RU2641737C1 - Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена - Google Patents

Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена Download PDF

Info

Publication number
RU2641737C1
RU2641737C1 RU2016146725A RU2016146725A RU2641737C1 RU 2641737 C1 RU2641737 C1 RU 2641737C1 RU 2016146725 A RU2016146725 A RU 2016146725A RU 2016146725 A RU2016146725 A RU 2016146725A RU 2641737 C1 RU2641737 C1 RU 2641737C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
plasma
molybdenum
powder
temperature
urea
Prior art date
Application number
RU2016146725A
Other languages
English (en)
Inventor
Юлия Александровна Авдеева
Ирина Викторовна Лужкова
Алексей Николаевич Ермаков
Эдуард Константинович Добринский
Юрий Галиулович Зайнулин
Original Assignee
Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук filed Critical Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии твердого тела Уральского отделения Российской академии наук
Priority to RU2016146725A priority Critical patent/RU2641737C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2641737C1 publication Critical patent/RU2641737C1/ru

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J21/00—Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
    • B01J21/18—Carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/16—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/24—Chromium, molybdenum or tungsten
    • B01J23/28—Molybdenum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/20—Carbon compounds
    • B01J27/22—Carbides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/34—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation
    • B01J37/341—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation
    • B01J37/344—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of electromagnetic wave energy
    • B01J37/346—Irradiation by, or application of, electric, magnetic or wave energy, e.g. ultrasonic waves ; Ionic sputtering; Flame or plasma spraying; Particle radiation making use of electric or magnetic fields, wave energy or particle radiation of electromagnetic wave energy of microwave energy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/14—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes using electric discharge
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009—Forming specific nanostructures
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/90—Carbides
    • C01B32/907—Oxycarbides; Sulfocarbides; Mixture of carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/16—Oxides
    • C30B29/22—Complex oxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B30/00—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions
    • C30B30/02—Production of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the action of electric or magnetic fields, wave energy or other specific physical conditions using electric fields, e.g. electrolysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2302/00—Metal Compound, non-Metallic compound or non-metal composition of the powder or its coating
    • B22F2302/10—Carbide
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2302/00—Metal Compound, non-Metallic compound or non-metal composition of the powder or its coating
    • B22F2302/35—Complex boride, carbide, carbonitride, nitride, oxide or oxynitride
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2304/00—Physical aspects of the powder
    • B22F2304/05—Submicron size particles
    • B22F2304/054—Particle size between 1 and 100 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S977/00—Nanotechnology
    • Y10S977/70—Nanostructure
    • Y10S977/773—Nanoparticle, i.e. structure having three dimensions of 100 nm or less
    • Y10S977/775—Nanosized powder or flake, e.g. nanosized catalyst

Abstract

Изобретение относится к химической технологии получения оксикарбида молибдена и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора. Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена включает испарение кислородсодержащего соединения молибдена при высокой температуре в атмосфере, содержащей инертный газ, с последующей конденсацией при охлаждении, при этом в качестве кислородсодержащего соединения молибдена используют порошок триоксида молибдена, испарение осуществляют в присутствии мочевины, взятой в соотношении триоксид молибдена:мочевина = 1:1, в условиях плазменной переконденсации в низкотемпературной азотной плазме при температуре 4000÷6000°С при мощности плазмотрона 2,4÷3,6 кВт/ч при скорости потока плазмы 50÷55 м/с и скорости подачи порошка 150-200 г/ч, а охлаждение осуществляют в потоке азота с последующим вихревым циклонированием и улавливанием на тканевом фильтре. Изобретение позволяет получать оксикарбид молибдена со структурой типа NaCl без посторонних примесей с размером частиц не более 30 нм экологически безопасным способом. 2 пр., 2 ил.

