CN117486613A - 一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，属于复合陶瓷技术领域，制备方法包括准备原料，混合，造粒，压制，烘干排胶，硅板压制，烧结，喷砂处理，检测；所述准备原料，称取20‑50重量份碳化硼、20‑70重量份金刚石微粉、3‑6重量份碳粉、10‑20重量份酚醛树脂、10‑30重量份甘油；所述碳化硼的粒径为10‑90μm；所述金刚石微粉的粒径为60‑150μm；所述硅板压制，取硅粉与酚醛树脂混合后压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.1‑2.3倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；本发明制备的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的硬度高，韧性好，密度低，抗冲击性强，烧结时不易变形。
Description
技术领域
本发明涉及复合陶瓷技术领域，具体涉及一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法。
背景技术
枪、炮、导弹是矛，防弹装甲是盾，在反暴力的斗争中和现代大规模战争中，防弹装甲可以减小伤亡，提高战斗力，增加胜利因素，因而研究和开发防弹装甲用防弹材料是十分必要的。
防弹材料的发展趋势是强韧化、轻量化、多功能和高效率，陶瓷材料作为防弹材料中重要的一支，具有高硬度、高耐磨性、高压缩强度的优点，而且能够在高应力下保持优良的弹道性能，目前常用的防弹陶瓷材料主要包括氧化铝、碳化硼和碳化硅。
氧化铝陶瓷为离子键化合物，化学键力强，熔点高，具有良好的抗氧化性和化学惰性，烧结制品具有表面光洁、尺寸稳定、价格低廉的优点，故广泛应用于各类装甲车辆和军警防弹服等，但是氧化铝的密度高，硬度和断裂韧性低，使其防弹性能相对来说较低；碳化硼是强共价键化合物，具有高的熔点和超常的硬度，还具有近于恒定的高温硬度以及良好的力学性能，此外，密度小，弹性模量高，抗冲击性强，使其成为军事装甲和空间领域材料方面的良好选择，但是韧性差，限制了其作为单相防护装甲的广泛应用；碳化硅的共价键极强，在高温下仍具有高强度的键合，这种结构特点赋予了碳化硅陶瓷优异的强度和抗冲击性、高硬度、耐磨损、耐腐蚀、高热导率、良好的抗热震性等性能，但是韧性差，烧结温度高。
为了提高防弹陶瓷的综合性能，目前常用的方法为将陶瓷与其他材料进行复合，制成复合防弹陶瓷，对于碳化硼，最常用的方法为加入碳源，碳源包括金刚石、炭黑、有机碳等，其中，金刚石对碳化硼的硬度、韧性的改善效果最好，且对碳化硼的密度影响小，但是经试验发现，在将金刚石粉加入碳化硼中后，会导致在烧结时尺寸变化大。
为了解决上述问题，目前最常用的方法为在烧结时使用硅粉进行渗硅处理，渗硅处理中，硅与金刚石发生反应生成碳化硅，既解决了膨胀系数过大的问题，又能够将碳化硼与碳化硅进行复合，但是只能用于与硅粉的接触面为水平面的情况，对于与硅粉的接触面为非水平面，即复杂形状的复合防弹陶瓷，在渗硅处理时，硅粉不易固定，会导致渗硅不均匀和渗硅效率下降，从而导致了抗冲击性弱；如果使用硅板进行渗硅，则渗硅速度慢，导致烧结时间过长，也会导致在烧结时尺寸变化大。
中国专利CN115010496B公开了一种性能可控的B4C-金刚石复合材料的制备方法，步骤为：按质量比，碳化硼粉体：金刚石：酚醛树脂=0.8:(0.1-0.2):(0-0.1)，将三者湿混获得混合物料，烘干后研磨过筛，模压成型后，干燥碳化获得B4C-金刚石-C素坯；将B4C-金刚石-C素坯置于石墨坩埚中，上方铺单质硅粒，真空环境下升温至1450-1650℃，保温进行低温熔渗或高温熔渗，随炉冷却后制得高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料(低温熔渗)，或高抗弯强度B4C-金刚石复合材料(高温熔渗)；但是上述制备方法制备的高硬高耐磨B4C-金刚石复合材料的硬度仍然较低，且防弹性能差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，制备的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的硬度高，韧性好，密度低，抗冲击性强，烧结时不易变形。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，由以下步骤组成：准备原料，混合，造粒，压制，烘干排胶，硅板压制，烧结，喷砂处理，检测；
所述准备原料，分别称取20-50重量份碳化硼、20-70重量份金刚石微粉、3-6重量份碳粉、10-20重量份酚醛树脂、10-30重量份甘油；
并称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的80%-100%；
所述碳化硼的粒径为10-90μm；
所述金刚石微粉的粒径为60-150μm；
所述混合，将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆；
所述造粒，将料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体；
所述压制，将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用15-30MPa的压强压制成型，压制成坯体；
所述坯体的密度为1.7-2.2g/cm3；
所述烘干排胶，将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至700-1200℃，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30℃；
所述硅板压制，取硅粉与酚醛树脂混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.1-2.3倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；
所述硅粉的硅含量大于99.5%，粒径为200目；
所述硅粉与酚醛树脂的质量比为100:10；
所述烧结，将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度小于150Pa，烧结温度为1500-1700℃，烧结时间为26-28h，然后自然降温到80℃，得到烧结后的坯体；
所述喷砂处理，对烧结后的坯体进行表面喷砂，得到复合超硬防弹陶瓷；
