Description

一种原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料领域，具体涉及一种原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷颗粒与铝合金的复合，利用陶瓷高强度和高硬度来增强铝合金基体，得到的陶瓷颗粒增强铝基复合材料表现出优异的性能，如低密度、高的比强度和比刚度、高弹性模量、耐磨性能好、高热导率和低的热膨胀系数。因此，陶瓷颗粒增强铝基复合材料在航空航天以及汽车发动机领域具有广阔的应用前景。长久以来，铝基复合材料的制备方法主要有粉末冶金法，接触反应法等，但由于这些传统的制备方法存在成本高，工艺复杂，量产困难、外加增强相颗粒表面污染以及相容性等问题。原位自生法能够有效解决增强相颗粒与金属基体相容性好以及颗粒物污染等问题，同时工艺简单，易于操作量产等优点。
作为铝基复合材料增强相TiB2颗粒，与SiC、TiC、Al2O3、Al3Ti等增强相相比具有与铝基体相容性好，以及高的强度、熔点、硬度、耐磨性以及合成成本低等优点，因此，TiB2颗粒增强铝基复合材料具有较为优异的综合性能。目前制备原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料最普遍的方法为氟盐法，该方法是将Ti、B原子比为1∶2的K2TiF6粉末以及KBF4粉末充分混合加入到铝熔体中进行三步反应并且搅拌从而生成TiB2颗粒，该方法工艺较简单，成本低，具有良好的量产化前景。但该方法在高温的铝熔体中进行的三步反应具有不可控性，会产生歧化反应，且该方法原位生成的TiB2颗粒通常颗粒尺寸较大，难以获得细小的亚微米级别TiB2颗粒，而且TiB2颗粒在基体中分布不均匀，严重影响了最终制得的复合材料性能。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料及其制备方法。该制备方法很好地解决了TiB2/Al复合材料中TiB2颗粒偏大且分布不均的问题，同时杜绝了氟盐在铝熔体当中的歧化反应，制备的TiB2/Al复合材料中TiB2颗粒纯度较高，TiB2/Al复合材料性能优异。
本发明提供一种TiB2/Al复合材料，该复合材料包括作为基体的铝合金，以及在基体内部原位生成的TiB2颗粒。
优选地，上述TiB2/Al复合材料中，所述TiB2颗粒大小为亚微米级，即100~1000nm之间，例如100~800nm、200~600nm。
进一步的，本发明还提供上述TiB2/Al复合材料的制备方法，该方法包括以下步骤：
（1）制备Al3Ti/Al中间复合材料：铝合金熔体与K2TiF6反应，浇注而成；
（2）制备AlB2/Al中间复合材料：铝合金熔体与KBF4反应，浇注而成；
（3）制备TiB2/Al复合材料：由上述Al3Ti/Al中间复合材料与AlB2/Al中间复合材料的熔体反应，浇注得到。
根据本发明的技术方案，所述TiB2/Al复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
（1）制备Al3Ti/Al中间复合材料：
（1-1）将铝合金熔化成铝合金熔体；
（1-2）将上述铝合金熔体搅拌形成漩涡，向漩涡中加入K2TiF6 粉末，保温搅拌后静置；
（1-3）向步骤（1-2）的熔体中加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将反应副产物及熔体表面的氧化物扒渣；
（1-4）步骤（1-3）完成后，将熔体倒入预热好的模具中进行浇注；
（2）制备AlB2/Al中间复合材料：
（2-1）将铝合金熔化成铝合金熔体；
（2-2）将上述铝合金熔体搅拌形成漩涡，向漩涡中加入KBF4粉末，保温搅拌后静置；
（2-3）向步骤（1-2）的熔体中加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将反应副产物及熔体表面氧化物扒渣；
（2-4）步骤（1-3）完成后，将熔体倒入预热好的模具中进行浇注；
（3）制备TiB2/Al复合材料：
（3-1）将步骤（1）得到的Al3Ti/Al中间复合材料与步骤（2）得到的AlB2/Al中间复合材料熔化成复合材料熔体；
（3-2）将上述复合材料熔体搅拌形成漩涡，保温搅拌后静置；
（3-3）向步骤（3-2）熔体中加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将反应副产物及熔体表面氧化物扒渣；