Description

Изобретение относится к химической технологии, направленной на получение оксикарбида молибдена, и может быть использовано в углекислотной конверсии природного газа в качестве катализатора.
Известен способ получения порошка модифицированного оксикарбида молибдена, характеризующийся тем, что в качестве исходного материала применяется поликристаллический оксид молибдена MoO3 или другое соединение молибдена, которое превращается в оксид в процессе термической обработки методом сублимации-конденсации при температуре 500-800°С в окислительной атмосфере газа в течение ≥5 ч, чтобы получить ориентированный кристаллизованный оксид, который затем обрабатывается в потоке смеси углеводорода и водорода с образованием модифицированного оксикарбида молибдена (патент FR 2760979; МПК B01J 23/28, B01J 27/22, B01J 27/224, C01B 31/30, C01B 31/34, C01G 39/02, C07C 5/02, C07C 5/13, C07C 5/27, C07C 5/41, C07C 9/14, C30B 29/64; 1998 г.).
Недостатком известного способа является необходимость предварительной наработки триоксида молибдена пластиновидной формы в условиях влажной или сухой атмосферы, что делает промежуточный продукт неустойчивым и требует формирования дополнительных условий хранения.
Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения высокодисперсного оксикарбида молибдена, используемого в качестве катализатора. Известный способ включает в себя испарение гексакарбонила молибдена в восстановительной атмосфере, которая может содержать дополнительно инертный газ, при низком давлении, взаимодействие продукта с реактивным газом в восстановительной атмосфере при высокой температуре и низком давлении и конденсацию паров в неокислительной атмосфере, предпочтительно при комнатной температуре окружающей среды. На стадии испарения восстановительная атмосфера позволяет гексакарбонилу разлагаться без обширного образования свободного углерода. Восстановительные газы, такие как водород, окись углерода и их смеси, могут быть использованы в качестве химически активных газов. Давление реактивных газов, а также температура парообразования гексакарбонила молибдена и температура его разложения (температуры нити вольфрама) влияет на величину удельной поверхности порошков оксикарбида молибдена. Оксикарбиды, имеющие требуемую площадь поверхности, которая может применяться для катализа, образуются при давлении 20-100 Торр и реакционных температурах в интервале 1373-2073 К. Предпочтительный диапазон температур составляет 1773–2073 К. Конденсация может быть осуществлена ​​в тех же самых газах, которые используются в испарении (патент US 4271041; B01J 21/18, B01J 27/24, C01B 31/00; 1981 г.).
Основными недостатками известного способа являются чрезвычайная степень опасности гексакарбонила молибдена, который, являясь источником испаряющегося молибдена, имеет достаточно низкую температуру плавления и кипения, а также чрезвычайно требовательные условия получения, что относится к узким интервалам давления газов и реакционных температур. Кроме того, с точки зрения химического состава, ввиду использования вольфрамовой нити испарителя металлический вольфрам может входить в состав конечных продуктов как в виде соединений, так и в индивидуальной форме, загрязняя конечный продукт посторонними примесями.
Таким образом, перед авторами стояла задача разработать экологически безопасный способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена, не содержащего посторонних примесей.
Поставленная задача решена в предлагаемом способе получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена, включающем испарение кислородсодержащего соединения молибдена при высокой температуре в атмосфере, содержащей инертный газ, с последующей конденсацией при охлаждении, в котором в качестве кислородсодержащего соединения молибдена используют порошок триоксида молибдена, испарение осуществляют в присутствии мочевины, взятой в соотношении триоксид молибдена:мочевина = 1:1, в условиях плазменной переконденсации в низкотемпературной азотной плазме при температуре 4000–6000°С при мощности плазмотрона 2,4÷3,6 кВт/ч при скорости потока плазмы 50÷55 м/с и скорости подачи порошка 150-200 г/ч, а охлаждение осуществляют в потоке азота с последующим вихревым циклонированием и улавливанием на тканевом фильтре.
