RU2384522C1 - Способ получения наночастиц оксида металла - Google Patents
Способ получения наночастиц оксида металла Download PDFInfo
- Publication number
- RU2384522C1 RU2384522C1 RU2008127042/15A RU2008127042A RU2384522C1 RU 2384522 C1 RU2384522 C1 RU 2384522C1 RU 2008127042/15 A RU2008127042/15 A RU 2008127042/15A RU 2008127042 A RU2008127042 A RU 2008127042A RU 2384522 C1 RU2384522 C1 RU 2384522C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- salt
- metal oxide
- metal
- oxide nanoparticles
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при производстве оксидов металлов, которые могут применяться в качестве катализаторов, полирующих составов, покрытий и керамических материалов. Способ включает обработку исходной неорганической соли соответствующего металла в среде реакционного газа при высоких температурах. В качестве исходной соли используют порошок соли металла, выбранного из ряда: алюминий, кобальт, кальций, медь, магний и железо, который обрабатывают в токе водяного пара при скорости его подачи 20-30 мл/мин и температуре 500-900°С. Разработанный способ технологически прост и удобен. 4 ил.
Description
Изобретение может быть использовано в химической промышленности при производстве оксидов металлов, которые могут применяться в качестве катализаторов, полирующих составов, покрытий и других керамических материалов.
Известен способ получения порошков оксидов металлов с наноразмерными частицами с использованием в качестве исходных соли металла и амфифильного сополимера, содержащего оксид этилена в количестве от 1 до 90%. Соль металла и сополимер тщательно смешивают до получения пастообразного состояния и прокаливают при температуре 300-1000°С для удаления воды и органической составляющей с последующим получением оксида металла (патент США №6527825, МКИ B22F 9/24, С01В 13/18, 2003 г.).
Недостатком известного способа является использование в качестве исходных органических соединений, что ухудшает экологию окружающей среды.
Известен способ получения наночастиц оксида металла путем распыления раствора неорганической соли соответствующего металла в реакционном газе, например азоте, при высоких температурах (патент США №5256389, МКИ С01В 13/18, 1993 г., прототип). Известным способом получают частицы размером 0,01-2 мкм с высокоразвитой площадью поверхности.
Однако недостатком известного способа является его технологическая сложность, связанная с необходимостью использования высоких температур (выше 1000°С) и газовой атмосферы, требующей специального оборудования.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать технологически простой способ, обеспечивающий получение порошков оксидов металлов с наноразмерными частицами.
Поставленная задача решена в способе получения наночастиц оксида металла, включающем обработку исходной неорганической соли соответствующего металла в среде реакционного газа при высоких температурах, в котором порошок исходной соли обрабатывают в токе водяного пара при скорости подачи 20-30 мл/мин и температуре 500-900°С.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения оксидов металлов в виде наночастиц путем обработки порошка соли соответствующего металла в токе водяного пара в заявляемых пределах значения параметров осуществления способа.
Предлагаемый способ основан на реакции термогидролиза, при котором происходит реакция химического обмена с образованием оксида соответствующего металла и газообразного оксида. При этом необходимо обеспечить постоянное удаление образующегося газообразного продукта с целью создания безопасных условий прохождения процесса. Кроме того, скорость удаления газообразных продуктов оказывает влияние на структуру конечного продукта. Низкие скорости способствуют последовательному росту зародышей новой фазы, высокие - параллельному, причем в первом случае образуются отдельные несвязанные частицы, а во втором - сросшаяся кристаллическая структура с дефектами дислокационного типа. С точки зрения температурного интервала проведения процесса исследования позволили установить, что процесс образования зародышей новой фазы преобладает при температурах порядка 600°С, при более высоких температурах наблюдается рост образовавшихся зародышей. Авторами экспериментально были определены оптимальные условия осуществления способа. Ведение процесса при температуре ниже 500°С ведет к значительному увеличению длительности процесса и невозможности получения чистого целевого продукта вследствие его загрязнения посторонними фазами несмотря на тенденцию образования большого числа мелких частиц. Ведение процесса при температуре выше 900°С технологически неоправданно, поскольку ведет не только к дополнительным энергозатратам, но наблюдается тенденция к укрупнению образовавшихся частиц. При скорости подачи водяного пара ниже 20 мл/мин наблюдается увеличение размера получаемых частиц оксида, а при скорости подачи выше 30 мл/мин наблюдается загрязнение конечного продукта примесными фазами.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом. Исходный порошок соли соответствующего металла помещают, например, в кварцевую трубу, которую нагревают до температуры 500-900°С с одновременной подачей водяного пара со скоростью 20-30 мл/мин. Термообработку осуществляют в течение 2-3 часов, после чего охлаждают с произвольной скоростью до комнатной температуры. Осуществляют рентгенофазовый анализ полученного продукта и определяют размер частиц с помощью электронного микроскопа. Предлагаемым способом могут быть получены, например, порошки с наноразмерными частицами оксидов алюминия, кобальта, кальция, меди, магния, железа.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.
