CN108675301A - 一种利用气固法制备碳化硼的方法 - Google Patents

一种利用气固法制备碳化硼的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用气固法制备碳化硼的方法，包括：将硼源和碳源分开放置，在真空或惰性气氛的保护下加热至1300～2000℃，以使得硼源产生氧化硼蒸汽，氧化硼蒸汽与碳源提供的碳发生反应。该方法能制得粒度分布均匀度较高的碳化硼。

Description

一种利用气固法制备碳化硼的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备技术领域，且特别涉及一种利用气固法制备碳化硼的方法。
背景技术
作为一种具有极高硬度的超高温陶瓷材料，碳化硼(B4C)被广泛应用于中子吸收防护、耐磨材料和轻质防弹装甲材料领域。市售的碳化硼粉体由于粒径较大且形貌不均匀，因此很难烧结致密。
超细碳化硼粉体具有更高的表面能，因此，以超细碳化硼粉体为原料，可以在更低的温度得到烧结致密的碳化硼制品。同时，粒径越小，陶瓷材料的晶界比例更高，增加了断裂时裂纹的扩展路径，从而有利于陶瓷材料断裂韧性的提高。
目前工业上主要以炭黑、石墨等为碳源，利用碳热还原法、镁热还原法制备碳化硼粉体。其中，碳热还原法得到的粉体粒径在20μm以上，且粒径分布不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用气固法制备碳化硼的方法，该方法能制得粒度分布均匀度较高的碳化硼。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出一种利用气固法制备碳化硼的方法，包括：
将硼源和碳源分开放置，在真空或惰性气氛的保护下加热至1300～2000℃，以使得硼源产生氧化硼蒸汽，氧化硼蒸汽与碳源提供的碳发生反应。
本发明实施例的有益效果是：
本申请的气固法制备碳化硼时，硼源在1300～2000℃的温度下煅烧产生的是氧化硼蒸汽，氧化硼蒸汽以气体的形式存在，能较均匀地扩散并吸附到碳表面与之发生发应，因而制备的碳化硼粒径分布均匀度较高、形貌特征优良。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施方式中提供的制备装置的结构示意图；
图2为本发明实施例1制备得到的碳化硼粉体的XRD图谱；
图3为本发明实施例2制备得到的碳化硼粉体的XRD图谱；
图4为本发明实施例3制备得到的碳化硼粉体的XRD图谱；
图5为本发明实施例4制备得到的碳化硼粉体的XRD图谱；
图6为本发明实施例2制备得到的碳化硼粉体的SEM测试图；
图7为本发明实施例2制备得到的碳化硼粉体的SEM测试图；
图8a为本发明实施例1制备得到的碳化硼粉体的SEM测试图；
图8b为本发明实施例1制备得到的碳化硼粉体的SEM测试图；
图9为本发明实施例3制备得到的碳化硼粉体的SEM测试图；
图10为本发明实施例4制备得到的碳化硼粉体的SEM测试图。
图标：100-制备装置；110-真空气氛炉；111-连接管；120-石墨发热体；130-第一坩埚；140-第二坩埚；141-气孔；150-石墨薄膜。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种利用气固法制备碳化硼的方法进行具体说明。
