RU2647075C1 - Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия - Google Patents
Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2647075C1 RU2647075C1 RU2016121845A RU2016121845A RU2647075C1 RU 2647075 C1 RU2647075 C1 RU 2647075C1 RU 2016121845 A RU2016121845 A RU 2016121845A RU 2016121845 A RU2016121845 A RU 2016121845A RU 2647075 C1 RU2647075 C1 RU 2647075C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- aluminum
- oxygen
- powder
- ammonia
- nanopowder
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/581—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on aluminium nitride
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
Изобретение относится к получению нанопорошка оксинитрида алюминия. Тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24. Обеспечивается получение порошка с размером частиц менее 100 нм. 1 ил., 1 пр.
Description
Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности получению порошков для создания высокопрочной прозрачной керамики на основу оксинитрида алюминия (ОНА). Уникальное сочетание оптических, диэлектрических и механических свойств такой керамики представляет значительный интерес к ее использованию в различных технических приложениях.
К настоящему времени для получения порошков ОНА используются преимущественно два подхода - твердофазная реакция оксида алюминия с нитридом алюминия и карботермическое восстановление-азотирование оксида алюминия [Corbin N.D. "AluminumOxynitrideSpinel: AReview." Journal of the European Ceramic Society, vol. 5, pp. 143-154,1989; Xidong W., Fuming W., Wenchao L. Synthesis, microstructures and properties of γ-aluminum oxynitride. Materials Science and Engineering: A. 2003. v. 342. №1-2. pp. 245-250; Грибченкова Н.А., Береснев Э.Н., Сморчков К.Г. и др. Синтез и термические свойства "АЛОНА". Журнал неорганической химии. 2015. т. 60. №9. с. 1247]. Указанные подходы реализуются с использованием различных методов нагрева, условий проведения процессов и подготовки используемых реагентов.
Твердофазная реакция взаимодействия нитрида и оксида алюминия проводится при температуре выше 1700°C в течение нескольких часов, что определяет основные недостатки этого подхода - большое время процесса, высокие затраты энергии и использование дорогостоящего сырья - нитрида алюминия [например, патент США №5688730, 1997 г.].
Процесс карботермического восстановления-азотирования оксида алюминия также проводится при высоких температурах 1650-1850°C [например, патент США №8211356, 2012 г]. К недостаткам этого подхода также относятся большое время процесса и высокие затраты энергии, кроме того, имеются технические трудности получения целевого продукта заданного состава, не содержащего примесей.
Наиболее близким к заявляемому изобретению является процесс получения порошка ОНА, представленный в патенте [Patent US 6955798 В2, 2005]. Способ предусматривает использование исходных порошков алюминия и гамма-формы оксида алюминия, которые подвергаются размолу в течение времени, обеспечивающего образование смеси твердого раствора азота в алюминии и оксида алюминия. Далее проводится нагрев смеси в азотсодержащем газе в течение времени и при температуре, достаточных для образования ОНА.
Недостатком процесса является низкая скорость - время размола составляет от 9 часов, кроме того, способ не позволяет получать порошки с высокой дисперсностью (ультра- и нанодисперсные).
Задача, на решение которой направлено настоящее изобретение, заключается в создании высокоинтенсивного способа получения порошка оксинитрида алюминия в виде нанодисперсного порошка.
Техническим результатом изобретения является получение целевого продукта - ОНА - в потоке термической плазмы в виде нанопорошка, состоящего из частиц с размерами менее 100 нм.
Технический результат достигается тем, что в способе получения нанопорошка оксинитрида алюминия тонкодисперсный порошок алюминия вводится в поток термической плазмы, в котором осуществляется взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,.16<O/Al<1,24.
