CN114292110A - 一种AlON粉体的制备方法、AlON粉体及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种AlON粉体的制备方法、AlON粉体及其应用，所述方法包括：将纳米氧化铝粉体和碳粉按质量比称重，加入0‑10wt％的分散剂，并以无水乙醇为介质，采用球磨方法混合，得到混合粉体；利用碳热还原氮化法烧结混合粉体；再将烧结后的粉体进行行星球磨处理，处理结束后，以无水乙醇为介质，添加0‑10wt％分散剂，并采用超声进行分散处理，得到所述AlON粉体；本发明通过分步骤添加分散剂，改进了粉体的整体分散性能，制备出分散性高，且相纯度高，粒度也较小的高烧结活性的AlON粉体，将其应用于AlON透明陶瓷的制备中，能够得到性能较好的AlON透明陶瓷。
Description
技术领域
本发明涉及特种陶瓷制备领域，特别是涉及一种AlON粉体的制备方法、AlON粉体及其应用。
背景技术
红外窗口和整流罩材料根据工作的波长范围可以分为中波红外材料(3～5μm)和长波红外材料(8～14μm)两大类。常用的中波红外材料包括蓝宝石单晶和氟化镁、镁铝尖晶石、AlON、氧化钇透明陶瓷。其中，MgF2透明陶瓷是目前发展最为成熟的中红外材料。它具有高的红外透过率(91％)和宽的透光范围(0.7～8.8μm)，可以实现红外/雷达复合制导，但它的硬度和抗热震性能较差，不适宜应用于高速飞行器。蓝宝石单晶的力学性能非常优异，但其具有光学各向异性、生长周期长、制备成本高和加工难度大等缺点，限制了它的广泛应用。AlON透明陶瓷具有力学性能好、透过波段范围宽和透过率高等优点，且可实现大尺寸和复杂形状样品的制备，是中波红外窗口和整流罩的理想候选材料。
AlON透明陶瓷一般采用典型陶瓷工艺制得，由AlON原料粉体经过成型、高温致密烧结制备而成。其中纯度高、粒度细以及分散性好的AlON粉体是制备高性能AlON透明陶瓷的重要前提。在实际合成过程中，由于AlON粉体合成温度较高，保温时间长，高温下粉体容易团聚，这会导致在一定的成型密度下，颗粒之间的气孔较大，烧结时空穴扩散不容易进行，不利于气孔的排除，从而影响后期烧结过程中陶瓷的致密化，因此，提高粉体的分散性是制备AlON粉体，使AlON粉体具有更好的烧结活性是急需解决的问题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种AlON粉体的制备方法、AlON粉体及其应用。具体内容如下：
第一方面，本发明提供了一种AlON粉体的制备方法，所述方法包括：
步骤1，将纳米氧化铝粉体和碳粉按质量比称重，加入0-10wt％的分散剂，并以无水乙醇为介质，采用球磨方法混合，得到混合粉体；
步骤2，利用碳热还原氮化法烧结上述步骤1所得的混合粉体；
步骤3，将上述步骤2烧结后的粉体进行行星球磨处理，处理结束后，以无水乙醇为介质，添加0-10wt％分散剂，并采用超声进行分散处理，得到所述AlON粉体。
优选地，所述分散剂包括高分子电解质、硅烷偶联剂中的至少一种，所述步骤1和所述步骤3中所添加的分散剂的总量为0-10wt％。
优选地，所述高分子电解质包括聚丙烯酸铵、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯亚胺中的一种或多种；
优选地，所述硅烷偶联剂包括氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
优选地，所述利用碳热还原氮化法烧结上述步骤1所得的混合粉体的具体方法包括：
将步骤1所得的混合粉体放置到坩埚内，并将所述坩埚置于真空碳管炉中，在流动氮气气氛下升温至1550～1650℃并保温30～120min后，再次升温至1700～1850℃进行保温30～120min。