Пример 1. Берут 10 г порошка хлорида магния MgCl2 "Ч" и помещают в кварцевую трубу. Трубу помещают в печь Nabertherm и нагревают до температуры 500°С с одновременной подачей водяного пара со скоростью 20 мл/мин. Термообработку осуществляют при температуре 500°С в течение 2 часов. Затем нагрев отключают, кварцевую трубу охлаждают с произвольной скоростью до комнатной температуры. Полученный порошкообразный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным оксидом магния состава MgO с размером частиц 5,12 нм (см. фиг.1).
Пример 2. Берут 20 г порошка хлорида меди CuCl2 "Ч" и помещают в кварцевую трубу. Трубу помещают в печь Nabertherm и нагревают до температуры 900°С с одновременной подачей водяного пара со скоростью 30 мл/мин. Термообработку осуществляют при температуре 900°С в течение 2 часов. Затем нагрев отключают, кварцевую трубу охлаждают с произвольной скоростью до комнатной температуры. Полученный порошкообразный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным оксидом меди состава CuO с размером частиц 5,043 нм (см. фиг.2).
Пример 3. Берут 15 г порошка нитрата алюминия Al(NO3)3 "Ч" и помещают в кварцевую трубу. Трубу помещают в печь Nabertherm и нагревают до температуры 600°С с одновременной подачей водяного пара со скоростью 20 мл/мин. Термообработку осуществляют при температуре 600°С в течение 3 часов. Затем нагрев отключают, кварцевую трубу охлаждают с произвольной скоростью до комнатной температуры. Полученный порошкообразный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным оксидом алюминия состава Al2O3 с размером частиц 3,505 нм (см. фиг.3).
Пример 4. Берут 10 г порошка фторида кобальта CoF2 "Ч" и помещают в кварцевую трубу. Трубу помещают в печь Nabertherm и нагревают до температуры 500°С с одновременной подачей водяного пара со скоростью 20 мл/мин. Термообработку осуществляют при температуре 500°С в течение 2 часов. Затем нагрев отключают, кварцевую трубу охлаждают с произвольной скоростью до комнатной температуры. Полученный порошкообразный продукт по данным рентгенофазового анализа является однофазным оксидом кобальта состава СоО с размером частиц 10,19 нм (см. фиг.4).
Таким образом, авторами предлагается технологически простой и удобный способ получения наночастиц оксидов металлов.