所述检测，对复合超硬防弹陶瓷进行检测。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，制备的复合防弹陶瓷的维氏硬度为32-59GPa，弯曲强度为380-426MPa，断裂韧性为4.77-5.32MPa·m1/2，密度为2.7-3.05g/cm3，抗冲击性好，能防3枪子弹，凸现度≤35mm，防弹效果高于美国现行Ⅳ级防弹标准，且还能够保证烧结时不易变形。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，具体为：
1.准备原料：分别称取20重量份碳化硼、20重量份金刚石微粉、3重量份碳粉、10重量份酚醛树脂、10重量份甘油；
并称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的80%；
所述碳化硼的中位粒径为10μm；
所述金刚石微粉的中位粒径为150μm；
2.混合：将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆；
3.造粒：将料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体；
4.压制：将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用15MPa的压强压制成型，压制成坯体，坯体密度为1.7g/cm3；
5.烘干排胶：将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至700℃，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30℃；
6.硅板压制：取硅含量大于99.5%的200目硅粉，与酚醛树脂按照质量比为100:10混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.1倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；
7.烧结：将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度为140Pa，烧结温度为1500℃，烧结时间为26h，然后自然降温到80℃，得到烧结后的坯体；
8.喷砂处理：对烧结后的坯体进行表面喷砂，以处理残余的硅渣，得到复合超硬防弹陶瓷；
9.检测：通过专用X射线对复合超硬防弹陶瓷进行检测。
本实施例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为32GPa，弯曲强度为380MPa，断裂韧性为4.77MPa·m1/2，密度为2.7g/cm3，产品复合后抗冲击性好，能防3枪子弹，3枪子弹的凸现度均≤35mm（即陶瓷被子弹打中后背面的凸出部分的高度），防弹效果高于美国现行Ⅳ级防弹标准。
实施例2
一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，具体为：
1.准备原料：分别称取35重量份碳化硼、45重量份金刚石微粉、4.5重量份碳粉、15重量份酚醛树脂、20重量份甘油；
并称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的90%；
所述碳化硼的中位粒径为50μm；
所述金刚石微粉的中位粒径为100μm
2.混合：将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆；
3.造粒：将料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体；
4.压制：将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用23MPa的压强压制成型，压制成坯体，坯体密度为1.95g/cm3；
5.烘干排胶：将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至950℃，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30℃；
6.硅板压制：取硅含量大于99.5%的200目硅粉，与酚醛树脂按照质量比为100:10混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.2倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；
7.烧结：将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度为100Pa，烧结温度为1600℃，烧结时间为27h，然后自然降温到80℃，得到烧结后的坯体；
8.喷砂处理：对烧结后的坯体进行表面喷砂，以处理残余的硅渣，得到复合超硬防弹陶瓷；
9.检测：通过专用X射线对复合超硬防弹陶瓷进行检测。
本实施例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为45GPa，弯曲强度为403MPa，断裂韧性为5.05MPa·m1/2，密度为2.88g/cm3，产品复合后抗冲击性好，能防3枪子弹，3枪子弹的凸现度均≤35mm（即陶瓷被子弹打中后背面的凸出部分的高度），防弹效果高于美国现行Ⅳ级防弹标准。
实施例3
一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，具体为：
1.准备原料：分别称取50重量份碳化硼、70重量份金刚石微粉、6重量份碳粉、20重量份酚醛树脂、30重量份甘油；
并称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的100%；
所述碳化硼的中位粒径为90μm；
所述金刚石微粉的中位粒径为60μm；
2.混合：将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆；
3.造粒：将料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体；
4.压制：将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用30MPa的压强压制成型，压制成坯体，坯体密度为2.2g/cm3；
5.烘干排胶：将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至1200℃，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30℃；
6.硅板压制：取硅含量大于99.5%的200目硅粉，与酚醛树脂按照质量比为100:10混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.3倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同；