优选地，所述坩埚内间隔设置有多根通气管，每根所述通气管上设置有多个通气孔；
优选地，所述通气管和通气孔用于通过所述流动氮气；
优选地，所述坩埚材质为氧化铝和氮化硼中的任一种。
优选地，所述通气管的管径为Ф5-Ф20；
优选地，所述通气孔为孔径0.5-5mm的细孔。
优选地，所述步骤3中的所述行星球磨的球磨时间为4～20h，球磨转速为100r/min～400r/min，球料比为1：1～20：1。
优选地，所述步骤3中的所述分散处理的时间为5～60min。
优选地，所述步骤1中所述纳米氧化铝的质量分数为92％～95％，所述碳粉的质量分数为5％～8％，所述纳米氧化铝粉体的纯度和所述碳粉的纯度均大于或等于99.99％。
第二方面，本发明提供了一种AlON粉体，所述AlON粉体由上述第一方面所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供了一种AlON粉体的应用，将上述第二方面所述的AlON粉体应用于制备AlON透明陶瓷中。
与现有技术相比，本发明包括以下优点：
本发明实施例提供了一种AlON粉体的制备方法，首先，将纳米氧化铝粉体和碳粉按质量比称重，加入0-10wt％的分散剂，并以无水乙醇为介质，采用球磨方法混合，得到混合粉体；其次，再利用碳热还原氮化法烧结所得的混合粉体；之后，将烧结后的粉体进行行星球磨处理，处理结束后，以无水乙醇为介质，添加0-10wt％分散剂，并采用超声进行分散处理，得到所述AlON粉体。
本发明实施例中，通过在粉体原料的混合的过程中加入分散剂，以及在粉体烧结后并进行球磨后添加分散剂，制备得到了纯度较高并且具有良好分散性的AlON粉体。在粉体原料的混合过程中加入分散剂，使得原料混合的过程中保持均匀性，防止了原料之间相互团聚而导致烧结得到的AlON纯度不高的问题；在烧结并且球磨之后再次加入分散剂并使用超声进行分散处理，进一步提高了制备得到的AlON粉体的分散性能。另一方面，由于分散剂本身会在高温下分解，其并不会对AlON粉体的纯度产生影响。
如上所述，本发明通过在原料混合及烧结后加入分散剂，并辅以超声分散处理烧结后的粉体，有效地改善了所得AlON粉体的分散性能，降低了AlON粉体的表面性能，从而提高了其烧结活性。
此外，本发明采用的带有通气管，且通气管上分布有通气孔的坩埚，在气体通入时，增加了原料粉末与反应气体的有效接触，促进合成反应的进行；同时，由于通气管存在的多孔结构，使得气体能够通入粉末的间隙，减少了原料的混合粉体的堆积程度，避免了粉体因过度堆积而产生烧结，从而得到了高纯度的AlON粉体。而采用行星球磨研磨烧结后得粉体，能够有效降低AlON粉体的粒度，从实施例结果来看，本发明实施例所得粉体的D50都在500nm左右，其粒度相较于一般的AlON粉体更小。
附图说明
图1示出了本发明实施例中AlON粉体的制备流程图；
图2示出了本发明实施例中AlON粉体制备过程中所用坩埚的结构图；
图3示出了本发明实施例1中AlON粉体的XRD图谱；
图4示出了本发明实施例1中AlON粉体的表面SEM图谱；
图5示出了本发明实施例1中AlON粉体的粒度分析图谱；
图6示出了本发明实施例1中AlON粉体的XRD图谱；
图7示出了本发明实施例1中AlON粉体的表面SEM图谱；
图8示出了本发明实施例1中AlON粉体的粒度分析图谱；
图9示出了本发明实施例1中AlON粉体的XRD图谱；
图10示出了本发明实施例1中AlON粉体的表面SEM图谱；
图11示出了本发明实施例1中AlON粉体的粒度分析图谱。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和有点能够更加明显易懂下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的现有技术所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂以及其他仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