Claims (1)
- Способ получения наночастиц оксида металла, включающий обработку исходной неорганической соли соответствующего металла в среде реакционного газа при высоких температурах, отличающийся тем, что в качестве исходной соли используют порошок соли металла, выбранного из ряда: алюминий, кобальт, кальций, медь, магний и железо, который обрабатывают в токе водяного пара при скорости его подачи 20-30 мл/мин и температуре 500-900°С.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008127042/15A RU2384522C1 (ru) | 2008-07-02 | 2008-07-02 | Способ получения наночастиц оксида металла |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2008127042/15A RU2384522C1 (ru) | 2008-07-02 | 2008-07-02 | Способ получения наночастиц оксида металла |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2008127042A RU2008127042A (ru) | 2010-01-10 |
| RU2384522C1 true RU2384522C1 (ru) | 2010-03-20 |
Family
ID=41643797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2008127042/15A RU2384522C1 (ru) | 2008-07-02 | 2008-07-02 | Способ получения наночастиц оксида металла |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2384522C1 (ru) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2442751C1 (ru) * | 2010-11-08 | 2012-02-20 | Учреждение Российской академии наук Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения РАН (ИПХЭТ СО РАН) | Способ получения наноразмерных частиц оксида меди |
| RU2461668C1 (ru) * | 2011-03-16 | 2012-09-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Способ получения наноразмерных частиц сложных оксидов металлов |
| RU2464224C1 (ru) * | 2011-05-20 | 2012-10-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Способ получения нановискерных структур оксида меди |
| RU2579632C1 (ru) * | 2014-07-24 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения наноультрадисперсного порошка оксида металла |
-
2008
- 2008-07-02 RU RU2008127042/15A patent/RU2384522C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2442751C1 (ru) * | 2010-11-08 | 2012-02-20 | Учреждение Российской академии наук Институт проблем химико-энергетических технологий Сибирского отделения РАН (ИПХЭТ СО РАН) | Способ получения наноразмерных частиц оксида меди |
| RU2461668C1 (ru) * | 2011-03-16 | 2012-09-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Способ получения наноразмерных частиц сложных оксидов металлов |
| RU2464224C1 (ru) * | 2011-05-20 | 2012-10-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт высокотемпературной электрохимии Уральского отделения Российской Академии наук | Способ получения нановискерных структур оксида меди |
| RU2579632C1 (ru) * | 2014-07-24 | 2016-04-10 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук | Способ получения наноультрадисперсного порошка оксида металла |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2008127042A (ru) | 2010-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US11472712B2 (en) | Metal oxide production apparatus and metal oxide production method | |
| Kozerozhets et al. | New approach to prepare the highly pure ceramic precursor for the sapphire synthesis | |
| Ling et al. | One-dimensional single-crystalline bismuth oxide micro/nanoribbons: morphology-controlled synthesis and luminescent properties | |
| RU2384522C1 (ru) | Способ получения наночастиц оксида металла | |
| Gondal et al. | Phase transformation and structural characterization studies of aluminum oxide (Al2O3) nanoparticles synthesized using an elegant pulsed laser ablation in liquids technique | |
| Billik et al. | Mechanochemical-molten salt synthesis of α-Al2O3 platelets | |
| Schwab et al. | Always cubes: A comparative evaluation of gas phase synthesis methods and precursor selection for the production of MgO nanoparticles | |
| Itoh et al. | Size tunable synthesis of highly crystalline BaTiO 3 nanoparticles using salt-assisted spray pyrolysis | |
| Choi et al. | Low-temperature synthesis of α-alumina using NaCl–Na3AlF6 flux | |
| Kozerozhets et al. | State and forms of water in dispersed aluminum oxides and hydroxides | |
| Song et al. | An approach to preparing porous and hollow metal phosphides with higher hydrodesulfurization activity | |
| Haq et al. | Characterization of monodispersed γ-Al2O3 particles, synthesized by homogeneous precipitation under reflux boiling | |
| Boussebha et al. | Synthesis of submicron AlN powder using dynamic/thermochemical method | |
| RU2613996C1 (ru) | Способ получения покрытий из нанолистов нитрида бора | |
| Isfahani et al. | Nanocrystalline growth activation energy of zirconia polymorphs synthesized by mechanochemical technique | |
| Nakazato et al. | Continuous production of hydroxyapatite powder by drip pyrolysis in a fluidized bed | |
| RU2639244C1 (ru) | Способ получения порошка вольфрамата циркония | |
| Duan et al. | Synthesis of 1-D cuprous oxide by using CTAB as a soft template in an acidic system | |
| Nikolaenko et al. | Microwave synthesis of ultrafine and nanosized powders of tungsten oxide and carbide | |
| Ambaryan et al. | Technology for high pure aluminum oxide production from aluminum scrap | |
| Tian et al. | Morphological evolution of ZnO nanostructures: experimental and preliminary simulation studies | |
| Yang et al. | Synthesis of homogeneous PVP-capped SnS2 submicron particles via microwave irradiation | |
| Zhang et al. | Preparation of submicron metastable spherical β-Bi2O3 particles by self-propagating high-temperature synthesis method | |
| Xue et al. | Preparation of tourmaline nano-particles through a hydrothermal process and its infrared emission properties | |
| Penyazkov et al. | Low-temperature synthesis of nanoparticles in the process of evaporation of femtoliter droplets of a solution at a low pressure |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20120703 |