7.烧结：将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度为50Pa，烧结温度为1700℃，烧结时间为28h，然后自然降温到80℃，得到烧结后的坯体；
8.喷砂处理：对烧结后的坯体进行表面喷砂，以处理残余的硅渣，得到复合超硬防弹陶瓷；
9.检测：通过专用X射线对复合超硬防弹陶瓷进行检测。
本实施例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为59GPa，弯曲强度为426MPa，断裂韧性为5.32MPa·m1/2，密度为3.05g/cm3，产品复合后抗冲击性好，能防3枪子弹，3枪子弹的凸显度均≤35mm（即陶瓷被子弹打中后背面的凸出部分的高度），防弹效果高于美国现行Ⅳ级防弹标准。
对比例1
采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：省略第6步硅板压制步骤，并在第7步烧结步骤中不加入硅板。
本对比例中，在第7步烧结后，陶瓷变形严重，不符合陶瓷产品要求。
对比例2
采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第6步硅板压制步骤中将硅板的重量控制至坯体重量的1.5倍。
本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为25GPa，产品的防弹性能差，单发子弹测试后被击穿。
对比例3
采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第6步硅板压制步骤中将硅板的重量控制至坯体重量的3.5倍。
本对比例中，在第7步烧结步骤中，由于硅板重量大，造成烧结后的坯体表面形成硅瘤，造成浪费，且制备的陶瓷产品表面不易打磨。
对比例4
采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第1步准备原料步骤中使用中位粒径为3μm的碳化硼代替中位粒径为50μm的碳化硼。
本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为20GPa，产品的防弹性能差，经3次打枪测试后，凸现度分别为45mm、50mm、60mm，均大于35mm。
对比例5
采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第1步准备原料步骤中使用粒径中位径为100μm的碳化硼代替粒径中位径为50μm的碳化硼。
本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的防弹性能差，单发子弹测试后被击穿。
对比例6
采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第1步准备原料步骤中使用粒径中位径为50μm的金刚石微粉代替粒径中位径为100μm的金刚石微粉。
本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为27.5GPa，产品的防弹性能差，单发子弹测试后被击穿。
对比例7
采用与实施例2相同的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其不同之处在于：在第1步准备原料步骤中使用粒径中位径为200μm的金刚石微粉代替粒径中位径为100μm的金刚石微粉。
本对比例制备的复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度为27GPa，产品的防弹性能差，单发子弹测试后被击穿。
由实施例1-3和对比例1-3的结果可以看出，通过渗硅，能够解决碳化硼与金刚石制成的坯体在烧结中，变形大的不足，且将硅板的重量控制至坯体重量的2.1-2.2倍，能够既保证陶瓷不发生严重变形，又能够保证制备的复合防弹陶瓷的硬度大，防弹性能好；
由实施例1-3和对比例4-7的结果可以看出，通过合理地选择碳化硼与金刚石微粉的粒径，能够提高复合超硬防弹陶瓷的维氏硬度和防弹效果。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：准备原料，混合，造粒，压制，烘干排胶，硅板压制，烧结，喷砂处理，检测；
所述准备原料，分别称取20-50重量份碳化硼、20-70重量份金刚石微粉、3-6重量份碳粉、10-20重量份酚醛树脂、10-30重量份甘油；
所述碳化硼的粒径为10-90μm；
所述金刚石微粉的粒径为60-150μm；
所述硅板压制，取硅粉与酚醛树脂混合后搅拌均匀，压制成硅板，控制硅板的重量是坯体重量的2.1-2.3倍，硅板的形状与坯体的渗硅面形状相同。
2.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述准备原料，称取纯净水，纯净水的用量为料粉重量的80%-100%。
3.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述混合，将称取的碳化硼、金刚石、碳粉、酚醛树脂、甘油、纯净水混合后，搅拌均匀，得到料浆。
4.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造粒，将料浆进行喷雾造粒，喷雾造粒结束后使用60目筛网进行过筛，取筛下物为合格品，得到造粒粉体。
5.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述压制，将造粒粉体放在模具中，均匀布平，用15-30MPa的压强压制成型，压制成坯体；
所述坯体的密度为1.7-2.2g/cm3。
6.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烘干排胶，将坯体放在烘干箱内，由室内温度缓慢升温至700-1200℃，控制升温时间为24h，然后恒温12h后，自然降温到30℃。
7.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述硅板压制中，所述硅粉的硅含量大于99.5%，粒径为200目；
所述硅粉与酚醛树脂的质量比为100:10。
8.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述烧结，将硅板放置在坯体上，并置于真空炉中进行烧结，控制真空度小于150Pa，烧结温度为1500-1700℃，烧结时间为26-28h，然后自然降温到80℃，得到烧结后的坯体。
9.根据权利要求1所述的碳化硼结合金刚石复合超硬防弹陶瓷的制备方法，其特征在于，所述喷砂处理，对烧结后的坯体进行表面喷砂，得到复合超硬防弹陶瓷；
所述检测，对复合超硬防弹陶瓷进行检测。
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