本发明的申请人发现，目前制备AlON透明陶瓷所用AlON粉体的整体烧结性能较低，其分散性能有待改进。
为解决上述问题，本发明提供了一种AlON粉体的制备方法、AlON粉体及其应用。具体内容如下：
第一方面，本发明提供了一种AlON粉体的制备方法，如图1所示，所述方法包括：
步骤1，将纳米氧化铝粉体和碳粉按质量比称重，加入0-10wt％的分散剂，并以无水乙醇为介质，采用球磨方法混合，得到混合粉体；
步骤2，利用碳热还原氮化法烧结上述步骤1所得的混合粉体；
步骤3，将上述步骤2烧结后的粉体进行行星球磨处理，处理结束后，以无水乙醇为介质，添加0-10wt％分散剂，并采用超声进行分散处理，得到所述AlON粉体。
本发明在步骤1中添加分散剂，避免了混合过程中原料的团聚而造成混合粉体的均匀性差，制备而成的AlON粉体杂质多等问题，而在步骤3中再次加入分散剂再辅以超声对粉体进行分散处理，提高了粉体的分散性能，另一方面，由于分散剂在高温下直接分解，并不会降低粉体的纯度，从而能够得到分散性高的粉体。
优选地，所述分散剂包括高分子电解质、硅烷偶联剂中的至少一种，所述步骤1和所述步骤3中所添加的分散剂的总量为0-10wt％。
示例地，所述步骤1中分散剂地添加量为1％，所述步骤3中分散剂的添加量为3％；
示例地，所述步骤1中分散剂地添加量为3％，所述步骤3中分散剂的添加量为1％；
示例地，所述步骤1中分散剂地添加量为5％，所述步骤3中分散剂的添加量为5％；
示例地，所述步骤1中分散剂地添加量为2％，所述步骤3中分散剂的添加量为7％。
优选地，所述高分子电解质包括聚丙烯酸铵、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯亚胺等；
优选地，所述硅烷偶联剂包括氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷等。
示例地，所述高分子电解质为聚丙烯酸铵，所述硅烷偶联剂为氨基丙基三乙氧基硅烷；
示例地，所述高分子电解质为聚苯乙烯磺酸，所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷；
示例地，所述高分子电解质为聚丙烯酸铵和聚乙烯亚胺，所述硅烷偶联剂为氨基丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷。
优选地，所述利用碳热还原氮化法烧结上述步骤1所得的混合粉体的具体方法包括：
将步骤1所得的混合粉体放置到坩埚内，并将所述坩埚置于真空碳管炉中，在流动氮气气氛下升温至1550～1650℃并保温30～120min后，再次升温至1700～1850℃进行保温30～120min。
示例地，在流动氮气气氛下升温至1550℃并保温30后，再次升温至1700℃进行保温30min；
示例地，在流动氮气气氛下升温至1600℃并保温90min后，再次升温至1750℃进行保温60min；
示例地，在流动氮气气氛下升温至1650℃并保温60min后，再次升温至1850℃进行保温120min。
优选地，所述坩埚结构如图2所示，所述坩埚(1)内间隔设置有多根通气管(2)，每根所述通气管上设置有多个通气孔(3)；
优选地，所述通气管和通气孔用于通过所述流动氮气；
优选地，所述坩埚材质为氧化铝和氮化硼中的任一种；
优选地，所述通气管的管径为Ф5-Ф20；
优选地，所述通气孔为孔径0.5-5mm的细孔。
其中，所述通气管不少于9根，所述通气孔为在单根通气管圆周上每间隔50mm分布地细孔；所述通气管在坩埚内可以是间隔均匀设置的。