除了背景技术介绍的碳热还原法和镁热还原法外，也有利用石墨烯为碳源，氧化硼(B2O3)或硼酸(H3BO3)等含硼化合物为硼源，将石墨烯和硼源进行混合，利用碳热还原法制备纳米级碳化硼粉体。利用此工艺制备碳化硼粉体，需提前将石墨烯和硼源进行混合。即使经过充分的混合，也可能会混合不均，得到的复合粉体中也可能会有局部碳过量或局部硼源过量的情况。复合粉体中成分的不均匀性，一方面会导致生成的碳化硼粉体形貌不均匀，另一方面，即使在配料过程中严格控制了原料配比，仍无法直接得到高纯度的碳化硼粉体，需要对得到的粉体进行后续的提纯工艺处理。
基于此，本实施方式提供一种利用气固法制备碳化硼的方法，包括：
将硼源和碳源分开放置，在真空或惰性气氛的保护下加热至1300～2000℃，以使得硼源产生氧化硼蒸汽，氧化硼蒸汽与碳源提供的碳发生反应。
将硼源和碳源分开，无需预混为复合粉体，缩短了碳化硼粉体的制备时间。因为，预混为均匀度较好的复合粉体需要较长的时间，尤其是利用湿法球磨混合工艺，后续还需进行烘干。
另外，将硼源和碳源分开，硼源在1300～2000℃的温度下煅烧会产生氧化硼蒸汽，只要保证硼源充足，碳源煅烧裂解的碳就能与氧化硼蒸汽充分发生反应生成碳化硼。即使硼源过量，因硼源并未与碳源直接接触，而是硼源产生的氧化硼蒸汽附着在碳表面并与之发生反应，随着反应时间的增加，未参与反应的氧化硼蒸汽能够充分逸出并排除。因而本实施方式在制备的碳化硼粉体中不会引入氧化硼杂质，得到的碳化硼粉体纯度较高。
在配料过程中严格控制硼源与碳源的配比，即可制备得到基本无杂质的碳化硼粉体，可以无需进行后续提纯处理。
在一些实施方式中，硼源中的氧化硼与碳源中的残碳的质量比为5～60:1。在一些实施方式中，硼源中的氧化硼与碳源中的残碳的质量比为20～40:1。
需要说明的是，硼源中的氧化硼指的是经煅烧完全后能够产生的氧化硼。例如，当硼源为1mol的氧化硼，硼源中的氧化硼也为1mol。当硼源为1mol的硼酸时，则硼源中的氧化硼为0.5mol，以此类推。
另外，碳源中的残碳指的是经煅烧完全后能够产生的碳。碳源的质量乘以残碳率即可得到碳源的残碳的质量。其中，碳源的残碳率的确定由以下方法进行确定的：事先称取重量为m1的碳源，然后在对应的煅烧温度下煅烧对应的时间，煅烧后留存下来的即为可利用的残碳，留存下来的碳重量为m2，则对应的残碳率为(m2/m1)×100％。另外，对应的煅烧温度以及对应的煅烧时间指的是每个具体的实施例中制备碳化硼的步骤中对应的温度和时间。
其中，硼源包括但不限定于氧化硼和硼酸。硼源也可以是其他可以煅烧产生氧化硼的物质。
碳源包括但不限于石墨烯、石墨粉、炭黑、酚醛树脂、葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖或柠檬酸。只要碳源在煅烧后能够产生碳即可。其中，酚醛树脂、葡萄糖、果糖、淀粉和蔗糖是有机物，其在本实施方式的煅烧温度范围以裂解的方式产生碳。另外，在煅烧的过程中，酚醛树脂、葡萄糖、果糖、淀粉和蔗糖中的C不能全部转换为可以利用的碳，其中一部分会以碳氢化合物气体的形式逸出。
其中，酚醛树脂在1300～2000℃的温度下煅烧能够裂解为厚度仅为10nm左右的高活性片状结构碳，裂解后的高活性片状结构碳具有较高的活性和较薄的厚度，从而能够促使氧化硼蒸汽可以直接与整个片状结构碳同步发生更加均匀的碳热还原反应，制备的碳化硼粒径分布均匀度较高。
在一些实施方式中，加热温度为1350～1900℃。在一些实施方式中，加热温度为1400～1800℃。在一些实施方式中，加热过程的升温速率为10～20℃/min。在一些实施方式中，加热至预设温度后保温0.1～6h然后进行降温。可选地，在一些实施方式中，保温时间为2～4h。
需要说明的是，在煅烧保温的过程中，可以将整个反应体系的氛围设置为一直是真空状态；或者一直是惰性气体氛围状态；或者是前半段为惰性气体氛围状态，后半段为真空状态；或者是前半段为真空状态，后半段为惰性气体氛围状态。其中，真空状态(负压)能够有利于氧化硼蒸汽的逸出。