（3-4）步骤（3-3）完成后，将熔体倒入预热好的模具中进行浇注。其中，上述制备方法步骤（1-2）中，所述K2TiF6粉末的加入量按TiB2/Al复合材料Ti元素的含量计算。
其中，上述制备方法步骤（2-2）中，所述KBF4粉末的加入量按TiB2/Al复合材料B元素的含量计算。
其中，上述制备方法步骤（1-2）与步骤（2-2）中，所加入的K2TiF6粉末中Ti元素含量与KBF4粉末中的B元素的原子比为（0.9~1.2）∶2，例如1.1∶2。
其中，上述制备方法步骤（3-1）中，所述Al3Ti/Al复合材料与AlB2/Al中间复合材料为等质量。
其中，上述制备方法步骤（1-1）、（2-1）、（3-1）中，所述熔化的温度为700~900℃，例如850℃；所述铝合金选自ZL109铝合金。
其中，上述制备方法步骤（1-2）、（2-2）、（3-2）中，所述搅拌选用石磨棒进行搅拌，搅拌转速500~700r/min，例如600r/min；搅拌时间5~20min，如10min。
其中，上述制备方法步骤（1-2）、（2-2）、（3-2）中，所述静置的时间为20~40min，例如30min。
其中，上述制备方法步骤（1-3）、（2-3）、（3-3）中，所述精炼剂为六氯乙烷，其用量为铝合金熔体质量的0.5~2%，优选为1%。
其中，上述制备方法步骤（1-4）、（2-4）、（3-4）中，所述预热好的模具的温度为150~200℃，预热时间0.5~1.5h，例如180℃预热1h；所述浇筑的温度为700~900℃，例如800℃。
优选地，上述制备方法中所述铝合金、Al3Ti/Al中间复合材料、AlB2/Al中间复合材料在熔化前均需打磨除杂和干燥除水；如90~120℃干燥2~3h。
优选地，上述制备方法中所述KBF4粉末、K2TiF6粉末加入熔体前均需干燥除水，如90~120℃干燥2~3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）防止三步原位反应中产生歧化反应（K2TiF6和KBF4两种氟盐在高温同时反应会有歧化反应）；
（2）通过三步反应制备法使得最终生成的TiB2颗粒在铝基体中分布更加均匀，颗粒尺寸更加细小，为亚微米级，能够有效提升复合材料的性能。
在传统的氟盐法制备TiB2/Al复合材料过程中，由于三步反应在高温下进行，反应不可控易于产生歧化反应，同时三步反应为放热反应，三种反应同时进行会放出大量的热量导致铝熔体温度升高，相对的降低了过冷度从而导致生成TiB2颗粒尺寸过大。同时由于产生的副产物KAlF4、K3AlF6等会使铝熔体搅拌困难，无法使生成的TiB2颗粒在铝合金熔体中充分扩散。本制备方法将三步反应拆解成逐步反应，可杜绝高温下发生歧化反应且由于单一反应放热低可减小生成的TiB2颗粒尺寸，与此同时由于三步逐步反应产生的副产物含量低（以铝合金基体为250g为例，第一步反应的副产物含量值为45~55g，第二步反应的副产物含量值为30~45g，第三步无副反应物）可进行充分搅拌且搅拌次数增多使得TiB2颗粒在铝合金基体中充分均匀化。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的TiB2/Al复合材料的XRD图谱；
图2为对比例1传统氟盐法制备的TiB2/Al复合材料的扫描电子显微镜图（a）与本发明实施例1制备的TiB2/Al复合材料扫描电子显微镜图（b）（放大倍数2000倍）；（a）和（b）标尺都是10mm。
图3是本发明实施例1制备的复合材料与对比例1传统氟盐法制备方法制备的复合材料、以及ZL109合金的压缩性能比较图。
具体实施方式
根据现存在的原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备方法所制备出的TiB2颗粒增强铝基复合材料中的TiB2颗粒尺寸较大且颗粒分布不均匀的问题，本制备方法可以制备出一种TiB2颗粒达到亚微米级，颗粒分布均匀且无副产物的位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料。该制备方法如下：
（1）制备Al3Ti/Al中间复合材料：
（1-1）将ZL109铝合金放入电磁感应炉中700~900℃熔化成铝合金熔体；
（1-2）用石墨搅拌棒500~700r/min搅拌铝合金熔体形成漩涡，再将K2TiF6 粉末加入到漩涡中后保温搅拌5~20min，静置20~40min；
（1-3）加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将副产物及熔体表面氧化物扒渣；