本发明实施例使用带有通气管的坩埚是为能够将反应气体氮气通入到粉体中，增大了原料粉体和氮气之间的有效接触，从而能够促进合成反应地进行，而通气管的多孔结构能够使气体进入粉体间隙，保证原料粉体自身不发生团聚，从而使得所得AlON粉体具有较高的相纯度。
优选地，所述步骤3中的所述行星球磨的球磨时间为4～20h，球磨转速为100r/min～400r/min，球料比为1：1～20：1。
本发明实施例中，采用行星球磨法的主要目的为对烧结后的粉体进行粒度处理，从而能够得到粒度细的AlON粉体。
优选地，所述步骤3中的所述分散处理的时间为5～60min。
优选地，所述步骤1中所述纳米氧化铝的质量分数为92％～95％，所述碳粉的质量分数为5％～8％，所述纳米氧化铝粉体的纯度和所述碳粉的纯度均大于或等于99.99％。
优选地，所述步骤1中所述的球磨方法为滚动球磨和行星球磨中的任一种；
优选地，所述步骤1中所述的球磨方法为滚动球磨。
第二方面，本发明提供了一种AlON粉体，所述AlON粉体由上述第一方面所述的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供了一种AlON粉体的应用，将上述第二方面所述的AlON粉体应用于制备AlON透明陶瓷中。
为使本领域技术人员更好的理解本发明，以下通过多个具体的实施例来说明本发明的一种。
实施例1：
将纯度99.99％的氧化铝粉和碳粉按94.2wt％:5.8wt％的比例称量，添加2wt％的D3005分散剂，采用行星球磨法进行混合，其中球磨介质为无水乙醇，转速200r/min，球磨时间4h，再烘干、过筛；混合均匀后的粉体转入特制的氮化硼坩埚中，采用真空碳管炉进行粉体的合成，具体为在10L/min流动的氮气气氛下，温度升至1600℃，保温60min，然后继续升至1800℃，保温60min后随炉冷却；粉体采用行星球磨粉进行粒度处理，球磨转速300r/min～400r/min，球料比10:1，球磨时间12h；然后将粉体中加入无水乙醇和5wt％的D3005分散剂，采用超声振动10min后，烘干，获得AlON粉体。
将本实施例制备所得AlON粉体采用X射线衍射仪分析，粉体物相如附图3所示，粉体为单一AlON物相；将本实施例制备所得AlON粉体使用激光粒度仪分析，粉体粒度如附图5所示，粉体激光粒度D50＝0.505μm；使用扫描显微电镜分析本实施例制备所得AlON粉体，粉体微观形貌如附图4所示，图像表明，本实施例所得AlON粉体粒径较小，分散性好，无团聚现象。
实施例2：
将纯度99.99％的氧化铝粉和碳粉按94.2wt％:5.8wt％的比例称量，添加2wt％的A1101分散剂，采用行星球磨法进行混合，其中球磨介质为无水乙醇，转速200r/min，球磨时间4h，再烘干、过筛；混合均匀后的粉体转入特制的氮化硼坩埚中，采用真空碳管炉进行粉体的合成，具体为在10L/min流动的氮气气氛下，温度升至1650℃，保温30min，然后继续升至1850℃，保温30min后随炉冷却；粉体采用行星球磨粉进行粒度处理，球磨转速400r/min，球料比5:1，球磨时间8h；然后将粉体中加入无水乙醇和5wt％的A1101分散剂，采用超声振动30min后，烘干，获得AlON粉体。
将本实施例制备所得AlON粉体采用X射线衍射仪分析，粉体物相如附图6所示，粉体为单一AlON物相；将本实施例所得AlON粉体采用激光粒度仪分析，粉体粒度如附图8所示，粉体激光粒度D50＝0.529μm；使用扫描显微电镜分析本实施例所得AlON粉体，粉体微观形貌如附图7所示，图像表明，本实施例所得AlON粉体分散性好，无团聚现象。
实施例3：