在利用本实施方式的气固法制备碳化硼时，硼源煅烧产生的氧化硼蒸汽以气体的形式存在，能较均匀地扩散并吸附到碳表面与之发生发应，因而制备的碳化硼粒径分布均匀度较高、形貌特征优良。
另外，在利用气固法制备碳化硼时，可采用以下制备装置100进行如图1所示，制备装置100包括真空气氛炉110，真空气氛炉110设置有连接管111，通过真空泵与连接管111连接可对真空气氛炉110抽气以在真空气氛炉110中形成真空氛围，或者向真空气氛炉110中充入惰性气体以形成惰性气体氛围。真空气氛炉110内具有石墨发热体120，真空气氛炉110通电之后即可产生热量，使得真空气氛炉110内的温度升高。其中，真空气氛炉110选择上海晨华电炉有限公司生产的ZT-50-22Y型号的真空气氛炉110。真空气氛炉110内安装有第一坩埚130和第二坩埚140，第一坩埚130和第二坩埚140均是无盖设置，第二坩埚140安放于第一坩埚130上方，且第二坩埚140倒置以使得第二坩埚140和第一坩埚130的内部形成一个整体的容纳腔，第一坩埚130和第二坩埚140之间设置有石墨薄膜150，石墨薄膜150开设有通孔(图中未示出)。第二坩埚140还开设有气孔141。
使用时，将硼源放置在第一坩埚130内，碳源放置在石墨薄膜150上且避开通孔，以免直接掉落到第一坩埚130内。当真空气氛炉110内的温度达到煅烧的预设温度后，硼源产生氧化硼蒸汽，碳源裂解产生碳，氧化硼蒸汽从石墨薄膜150的通孔中扩散到第二坩埚140中与石墨薄膜150上的碳发生反应生成碳化硼，未参与反应的氧化硼蒸汽从气孔141扩散出去。
需要说明的是，制备碳化硼的装置并不限于制备装置100。只要能满足气固法制备碳化硼的工艺要求即可，保证硼源和碳源分开放置，硼源产生氧化硼蒸汽后与源提供的碳发生反应，未参加反应的氧化硼蒸汽能够逸出即可。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
按照B2O3/残碳的质量比为40:1称量氧化硼和石墨烯，将氧化硼置于第一坩埚130内，将具有通孔的石墨薄膜150固定在第一坩埚130上，将石墨烯避开通孔放置于石墨薄膜150上，然后将第二坩埚140倒置于第一坩埚130上，利用第一坩埚130和第二坩埚140的壁缘将石墨薄膜150固定在第一坩埚130和第二坩埚140之间。
将真空气氛炉110内抽真空，然后在真空环境下，将真空气氛炉110通电使得石墨发热体120发热，以10℃/min的升温速率使得真空气氛炉110内的温度达到1400℃，保温6h后降温至室温得到碳化硼粉体。
实施例2
按照B2O3/残碳的质量比为20:1称量氧化硼和酚醛树脂，将氧化硼置于第一坩埚130内，将具有通孔的石墨薄膜150固定在第一坩埚130上，将酚醛树脂避开通孔放置于石墨薄膜150上，然后将第二坩埚140倒置于第一坩埚130上，利用第一坩埚130和第二坩埚140的壁缘将石墨薄膜150固定在第一坩埚130和第二坩埚140之间。
将真空气氛炉110内抽真空，然后在真空环境下，将真空气氛炉110通电使得石墨发热体120发热，以20℃/min的升温速率使得真空气氛炉110内的温度达到1500℃，保温2h后降温至室温得到碳化硼粉体。
实施例3
按照B2O3/残碳的质量比为60:1称量硼酸和葡萄糖，将硼酸置于第一坩埚130内，将具有通孔的石墨薄膜150固定在第一坩埚130上，将葡萄糖避开通孔放置于石墨薄膜150上，然后将第二坩埚140倒置于第一坩埚130上，利用第一坩埚130和第二坩埚140的壁缘将石墨薄膜150固定在第一坩埚130和第二坩埚140之间。