В настоящее время из патентной и научно-технической литературы не известен способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена, в котором испарение кислородсодержащего соединения молибдена осуществляют в присутствии мочевины, взятой в соотношении триоксид молибдена:мочевина = 1:1, в условиях плазменной переконденсации в низкотемпературной азотной плазме при температуре 4000–6000°С при мощности плазмотрона 2,4÷3,6 кВт/ч при скорости потока плазмы 50÷55 м/с и скорости подачи порошка 150-200 г/ч, а охлаждение осуществляют в потоке азота с последующим вихревым циклонированием и улавливанием на тканевом фильтре.
В случае использования плазмохимической обработки в отличие от известных способов получения оксикарбидов молибдена наблюдается полное испарение всех прекурсорных продуктов с их последующей переконденсацией в закалочной камере. Перенос атомарных составляющих гарантирован потоком плазмообразующего газа, используемого в качестве транспортера. Переконденсация в закалочной камере протекает в облаке газа-охладителя, в качестве которого используется азот. Таким образом, гарантируется отсутствие примесных элементов и дополнительных фаз, входящих в состав сталей, из которых изготовлены реактор и закалочная камера. Непосредственно сам плазмохимический способ по схеме плазменной переконденсации позволяет регулировать состав реакционной среды. С точки зрения безопасности и экологичности процесса способ осуществляется в замкнутом технологическом цикле, то есть газ-транспортер после доставки нанопорошка проходит многоуровневую прочистку и поступает в технологический процесс. Использование мочевины позволяет обеспечить достаточное в массовом эквиваленте количество радикалов азота и углерода, входящих в состав органической составляющей.
Авторами были проведены исследования с целью определения оптимальных условий проведения плазмохимической обработки порошкообразного триоксида молибдена. Так, при температуре плазмы менее 4000°С при мощности плазмотрона менее 2,4 кВт/ч, скорости потока плазмы менее 50 м/с и скорости подачи порошка менее 150 г/ч наблюдается существенное количество исходного прекурсорного материала (MoO3) в конечном продукте. В случае увеличения температуры плазмы более 6000°С при мощности плазмотрона более 3,6 кВт/ч, скорости потока плазмы более 55 м/с и скорости подачи порошка более 200 г/ч наблюдается восстановление Mo в конечном продукте в качестве примесного элемента. При этом существенным является соотношение количества исходного триоксида молибдена и мочевины, равное 1:1. При уменьшении количества мочевины процесс карбидизации триоксида молибдена осуществить практически невозможно ввиду недостатка радикалов углерода. При увеличении количества мочевины в процессе плазмохимической обработки происходит избыточное формирование свободного углерода, что также ведет к загрязнению конечного продукта.
Предлагаемый способ может быть осуществлен следующим образом.