将纯度99.99％的氧化铝粉和碳粉按94.2wt％:5.8wt％的比例称量，添加5wt％的D3005分散剂，采用行星球磨法进行混合，其中球磨介质为无水乙醇，转速200r/min，球磨时间4h，再烘干、过筛；混合均匀后的粉体转入特制的氮化硼坩埚中，采用真空碳管炉进行粉体的合成，具体为在10L/min流动的氮气气氛下，温度升至1550℃，保温60min，然后继续升至1750℃，保温60min后随炉冷却；粉体采用行星球磨粉进行粒度处理，球磨转速250r/min，球料比10:1，球磨时间8h；然后将粉体中加入无水乙醇和5wt％的D3005分散剂，采用超声振动20min后，烘干，获得AlON粉体。
将本实施例制备所得AlON粉体采用X射线衍射仪分析，粉体物相如附图9所示，本实施例制备所得粉体为单一AlON物相；将本实施例制备所得AlON粉体采用激光粒度仪分析，粉体粒度如附图11所示，粉体激光粒度D50＝0.553μm；使用扫描显微电镜分析本实施例制备所得AlON粉体，粉体微观形貌如附图10所示，图像表明，本实施例所得AlON粉体分散性好，无团聚现象。
实施例4：
将纯度99.99％的氧化铝粉和高纯碳粉按94.2wt％:5.8wt％的比例称量，添加7wt％的D3005分散剂，采用行星球磨法进行混合，其中球磨介质为无水乙醇，转速200r/min，球磨时间4h，再烘干、过筛；混合均匀后的粉体转入特制的氮化硼坩埚中，采用真空碳管炉进行粉体的合成，具体为在10L/min流动的氮气气氛下，温度升至1550℃，保温60min，然后继续升至1750℃，保温60min后随炉冷却；粉体采用行星球磨粉进行粒度处理，球磨转速250r/min，球料比10:1，球磨时间4h；然后将粉体中加入无水乙醇和2wt％的A1101分散剂，采用超声振动20min后，烘干，获得AlON粉体。
实施例5
将纯度99.99％的氧化铝粉和高纯碳粉按95wt％:5wt％的比例称量，添加1wt％的乙烯基三甲氧基硅烷分散剂，采用行星球磨法进行混合，其中球磨介质为无水乙醇，转速200r/min，球磨时间4h，再烘干、过筛；混合均匀后的粉体转入特制的氮化硼坩埚中，采用真空碳管炉进行粉体的合成，具体为在10L/min流动的氮气气氛下，温度升至1550℃，保温60min，然后继续升至1750℃，保温60min后随炉冷却；粉体采用行星球磨粉进行粒度处理，球磨转速250r/min，球料比10:1，球磨时间8h；然后将粉体中加入无水乙醇和8wt％的乙烯基三乙氧基硅烷分散剂，采用超声振动20min后，烘干，获得AlON粉体。
实施例6
将纯度99.99％的氧化铝粉和碳粉按94wt％:6wt％的比例称量，添加9wt％的聚乙烯亚胺分散剂，采用行星球磨法进行混合，其中球磨介质为无水乙醇，转速200r/min，球磨时间4h，再烘干、过筛；混合均匀后的粉体转入特制的氮化硼坩埚中，采用真空碳管炉进行粉体的合成，具体为在10L/min流动的氮气气氛下，温度升至1550℃，保温60min，然后继续升至1750℃，保温60min后随炉冷却；粉体采用行星球磨粉进行粒度处理，球磨转速250r/min，球料比10:1，球磨时间15h；然后将粉体中加入无水乙醇和1wt％的乙烯基三甲氧基硅烷分散剂，采用超声振动20min后，烘干，获得AlON粉体。
实施例7
将纯度99.99％的氧化铝粉和碳粉按92wt％:8wt％的比例称量，添加4wt％的A1101分散剂，采用行星球磨法进行混合，其中球磨介质为无水乙醇，转速200r/min，球磨时间4h，再烘干、过筛；混合均匀后的粉体转入特制的氮化硼坩埚中，采用真空碳管炉进行粉体的合成，具体为在10L/min流动的氮气气氛下，温度升至1550℃，保温60min，然后继续升至1750℃，保温60min后随炉冷却；粉体采用行星球磨粉进行粒度处理，球磨转速250r/min，球料比10:1，球磨时间4h；然后将粉体中加入无水乙醇和6wt％的D3005分散剂，采用超声振动20min后，烘干，获得AlON粉体。