Применение плазменного нагрева обеспечивает проведение синтеза ОНА в газовой фазе, что на порядки снижает характерное время процесса по сравнению с существующими способами получения ОНА в результате твердофазных реакций, а также обеспечивает получение целевого продукта в виде нанопорошка при конденсации из газовой фазы. Плазмообразующим газом может быть азот и его смеси с инертными газами, а также водородом. В составе плазмообразующего газа не допускается присутствие свободного или химически связанного кислорода. Алюминий используется в виде тонкодисперсного порошка для обеспечения его полного испарения в потоке плазмы. Аммиак вводится в высокотемпературный поток в количестве, значительно превышающем стехиометрически необходимое для образования ОНА, в то время как количество вводимого кислорода должно удовлетворять атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24. Граничные значения этого соотношения соответствуют области гомогенности ОНА(AlN)x(Al2O3)1-x, где 0,3<x<0,37. Наряду с аммиаком и кислородом в газовой смеси могут присутствовать азот, что позволяет использовать воздух как кислородсодержащий газ. Вводимая в высокотемпературный поток, содержащий пары алюминия, смесь газов должна обеспечивать не только протекание химических реакций формирования частиц ОНА при конденсации из газовой фазы, но и определять скорость снижения температуры потока и ее конечное значение и тем самым управлять размером получаемых частиц. Это может быть достигнуто изменением расхода вводимых газов при соблюдении указанных выше требуемых условий - избыток аммиака и диапазон допустимых значений соотношения O/Al. Выполненные к настоящему времени обширные исследования синтеза большого числа неорганических соединений по схеме ввода в плазменный поток холодных газов свидетельствуют о том, что при этом обеспечивается получение целевого продукта в виде нанопорошков с размером частиц менее 100 нм.
Отличительной особенностью и преимуществом предложенного способа является проведение синтеза ОНА из газовой фазы при взаимодействии паров алюминия, присутствующих в потоке термической плазмы, со смесью, в которой присутствуют аммиак и кислород, при соблюдении атомного соотношения элементов 1,16<O/Al<1,24. Способ обеспечивает протекание синтеза целевого продукта за времена порядка долей секунды и получение нанопорошка ОНА.
Предлагаемый способ реализуется следующим образом. В электроразрядном генераторе термической плазмы происходит нагрев подаваемых газов при их прохождении через дуговой, высокочастотный, сверхвысокочастотный или комбинированный разряд. В полученный поток термической плазмы вводится порошок алюминия с размером частиц не более 30 мкм, чтобы обеспечить полное испарение алюминия. Для подачи порошка используется транспортирующий газ, в качестве которого могут быть использованы азот, инертные газы или смеси указанных газов. На расстоянии от сечения ввода алюминия, обеспечивающем полное испарение частиц, в высокотемпературный поток вводится смесь аммиака и кислорода, причем количество аммиака значительно превышает стехиометрически необходимое по реакции образования ОНА, в то время как количество кислорода удовлетворяет атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24. Наряду с аммиаком и кислородом в газовой смеси могут присутствовать азот, что позволяет использовать воздух как кислородсодержащий газ, также в составе смеси могут присутствовать инертные газы. В результате химических реакций взаимодействия продуктов диссоциации аммиака, кислорода и паров алюминия при снижении температуры потока за счет вдува холодных газов происходит формирование наноразмерных частиц ОНА. Далее газодисперсный поток охлаждается в теплообменном устройстве и поступает на фильтр, где происходит выделение порошка из газового потока.
Реализация способа представлена следующим примером.
Пример
В поток термической плазмы, получаемой при нагреве в электродуговом плазменном генераторе смеси азота (97 объемных %) и водорода (3 объемных %) с суммарным расходом 1.5 м3/ч (норм. условия), вводится порошок алюминия с расходом 0.12 кг/ч с использованием в качестве транспортирующего газа азота с расходом 0.5 м3/ч (норм. условия). Среднемассовая энтальпия плазменной струи на выходе из плазменного генератора составляет 7.4 кВтч/нм3.
Ниже по потоку вводится смесь аммиака (25 объемных %), кислорода (1 объемный %) и азота (74 объемных %) с расходом 6 м3/ч (норм. условия). Атомное соотношение элементов O/Al для указанных расходов составляет 1,21, а соотношение Nаммиак/Alоставляет 15,7.
Полученный нанопорошок по результатам рентгенофазового анализа является γ-оксинитридом алюминия (рис. 1), удельная поверхность порошка составляет 71 м2/г, что соответствует нанодиапазону размеров частиц.