Механическую смесь порошка оксида молибдена MoO3 и кристаллической мочевины (NH2)2CO обрабатывают в потоке азотной плазмы, для чего помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя установки, оборудованной плазмотроном. Порошок со скоростью 150-200 г/ч вводят навстречу потоку плазмы, скорость которого составляет 50-55 м/c. Температура азотной плазмы в камере реактора-испарителя составляет 4000-6000°С. При обработке смеси порошков мощность составляет 2,4-3,6 кВт/ч, расход плазмообразующего газа – 6,0÷6,6 Нм3/ч (нормальный кубический метр – кубический метр газа при давлении 760 мм рт.ст. и температуре 0оС). В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технический марки ГОСТ 9293-74 (N2 – 99,95%; О2 – 0,05%). Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, после чего улавливается бункером, расположенным ниже закалочной камеры, циклоном вихревого типа и тканевым фильтром рукавного типа. Использование бункера предназначено для отделения не до конца переработанного сырья. Фазовый состав определяли с помощью дифрактометра Shimadzu XRD-700 (Shimadzu, Japan) с расшифровкой по базе данных International CentreforDiffractionData (ICCD). Форму и размеры частиц определяли методом сканирующей электронной микроскопии (РЭМ JEOLJSM 6390 с энергодисперсионным анализатором JED 2100). Порошок наносили на двусторонний углеродный скотч и обдували потоком воздуха.
Техническое решение поясняется чертежами.
На фиг. 1 представлена идентификация и уточнение параметров элементарной ячейки нанокристаллического оксикарбида молибдена методом рентгенофазового анализа с помощью ПО WINXPOW (a) и PowderCell112.3 (б).
На фиг. 2 представлено электронно-микроскопическое изображение нанокристаллического порошка Mo(O, C), полученное на растровом электронном микроскопе JEOLJSM 6390LA с энергодисперсионным анализатором JED 2100.
Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами конкретного исполнения.
Пример 1. Берут 50 г триоксида молибдена МоО3, смешивают его с 50 г мочевины (NH2)2CO и обрабатывают в потоке азотной плазмы, для чего помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя лабораторной установки ПО “Нитрон” (г. Саратов), оборудованной плазмотроном. Порошок со скоростью 150 г/ч вводят навстречу потоку плазмы, скорость которого составляет 50 м/с. Температура азотной плазмы в камере реактора-испарителя составляет 4000°С. При обработке смеси порошков мощность составляет 2,4 кВт/ч, расход плазмообразующего газа – 6 Нм3/ч. В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технической марки ГОСТ 9293-74 (N2 – 99,95%; О2 – 0,05%). Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, после чего улавливается на поверхности тканевого фильтра.
Рентгенофазовый анализ показал, что на тканевом фильтре собирается гомогенный по составу порошок, состав которого после химического травления в растворе разбавленной соляной кислоты в течение 0,5 ч соответствует оксикарбиду молибдена Мо(О, С). Размер частиц составляет не более 30 нм.
Пример 2. Берут 100 г триоксида молибдена MoO3, смешивают его с 100 г мочевины (NH2)2CO и обрабатывают в потоке азотной плазмы, для чего помещают в дозатор поршневого типа и пневмотоком подают в камеру реактора-испарителя лабораторной установки ПО "Нитрон" (г. Саратов), оборудованной плазмотроном. Порошок со скоростью 200 г/ч вводят навстречу потоку плазмы, скорость которого составляет 55 м/с. Температура азотной плазмы в камере реактора-испарителя составляет 6000°C. При обработке смеси порошков мощность составляет 3,6 кВт/ч, расход плазмообразующего газа - 6,6 Нм3/ч. В качестве плазмообразующего и одновременно реакционного газа используют азот технической марки ГОСТ 9293-74 (N2 - 99,95%; O2 - 0,05%). Полученный продукт в потоке азота поступает и охлаждается в водоохлаждаемой закалочной камере, расположенной в нижней части реактора-испарителя, после чего улавливается на поверхности тканевого фильтра.
Рентгенофазовый анализ показал, что на тканевом фильтре собирается гомогенный по составу порошок, состав которого после химического травления в растворе разбавленной соляной кислоты в течение 0,5 ч соответствует оксикарбиду молибдена Mo(O, C). Размер частиц составляет не более 30 нм.
Таким образом, авторами предлагается экологически безопасный способ получения нанокристаллического оксикарбида молибдена со структурой типа NaCl, не содержащего посторонних примесей.

