CN111943679A - 一种富硼碳化硼材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种富硼碳化硼材料的制备方法，包括如下步骤：将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂的乙二醇溶液中，加入膨胀石墨球磨；真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，得到的石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡3‑5h，离心洗涤，得到B13C2负载的B4C颗粒，真空加热，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。该材料具有较高的致密度和弯曲强度，有利于其在防弹衣材料中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，特别涉及一种富硼碳化硼材料。
背景技术
碳化硼具有熔点高、硬度高(仅次于金刚石和氮化硼)、弹性模量高、密度小、热稳定性好、热中子吸收横截面高等优点，是一种性能优良的特种陶瓷硬质材料。碳化硼具有许多独特的性质，是很多工程应用领域中的重要候选材料，并在耐火材料、研磨介质、耐磨涂层、反应堆控制棒和屏蔽棒、轻质盔甲、防弹材料等诸多领域都得到了广泛应用。由于碳化硼硬度高，其对于动能弹和弹药碎片的防御能力很强，而且碳化硼质量较轻，是制备防弹衣、防护装甲的理想材料，并得到了广泛的关注。然而，B4C的烧结机制为体扩散和晶界扩散，晶界移动阻力较大，难以烧结致密，影响了其在防弹领域的应用。
发明内容
本发明涉及一种富硼碳化硼材料的制备方法，在B4C颗粒表面负载石墨烯，通过石墨烯与硼源反应在B4C颗粒间生成B13C2，从而使碳化硼材料致密化，提高材料密度和弯曲强度。
一种富硼碳化硼材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂的乙二醇溶液中，超声分散均匀，加入膨胀石墨，进行球磨；
(2)将步骤(1)得到的球磨产物真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，得到石墨烯负载的B4C颗粒；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡3-5h，离心洗涤，得到B13C2负载的B4C颗粒；
(4)将步骤(3)得到的B13C2负载的B4C颗粒真空加热，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。
步骤(1)中，所述表面活性剂为硬脂酸钠、柠檬酸钠或其组合，表面活性剂质量为碳化硼微粉质量的0.3-1％。
步骤(1)中，球磨转速为350-450r/min，球磨时间为1-2h，碳化硼微粉和膨胀石墨的质量比为1∶0.07-0.15。
步骤(2)中，真空加热温度为900-1000℃，升温速率每分钟2-7℃/min，保温时间为3-6h，得到石墨烯负载的B4C颗粒。
步骤(3)中，石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉的质量比为1∶0.07-0.18∶0.1-0.2。
步骤(4)中，真空加热温度为1800-2100℃，加热时间为4-7h。
所述富硼碳化硼材料在防弹衣材料中的应用。
有益效果
石墨吸附性较强，通过表面活性剂降低B4C颗粒的比表面能，从而避免B4C颗粒外层形成完整的包覆层，使膨胀石墨分散结合在B4C颗粒的表面，并在球磨过程中发生剥离，形成多层石墨烯。结合有石墨烯的部分形成高活性的反应位点与硼酐反应生成B4C，并且由于石墨烯的分散负载，反应生成的B13C2分散在B4C颗粒表面并钉扎于晶界，表面扩散得到抑制，晶粒难以长大，促进了颗粒间的晶界扩散，使材料致密化程度提高，进而导致弯曲强度提高，有利于其在防弹衣材料中的应用。
具体实施方式
采用排水法测定复合材料的密度；
采用三点弯曲实验评价试样的弯曲强度。
碳化硼微粉的平均粒径为20微米，膨胀石墨尺寸小于10μm。
实施例1
(1)将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂柠檬酸钠的乙二醇溶液中，表面活性剂质量为碳化硼微粉质量的0.3％，超声分散均匀，加入尺寸小于8微米的膨胀石墨，进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为2h，碳化硼微粉和膨胀石墨的质量比为1∶0.07；
(2)将步骤(1)得到的球磨产物真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，真空加热温度为1000℃，升温速率每分钟7℃/min，保温时间为3h，得到石墨烯负载的B4C颗粒；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉的质量比为1∶0.18∶0.2，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡5h，离心洗涤，得到B13C2负载的B4C颗粒；
(4)将步骤(3)得到的B13C2负载的B4C颗粒真空加热，真空加热温度为2100℃，加热时间为4h，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。经测试，该材料密度2.69g/cm3，弯曲强度465MPa。
实施例2
(1)将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂硬脂酸钠的乙二醇溶液中，表面活性剂质量为碳化硼微粉质量的1％，超声分散均匀，加入尺寸小于8微米的膨胀石墨，进行球磨，球磨转速为450r/min，球磨时间为1h，碳化硼微粉和膨胀石墨的质量比为1∶0.15；
(2)将步骤(1)得到的球磨产物真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，真空加热温度为900℃，升温速率每分钟2℃/min，保温时间为6h，得到石墨烯负载的B4C颗粒；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉的质量比为1∶0.07∶0.1，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡3h，离心洗涤，得到B13C2负载的B4C颗粒；
(4)将步骤(3)得到的B13C2负载的B4C颗粒真空加热，真空加热温度为1800℃，加热时间为7h，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。经测试，该材料密度2.65/cm3，弯曲强度464MPa。
实施例3
(1)将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂柠檬酸钠的乙二醇溶液中，表面活性剂质量为碳化硼微粉质量的0.3％，超声分散均匀，加入尺寸小于8微米的膨胀石墨，进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为3h，碳化硼微粉和膨胀石墨的质量比为1∶0.07；
(2)将步骤(1)得到的球磨产物真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，真空加热温度为1000℃，升温速率每分钟7℃/min，保温时间为3h，得到石墨密集负载的B4C颗粒；
(3)将步骤(2)得到的石墨密集负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，石墨负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉的质量比为1∶0.18∶0.2，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡5h，离心洗涤；