（1-4）倒入预热180℃的模具中进行浇注；
（2）制备AlB2/Al中间复合材料：
（2-1）将ZL109铝合金放入电磁感应炉中700~900℃熔化成铝合金熔体；
（2-2）用石墨搅拌棒500~700r/min搅拌铝合金熔体形成漩涡，再将KBF4粉末加入到漩涡中后保温搅拌5~20min，静置20~40min；
（2-3）加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将副产物及熔体表面氧化物扒渣；
（2-4）倒入预热180℃的模具中进行浇注；
（3）制备TiB2/Al复合材料：
（3-1）将一定量的Al3Ti/Al中间复合材料与AlB2/Al中间复合材料放入电磁感应炉中700~900℃熔化成复合材料熔体，
（3-2）用石墨搅拌棒500~700r/min搅拌铝合金熔体形成漩涡，保温搅拌5~20min，静置20~40min；
（3-3）加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将副产物及熔体表面氧化物扒渣；
（3-4）倒入预热180℃的模具中进行浇注。
本制备方法通过将三步反应的氟盐法拆解成逐步反应（即步骤（1）、步骤（2）、步骤（3）），通过逐步反应防止同时反应发生歧化使反应严格按照预想进行，同时通过搅拌熔体控制中间金属间化合物的分布以及颗粒大小（步骤（1）、步骤（2））从而控制最终产物中TiB2颗粒分布以及颗粒大小，最终得到原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料，该材料中的TiB2颗粒分布更加均匀，TiB2颗粒达到亚微米级。
其中，上述步骤（1-1）是将经过除杂干燥称量好的ZL109铝合金放入在电磁感应炉中经过预热的石墨坩埚中，随后升温使得ZL109铝合金熔化形成熔体。
其中，上述步骤（1-2）中加入的K2TiF6粉末在加入ZL109熔体之前进行干燥烘干处理，充分去除粉末水分。
其中，上述步骤（1-2）中加入的K2TiF6粉末的计算量按欲制备的xTiB2/Al复合材料中TiB2颗粒中Ti元素的含量计算（x为TiB2/Al复合材料中TiB2的质量百分比）。
其中，上述步骤（1-2）中将干燥称量好的K2TiF6粉末加入ZL109熔体漩涡中可保证反应（3K2TiF6+13Al=3TiAl3+K3AlF6+3KAlF4）充分进行，生成的Al3Ti颗粒在ZL109熔体中充分扩散。
其中，上述步骤（2-1）是将经过除杂干燥称量好的ZL109铝合金放入在电磁感应炉中经过预热的石墨坩埚中，随后升温使得ZL109铝合金熔化形成熔体。
其中，上述步骤（2-2）中加入的KBF4粉末在加入ZL109熔体之前进行干燥烘干处理，充分去除粉末水分。
其中，上述步骤（2-2）b中加入的KBF4粉末的计算量按欲制备的xTiB2/Al复合材料中TiB2颗粒中B元素的含量计算（x为TiB2/Al复合材料中TiB2的质量百分比）。
其中，上述步骤（2-2）中将干燥称量好的KBF4粉末加入ZL109熔体漩涡中可保证反应（2KBF4+3Al=AlB2+2KAlF4）充分进行，生成的AlB2颗粒在ZL109熔体中充分扩散。
在步骤（3-1）中将上述步骤（1）所制备的Al3Ti/Al中间复合材料与步骤（2）制备的AlB2/Al中间复合材料进行切割打磨，将等质量的Al3Ti/Al中间复合材料与AlB2/Al中间复合材料进行除杂干燥称量，将等质量的两种中间铝基复合材料放入在电磁感应炉中经过预热的石墨坩埚中，随后升温使得两种中间铝基复合材料熔化形成熔体。
在步骤（3-2）中，用石墨搅拌棒将熔体搅拌出漩涡，可使得生成的TiB2颗粒充分扩散，从而使得TiB2颗粒在ZL109基体中充分均匀化。
在传统的氟盐法制备TiB2/Al复合材料过程中，由于三步反应在高温下进行，反应不可控易于产生歧化反应，同时三步反应为放热反应，三种反应同时进行会放出大量的热量导致铝熔体温度升高，相对的降低了过冷度从而导致生成TiB2颗粒尺寸过大。同时由于产生的副产物KAlF4、K3AlF6等会使铝熔体搅拌困难，无法使生成的TiB2颗粒在ZL109熔体中充分扩散。本制备方法将三步反应拆解成逐步反应，可杜绝高温下发生歧化反应且由于单一反应放热低可减小生成的TiB2颗粒尺寸，与此同时由于三步逐步反应产生的副产物含量低可进行充分搅拌且搅拌次数增多使得TiB2颗粒在ZL109基体中充分均匀化。