将真空气氛炉110内抽真空，然后在真空环境下，将真空气氛炉110通电使得石墨发热体120发热，以20℃/min的升温速率使得真空气氛炉110内的温度达到1500℃，保温4h后降温至室温得到碳化硼粉体。
实施例4
按照B2O3/残碳的质量比为60:1称量氧化硼和淀粉，将氧化硼置于第一坩埚130内，将具有通孔的石墨薄膜150固定在第一坩埚130上，将酚醛树脂避开通孔放置于石墨薄膜150上，然后将第二坩埚140倒置于第一坩埚130上，利用第一坩埚130和第二坩埚140的壁缘将石墨薄膜150固定在第一坩埚130和第二坩埚140之间。
将真空气氛炉110内抽真空，然后在真空环境下，将真空气氛炉110通电使得石墨发热体120发热，以20℃/min的升温速率使得真空气氛炉110内的温度达到1700℃，保温4h后降温至室温得到碳化硼粉体。
实施例5
按照B2O3/残碳的质量比为10:1称量氧化硼和蔗糖，将氧化硼置于第一坩埚130内，将具有通孔的石墨薄膜150固定在第一坩埚130上，将酚醛树脂避开通孔放置于石墨薄膜150上，然后将第二坩埚140倒置于第一坩埚130上，利用第一坩埚130和第二坩埚140的壁缘将石墨薄膜150固定在第一坩埚130和第二坩埚140之间。
将真空气氛炉110内抽真空，然后在真空环境下，将真空气氛炉110通电使得石墨发热体120发热，以20℃/min的升温速率使得真空气氛炉110内的温度达到1300℃，保温0.1h后降温至室温得到碳化硼粉体。
实施例6
按照B2O3/残碳的质量比为50:1称量氧化硼和酚醛树脂，将氧化硼置于第一坩埚130内，将具有通孔的石墨薄膜150固定在第一坩埚130上，将酚醛树脂避开通孔放置于石墨薄膜150上，然后将第二坩埚140倒置于第一坩埚130上，利用第一坩埚130和第二坩埚140的壁缘将石墨薄膜150固定在第一坩埚130和第二坩埚140之间。
将真空气氛炉110内抽真空，然后在真空环境下，将真空气氛炉110通电使得石墨发热体120发热，以10℃/min的升温速率使得真空气氛炉110内的温度达到2000℃，保温2h后降温至室温得到碳化硼粉体。
实施例7
按照B2O3/残碳的质量比为5:1称量氧化硼和石墨烯，将氧化硼置于第一坩埚130内，将具有通孔的石墨薄膜150固定在第一坩埚130上，将酚醛树脂避开通孔放置于石墨薄膜150上，然后将第二坩埚140倒置于第一坩埚130上，利用第一坩埚130和第二坩埚140的壁缘将石墨薄膜150固定在第一坩埚130和第二坩埚140之间。
将真空气氛炉110内抽真空，然后通入氮气，然后在氮气氛围环境下，将真空气氛炉110通电使得石墨发热体120发热，以20℃/min的升温速率使得真空气氛炉110内的温度达到1350℃，保温4h后降温至室温得到碳化硼粉体。
实施例8
按照B2O3/残碳的质量比为25:1称量氧化硼和酚醛树脂，将氧化硼置于第一坩埚130内，将具有通孔的石墨薄膜150固定在第一坩埚130上，将酚醛树脂避开通孔放置于石墨薄膜150上，然后将第二坩埚140倒置于第一坩埚130上，利用第一坩埚130和第二坩埚140的壁缘将石墨薄膜150固定在第一坩埚130和第二坩埚140之间。
将真空气氛炉110内抽真空，然后在真空环境下，将真空气氛炉110通电使得石墨发热体120发热，以15℃/min的升温速率使得真空气氛炉110内的温度达到1900℃，保温2.5h后降温至室温得到碳化硼粉体。
试验例
(1)对实施例1-4制备得到的碳化硼粉体进行XRD测试，其测试结果如图2-图5所示。
结果分析：从图2-图5可以看出，图2中、图4和图5中均为纯碳化硼，图3中显示含有部分残留炭。说明了本申请实施例1、3和4的气固法能够制备得到纯度较高的碳化硼。
(2)对实施例2制备得到的碳化硼粉体在扫描电子显微镜下测试，其测试结果如图6和图7所示。