Claims (1)

  1. Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена, включающий испарение кислородсодержащего соединения молибдена при высокой температуре в атмосфере, содержащей инертный газ, с последующей конденсацией при охлаждении, отличающийся тем, что в качестве кислородсодержащего соединения молибдена используют порошок триоксида молибдена, испарение осуществляют в присутствии мочевины, взятой в соотношении триоксид молибдена:мочевина = 1:1, в условиях плазменной переконденсации в низкотемпературной азотной плазме при температуре 4000÷6000°С при мощности плазмотрона 2,4÷3,6 кВт/ч при скорости потока плазмы 50÷55 м/с и скорости подачи порошка 150÷200 г/ч, а охлаждение осуществляют в потоке азота с последующим вихревым циклонированием и улавливанием на тканевом фильтре.
RU2016146725A 2016-11-29 2016-11-29 Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена RU2641737C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016146725A RU2641737C1 (ru) 2016-11-29 2016-11-29 Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2016146725A RU2641737C1 (ru) 2016-11-29 2016-11-29 Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2641737C1 true RU2641737C1 (ru) 2018-01-22

Family

ID=61023545

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2016146725A RU2641737C1 (ru) 2016-11-29 2016-11-29 Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2641737C1 (ru)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4271041A (en) * 1979-02-08 1981-06-02 The Board Of Trustees Of Leland Stanford Junior University High surface area molybdenum oxycarbide catalysts
EP0968054A1 (fr) * 1997-03-21 2000-01-05 Pechiney Recherche Catalyseurs a base d'oxycarbure de molybdene modifie prepare a partir d'oxyde de molybdene oriente et son procede d'obtention
RU2406592C2 (ru) * 2009-02-24 2010-12-20 Учреждение Российской академии наук Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения РАН Способ и установка для получения нанопорошков с использованием трансформаторного плазмотрона

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4271041A (en) * 1979-02-08 1981-06-02 The Board Of Trustees Of Leland Stanford Junior University High surface area molybdenum oxycarbide catalysts
EP0968054A1 (fr) * 1997-03-21 2000-01-05 Pechiney Recherche Catalyseurs a base d'oxycarbure de molybdene modifie prepare a partir d'oxyde de molybdene oriente et son procede d'obtention
RU2406592C2 (ru) * 2009-02-24 2010-12-20 Учреждение Российской академии наук Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения РАН Способ и установка для получения нанопорошков с использованием трансформаторного плазмотрона

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hu et al. Low‐Temperature Synthesis of Nanocrystalline Titanium Nitride via a Benzene–Thermal Route
US8187562B2 (en) Method for producing cerium dioxide nanopowder by flame spray pyrolysis and cerium dioxide nanopowder produced by the method
Czosnek et al. Preparation of silicon carbide SiC-based nanopowders by the aerosol-assisted synthesis and the DC thermal plasma synthesis methods
Xia et al. Low temperature vapor-phase preparation of TiO2 nanopowders
Uner et al. Nonequilibrium plasma aerotaxy of size controlled GaN nanocrystals
Panchula et al. Nanocrystalline aluminum nitride: I, vapor‐phase synthesis in a forced‐flow reactor
Li et al. Rapid preparation of aluminum nitride powders by using microwave plasma
KR101282142B1 (ko) 복합 나노입자의 제조장치 및 제조방법
Itoh et al. Size tunable synthesis of highly crystalline BaTiO 3 nanoparticles using salt-assisted spray pyrolysis
Wang et al. Preparation and catalytic properties of Ag/CuO nano-composites via a new method
RU2641737C1 (ru) Способ получения нанокристаллического порошка оксикарбида молибдена
Shi et al. Phase Evolution of Ga 2 O 3 Produced from Morphology‐Controllable α‐GaOOH Nanocrystals
Sung et al. Two-stage plasma nitridation approach for rapidly synthesizing aluminum nitride powders
RU2384522C1 (ru) Способ получения наночастиц оксида металла
Ushakov et al. Formation of CuO and Cu 2 O crystalline phases in a reactor for low-pressure arc discharge synthesis
Kakati et al. Study of a supersonic thermal plasma expansion process for synthesis of nanostructured TiO2
Liu et al. Bismuth–iron-based precursor: preparation, phase composition, and two methods of thermal treatment
RU2630021C1 (ru) Способ переработки золы-уноса тепловых электростанций
KR100793163B1 (ko) 전자파 플라즈마 장치를 이용한 철 나노분말 제조방법
Jodhani et al. Flame spray pyrolysis processing to produce metastable phases of metal oxides
Wu et al. The gas nucleation process study of anatase TiO2 in atmospheric non-thermal plasma enhanced chemical vapor deposition
RU2359906C2 (ru) Способ получения нанокристаллических порошков кремния
RU2434716C2 (ru) Способ получения нанопорошков нитрида титана
KR100793162B1 (ko) 전자파 플라즈마 장치를 이용한 알루미늄 나노분말제조방법
RU2537678C1 (ru) Способ получения нанодисперсных порошков

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20191130