下面将结合实例详细说明本制备方法，实例将详细说明本制备方法的最优工艺参数，本制备方法的保护不仅限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本制备方法的制备方案以及构思进行等同替换或改变都应涵盖在本制备方法的覆盖范围之内
实施例1
原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料的制备方法：
（1）将表面打磨好的250g ZL109放入干燥箱中100℃，2h进行干燥去除水分；将ZL109铝合金加入到650℃预热的坩埚中，放入电磁感应炉中升温至850℃至ZL109熔化成熔体。
（2）将称量好的86.35g的K2TiF6粉末（分析纯，广东翁江化学试剂有限公司生产）放入烘干箱中100℃进行烘干2h，充分去除粉末水分。同时用石墨搅拌棒以600r/min搅拌ZL109熔体并形成熔体漩涡，将干燥好的K2TiF6粉末加入到熔体漩涡中使氟盐在熔体中充分反应，搅拌棒搅拌10min，搅拌完成后将ZL109熔体静置30min。
（3）将2.5g精炼剂六氯乙烷加入静置好的熔体中，待精炼剂在熔体中反应完全后，用扒渣勺捞出副产物盐（含量51.1g）以及氧化物及杂质。
（4）将进行180℃预热1h的金属模具摆好，然后在800℃进行浇注。
（5）将表面打磨好的250g ZL109放入干燥箱中100℃、2h进行干燥去除水分，将ZL109铝合金加入到650℃预热的坩埚中，放入电磁感应炉中升温至850℃至ZL109熔化成熔体。
（6）将称量好的90.57g的KBF4粉末（分析纯，广东翁江化学试剂有限公司生产）放入烘干箱中100℃进行烘干2h，充分去除粉末水分。同时用石墨搅拌棒以600r/min搅拌ZL109熔体并形成熔体漩涡，将干燥好的KBF4粉末加入到熔体漩涡中使氟盐在熔体中充分反应，搅拌棒搅拌10min，搅拌完成后将ZL109熔体静置30min。
（7）将2.5g精炼剂加入静置好的熔体中，待精炼剂在熔体中反应完全后，用扒渣勺捞出副产物盐（含量41g）以及氧化物及杂质。
（8）将进行180℃预热1h的金属模具摆好，然后在800℃进行浇注。
（9）将表面打磨好的100g Al3Ti/Al中间复合材料、打磨好的100gAlB2/Al中间复合材料放入干燥箱中100℃、2h进行干燥去除水分。将两种等质量的两种中间复合材料加入到650℃预热的坩埚中，放入电磁感应炉中升温至850℃至中间复合材料熔化成熔体。
（10）用石墨搅拌棒以600r/min搅拌中间复合材料熔体并形成熔体漩涡，搅拌棒搅拌10min，搅拌完成后将复合材料熔体静置30min。
（11）将2g精炼剂加入静置好的熔体中，待精炼剂在熔体中反应完全后，用扒渣勺捞出氧化物及杂质，无副产物产生。
（12）将进行180℃预热1h的金属模具摆好，然后在800℃进行浇注。
图1是实施例1所制备的原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料X射线衍射图谱，除TiB2外，未发现有害相以及歧化生成的杂质。
图2是对比例1中传统氟盐法所制备的原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料(图2a)与本实施例1制备方法所制备的原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料(图2b)的扫描电子显微镜显微组织照片，从图2a中可以看出TiB2颗粒的分布以及形貌，相对于传统氟盐法来说（TiB2颗粒平均粒径在2~8mm之间，颗粒密集），本实施例1制备方法所制备的原位自生TiB2颗粒增强铝基复合材料中的TiB2颗粒尺寸达到亚微米级（平均粒径在100~1000nm之间）且颗粒分布均匀。
图3是本发明实施例1制备的复合材料与对比例1传统氟盐法制备方法制备的复合材料、以及ZL109的压缩性能比较图。从图3可以看出：本实施例复合材料性能明显优于ZL109，且与对比例1材料相比，在变形量相同的条件下，本实施例材料所需的压强比对比例1所需压强高约25MPa。
对比例1传统氟盐法
（1）将称量好的90.57g的KBF4粉末（分析纯，广东翁江化学试剂有限公司生产）与86.35g的K2TiF6粉末（分析纯，广东翁江化学试剂有限公司生产）放入烘干箱中100℃进行烘干2h，充分去除粉末水分。将两种粉末充分混合并球磨1.5h，然后放入烘干箱中100℃进行烘干2h。
（2）将表面打磨好的500gZL109放入干燥箱中100℃ 2h进行干燥去除水分。将ZL109铝合金加入到650℃预热的坩埚中，放入电磁感应炉中升温至850℃至ZL109熔化成熔体。