(4)将步骤(3)得到的产物真空加热，真空加热温度为2100℃，加热时间为4h，通入惰性气体冷却至室温，得到碳化硼材料。经测试，该材料密度2.36g/cm3，弯曲强度358MPa。
实施例4
(1)将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂柠檬酸钠的乙二醇溶液中，表面活性剂质量为碳化硼微粉质量的0.3％，超声分散均匀，加入尺寸小于8微米的膨胀石墨，进行球磨，球磨转速为500r/min，球磨时间为1h，碳化硼微粉和膨胀石墨的质量比为1∶0.07；
(2)将步骤(1)得到的球磨产物真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，真空加热温度为1000℃，升温速率每分钟7℃/min，保温时间为3h，得到石墨烯密集负载的B4C颗粒；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯密集负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，石墨烯密集负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉的质量比为1∶0.18∶0.2，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡5h，离心洗涤，得到B13C2负载的B4C颗粒；
(4)将步骤(3)得到的B13C2负载的B4C颗粒真空加热，真空加热温度为2100℃，加热时间为4h，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。经测试，该材料密度2.57g/cm3，弯曲强度389MPa。
实施例5
(1)将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂柠檬酸钠的乙二醇溶液中，表面活性剂质量为碳化硼微粉质量的0.1％，超声分散均匀，加入尺寸小于8微米的膨胀石墨，进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为2h，碳化硼微粉和膨胀石墨的质量比为1∶0.07；
(2)将步骤(1)得到的球磨产物真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，真空加热温度为1000℃，升温速率每分钟7℃/min，保温时间为3h，得到石墨烯包覆的B4C颗粒；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯包覆的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，石墨烯包覆的B4C颗粒与硼酐、镁粉的质量比为1∶0.18∶0.2，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡5h，离心洗涤，得到B13C2负载的B4C颗粒；
(4)将步骤(3)得到的B13C2负载的B4C颗粒真空加热，真空加热温度为2100℃，加热时间为4h，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。经测试，该材料密度2.57g/cm3，弯曲强度390MPa。
实施例6
(1)将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂柠檬酸钠的乙二醇溶液中，表面活性剂质量为碳化硼微粉质量的1.2％，超声分散均匀，加入尺寸小于8微米的膨胀石墨，进行球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为2h，碳化硼微粉和膨胀石墨的质量比为1∶0.07；
(2)将步骤(1)得到的球磨产物真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，真空加热温度为1000℃，升温速率每分钟7℃/min，保温时间为3h，得到石墨烯密集负载的B4C颗粒；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯密集负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，石墨烯密集负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉的质量比为1∶0.18∶0.2，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡5h，离心洗涤，得到B13C2负载的B4C颗粒；
(4)将步骤(3)得到的B13C2负载的B4C颗粒真空加热，真空加热温度为2100℃，加热时间为4h，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。经测试，该材料密度2.47g/cm3，弯曲强度382MPa。
实施例7
(1)将石墨烯与硼酐、镁粉混合，石墨烯与硼酐、镁粉的质量比为0.07∶0.18∶0.2，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡5h，离心洗涤，得到B13C2颗粒；
(2)将步骤(1)得到的B13C2颗粒和B4C颗粒按照质量比1∶0.07混合，球磨，球磨转速为350r/min，球磨时间为2h，真空加热，真空加热温度为2100℃，加热时间为4h，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。经测试，该材料密度2.40g/cm3，弯曲强度372MPa。
Claims (7)
1.一种富硼碳化硼材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将碳化硼微粉加入到含有表面活性剂的乙二醇溶液中，超声分散均匀，加入膨胀石墨，进行球磨；
(2)将步骤(1)得到的球磨产物真空干燥后，置于马弗炉中真空加热，得到石墨烯负载的B4C颗粒；
(3)将步骤(2)得到的石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉混合，压块，在氩气中采用电热钨丝点燃，反应后真空冷却至室温，采用浓盐酸浸泡3-5h，离心洗涤，得到B13C2负载的B4C颗粒；
(4)将步骤(3)得到的B13C2负载的B4C颗粒真空加热，通入惰性气体冷却至室温，得到富硼碳化硼材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述表面活性剂为硬脂酸钠、柠檬酸钠或其组合，表面活性剂质量为碳化硼微粉质量的0.3-1％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，球磨转速为350-450r/min，球磨时间为1-2h，碳化硼微粉和膨胀石墨的质量比为1∶0.07-0.15。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，真空加热温度为900-1000℃，升温速率每分钟2-7℃/min，保温时间为3-6h，得到石墨烯负载的B4C颗粒。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，石墨烯负载的B4C颗粒与硼酐、镁粉的质量比为1∶0.07-0.18∶0.1-0.2。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，真空加热温度为1800-2100℃，加热时间为4-7h。
7.根据权利要求1-6所述的方法制备得到的富硼碳化硼材料在防弹衣材料中的应用。
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