根据本发明实施例可知，本发明制备方法所得AlON粉体的相纯度高，相较于常规AlON粉体的粒径小，同时由于加入了分散剂，并采用了超声进行分散处理，根据扫描显微电镜图像可知，所得AlON粉体的分散性较好，并无团聚现象，因此，本发明实施例制得的AlON粉体具有较好的分散性，较高的相纯度，以及细小的粒度，因此，本发明实施例所得AlON粉体具有较好的烧结活性。
对于方法实施例，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本发明并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本发明，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和部件并不一定是本发明所必须的。
以上对本发明所提供的一种AlON粉体的制备方法、AlON粉体及其应用进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (11)
1.一种AlON粉体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1，将纳米氧化铝粉体和碳粉按质量比称重，加入0-10wt％的分散剂，并以无水乙醇为介质，采用球磨方法混合，得到混合粉体；
步骤2，利用碳热还原氮化法烧结上述步骤1所得的混合粉体；
步骤3，将上述步骤2烧结后的粉体进行行星球磨处理，处理结束后，以无水乙醇为介质，添加0-10wt％分散剂，并采用超声进行分散处理，得到所述AlON粉体。
2.根据权利要求1所述的AlON粉体制备方法，其特征在于，所述分散剂包括高分子电解质、硅烷偶联剂中的至少一种，所述步骤1和所述步骤3中所添加的分散剂的总量为0-10wt％。
3.根据权利要求2所述的AlON粉体制备方法，其特征在于，所述高分子电解质包括聚丙烯酸铵、聚苯乙烯磺酸、聚乙烯亚胺中的一种或多种；
所述硅烷偶联剂包括氨基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的AlON粉体制备方法，其特征在于，所述利用碳热还原氮化法烧结上述步骤1所得的混合粉体的具体方法包括：
将步骤1所得的混合粉体放置到坩埚内，并将所述坩埚置于真空碳管炉中，在流动氮气气氛下升温至1550～1650℃并保温30～120min后，再次升温至1700～1850℃进行保温30～120min。
5.根据权利要求4所述的AlON粉体制备方法，其特征在于，所述坩埚内间隔设置有多根通气管，每根所述通气管上设置有多个通气孔；
所述通气管和通气孔用于通过所述流动氮气；所述坩埚材质为氧化铝和氮化硼中的任一种。
6.根据权利要求5所述的AlON粉体制备方法，其特征在于，所述通气管的管径为Ф5-Ф20；所述通气孔为孔径0.5-5mm的细孔。
7.根据权利要求1所述的AlON粉体制备方法，其特征在于，所述步骤3中的所述行星球磨的球磨时间为4～20h，球磨转速为100r/min～400r/min，球料比为1：1～20：1。
8.根据权利要求1所述的AlON粉体制备方法，其特征在于，所述步骤3中的所述分散处理的时间为5～60min。
9.根据权利要求1所述的AlON粉体制备方法，其特征在于，所述步骤1中所述纳米氧化铝的质量分数为92％～95％，所述碳粉的质量分数为5％～8％，所述纳米氧化铝粉体的纯度和所述碳粉的纯度均大于或等于99.99％。
10.一种AlON粉体，其特征在于，所述AlON粉体由上述权利要求1-9所述的制备方法制备得到。
11.一种AlON粉体的应用，其特征在于，将上述权利要求10所述的AlON粉体应用于制备AlON透明陶瓷中。
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