（3）将除水烘干好的KBF4粉末与K2TiF6粉末混合粉末加入到ZL109熔体中，并用钟罩将混合粉末压入ZL109熔体中，使粉末在熔体内充分反应（该过程不施加搅拌），待反应完成后保温静置30min，将2g精炼剂加入静置好的熔体中，待精炼剂在熔体中反应完全后，用扒渣勺捞出副产物盐以及氧化物及杂质。
（4）将进行180℃预热1h的金属模具摆好，然后在800℃进行浇注。

Claims (9)

1.一种TiB2/Al复合材料的制备方法，其特征在于，所述TiB2/Al复合材料的制备方法具体包括以下步骤：
（1）制备Al3Ti/Al中间复合材料：
（1-1）将铝合金熔化成铝合金熔体；
（1-2）将上述铝合金熔体搅拌形成漩涡，向漩涡中加入K2TiF6 粉末，保温搅拌后静置；
（1-3）向步骤（1-2）的熔体中加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将反应副产物及熔体表面的氧化物扒渣；
（1-4）步骤（1-3）完成后，将熔体倒入预热好的模具中进行浇注；
（2）制备AlB2/Al中间复合材料：
（2-1）将铝合金熔化成铝合金熔体；
（2-2）将上述铝合金熔体搅拌形成漩涡，向漩涡中加入KBF4粉末，保温搅拌后静置；
（2-3）向步骤（2-2）的熔体中加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将反应副产物及熔体表面氧化物扒渣；
（2-4）步骤（2-3）完成后，将熔体倒入预热好的模具中进行浇注；
（3）制备TiB2/Al复合材料：
（3-1）将步骤（1）得到的Al3Ti/Al中间复合材料与步骤（2）得到的AlB2/Al中间复合材料熔化成复合材料熔体；
（3-2）将上述复合材料熔体搅拌形成漩涡，保温搅拌后静置；
（3-3）向步骤（3-2）熔体中加入精炼剂，待精炼剂在熔体中反应完全后，将反应副产物及熔体表面氧化物扒渣；
（3-4）步骤（3-3）完成后，将熔体倒入预热好的模具中进行浇注。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1-2）中，所述K2TiF6粉末的加入量按TiB2/Al复合材料Ti元素的含量计算；
步骤（2-2）中，所述KBF4粉末的加入量按TiB2/Al复合材料B元素的含量计算；
步骤（1-2）与步骤（2-2）中，所加入的K2TiF6粉末中Ti元素含量与KBF4粉末中的B元素的原子比为（0.9~1.2）∶2；
步骤（3-1）中，所述Al3Ti/Al复合材料与AlB2/Al中间复合材料为等质量。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1-1）、（2-1）、（3-1）中，所述熔化的温度为700~900℃；所述铝合金选自ZL109铝合金。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1-2）、（2-2）、（3-2）中，所述搅拌选用石墨棒进行搅拌，搅拌转速500~700r/min，搅拌时间5~20min；
步骤（1-2）、（2-2）、（3-2）中，所述静置的时间为20~40min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1-3）、（2-3）、（3-3）中，所述精炼剂为六氯乙烷，其用量为铝合金熔体质量的0.5~2%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1-4）、（2-4）、（3-4）中，所述预热好的模具的温度为150~200℃，预热时间0.5~1.5h；所述浇注的温度为700~900℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铝合金、Al3Ti/Al中间复合材料、AlB2/Al中间复合材料在熔化前均需打磨除杂和干燥除水；
所述KBF4粉末、K2TiF6粉末加入熔体前均需干燥除水。
8.权利要求1-7任一项所述的制备方法得到的TiB2/Al复合材料，其特征在于，该复合材料包括作为基体的铝合金，以及在基体内部原位生成的TiB2颗粒。
9.根据权利要求8所述的TiB2/Al复合材料，其特征在于，所述TiB2颗粒大小为亚微米级，即100~1000nm之间。
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