结果分析：从图6中可以看出，实施例2制备得到的碳化硼粉体中虽然含有残留碳，但是从图7中可以看出碳化硼的晶粒粒度是较均匀的。
(3)对实施例1制备得到的碳化硼粉体在扫描电子显微镜下测试，其测试结果如图8a中和图8b所示，其中，图8a的比例尺为10μm，图8b的比例尺为1μm。
结果分析：从图8a中和图8b中可以看出，实施例1制备得到的碳化硼粉体中为单相的碳化硼颗粒，其平均粒径约为90nm。
(4)对实施例3制备得到的碳化硼粉体在扫描电子显微镜下测试，其测试结果如图9所示。
结果分析：从图9中可以看出，实施例3制备得到的碳化硼粉体中为单相的碳化硼颗粒，其平均粒径约为100nm。
(5)对实施例4制备得到的碳化硼粉体在扫描电子显微镜下测试，其测试结果如图10所示。
结果分析：从图10中可以看出，实施例4制备得到的碳化硼粉体中为单相的碳化硼颗粒，其平均粒径约为120nm。
综上所述，本发明实施例的一种利用气固法制备碳化硼的方法，硼源煅烧产生的氧化硼蒸汽以气体的形式存在，能较均匀地扩散并吸附到碳表面与之发生发应，因而制备的碳化硼粒径分布均匀度较高、形貌特征优良。
硼源在1300～2000℃的温度下煅烧产生的是氧化硼蒸汽，碳源裂解产生碳，即使硼源过量，因硼源并未与碳源直接接触，而是硼源产生的氧化硼蒸汽附着在碳表面并与之发生反应，随着反应时间的增加，未参与反应的氧化硼蒸汽能够充分逸出并排除。在制备的碳化硼粉体中不会引入氧化硼杂质，得到的碳化硼粉体纯度较高。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，包括：
将硼源和碳源分开放置，在真空或惰性气氛的保护下加热至1300～2000℃，以使得所述硼源产生氧化硼蒸汽，所述氧化硼蒸汽与所述碳源提供的碳发生反应。
2.根据权利要求1所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，所述硼源包括氧化硼或硼酸。
3.根据权利要求1所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，所述碳源包括石墨烯、石墨粉、炭黑、酚醛树脂、葡萄糖、果糖、淀粉、蔗糖或柠檬酸。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，所述硼源中的氧化硼与所述碳源中的残碳的质量比为5～60:1。
5.根据权利要求4所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，所述硼源中的氧化硼与所述碳源中的残碳的质量比为20～40:1。
6.根据权利要求1-3任一项所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，加热温度为1350～1900℃。
7.根据权利要求6所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，所述加热温度为1400～1800℃。
8.根据权利要求1-3任一项所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，加热过程的升温速率为10～20℃/min。
9.根据权利要求1-3任一项所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，加热至预设温度后保温0.1～6h然后进行降温。
10.根据权利要求9所述的利用气固法制备碳化硼的方法，其特征在于，保温时间为2～4h。
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