Claims (1)
- Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия, отличающийся тем, что тонкодисперсный порошок алюминия вводят в поток термической плазмы, в котором осуществляют взаимодействие паров алюминия с аммиаком в присутствии кислорода в количестве, отвечающем атомному соотношению элементов 1,16<O/Al<1,24.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016121845A RU2647075C1 (ru) | 2016-06-02 | 2016-06-02 | Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2016121845A RU2647075C1 (ru) | 2016-06-02 | 2016-06-02 | Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2016121845A RU2016121845A (ru) | 2017-12-07 |
RU2647075C1 true RU2647075C1 (ru) | 2018-03-13 |
Family
ID=60580662
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2016121845A RU2647075C1 (ru) | 2016-06-02 | 2016-06-02 | Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2647075C1 (ru) |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5688730A (en) * | 1993-03-30 | 1997-11-18 | Elf Atochem S.A. | Optically transparent gamma-aluminum oxynitride powders and ceramic articles shaped therefrom |
JPH11268910A (ja) * | 1998-03-23 | 1999-10-05 | Kazuhiro Nagata | 逆スピネル構造のγ相酸窒化アルミニウムの製造方法 |
RU2171793C2 (ru) * | 1999-10-14 | 2001-08-10 | Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом университете | Способ получения шихты оксинитрида алюминия |
RU2370472C1 (ru) * | 2008-03-27 | 2009-10-20 | Учреждение Российской академии наук Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН | Способ получения литого оксинитрида алюминия в режиме горения |
US8211356B1 (en) * | 2000-07-18 | 2012-07-03 | Surmet Corporation | Method of making aluminum oxynitride |
CN103553628A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-02-05 | 电子科技大学 | 一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法 |
-
2016
- 2016-06-02 RU RU2016121845A patent/RU2647075C1/ru active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5688730A (en) * | 1993-03-30 | 1997-11-18 | Elf Atochem S.A. | Optically transparent gamma-aluminum oxynitride powders and ceramic articles shaped therefrom |
JPH11268910A (ja) * | 1998-03-23 | 1999-10-05 | Kazuhiro Nagata | 逆スピネル構造のγ相酸窒化アルミニウムの製造方法 |
RU2171793C2 (ru) * | 1999-10-14 | 2001-08-10 | Научно-исследовательский институт высоких напряжений при Томском политехническом университете | Способ получения шихты оксинитрида алюминия |
US8211356B1 (en) * | 2000-07-18 | 2012-07-03 | Surmet Corporation | Method of making aluminum oxynitride |
RU2370472C1 (ru) * | 2008-03-27 | 2009-10-20 | Учреждение Российской академии наук Институт структурной макрокинетики и проблем материаловедения РАН | Способ получения литого оксинитрида алюминия в режиме горения |
CN103553628A (zh) * | 2013-10-11 | 2014-02-05 | 电子科技大学 | 一种超细、高纯γ-AlON透明陶瓷粉末的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2016121845A (ru) | 2017-12-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP3383608B2 (ja) | ナノ結晶性材料を合成するための装置 | |
JP4571932B2 (ja) | 酸化亜鉛粉末の製造法 | |
US7438880B2 (en) | Production of high purity ultrafine metal carbide particles | |
US20110070426A1 (en) | Sintering aids for boron carbide ultrafine particles | |
CA2650123A1 (en) | Method for the production of suspensions of nanoparticulate solids | |
Bafrooei et al. | MgAl2O4 nanopowder synthesis by microwave assisted high energy ball-milling | |
US3848068A (en) | Method for producing metal compounds | |
KR20100105887A (ko) | 초미세 금속 산화물 입자가 침착된 기질 입자를 포함하는 안료를 포함하는 코팅 | |
DE69123461T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitrid mittels kontrollierter Nitridierungsverbrennung | |
Gani et al. | The structure of plasma-prepared Al 2 O 3-TiO 2 powders | |
Guo et al. | Particle size effect on the crystal structure of Y2O3 particles formed in a flame aerosol process | |
BRPI0611607A2 (pt) | processo para preparação de compostos de lantanìdeo/boro nanoparticulados | |
RU2349424C1 (ru) | Способ получения порошков на основе карбида вольфрама | |
WO2009051888A1 (en) | Doped ultrafine metal carbide particles | |
RU2647075C1 (ru) | Способ получения нанопорошка оксинитрида алюминия | |
Krutikova et al. | Laser-synthesized Ce3+ and Pr3+ doped Y2O3 nanoparticles and their characteristics | |
AU765840B2 (en) | Highly white zinc oxide fine particles and method for preparation thereof | |
RU2384522C1 (ru) | Способ получения наночастиц оксида металла | |
Guo et al. | Effects of process parameters on ultrafine SiC synthesis using induction plasmas | |
Boussebha et al. | Synthesis of submicron AlN powder using dynamic/thermochemical method | |
Yugeswaran et al. | Plasma dissociation of zircon with concurrent in-flight removal of silica | |
RU2359906C2 (ru) | Способ получения нанокристаллических порошков кремния | |
Mančić et al. | Phase evolution in Ce-doped yttrium–aluminum-based particles derived from aerosol | |
RU2641737C1 (ru) | Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена | |
JPS5926909A (ja) | 粉末の製造方法 |