CN106518046B - 一种采用共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法 - Google Patents

一种采用共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种采用共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法，该方法将镁离子溶液、铝离子溶液与镧离子溶液在冰醋酸溶剂中直接混合后剧烈搅拌可以形成固化物，再经过冷冻干燥或者普通干燥的方法去除溶剂，最后经过热处理得到最终的镁基六铝酸镧粉体。本发明所提供的方法制备的镁基六铝酸镧粉体粒度小、分散性好，工艺简单快速，所需设备简单，与固相法相比省去了多道球磨工序，节约能耗，适用于大规模的工业化生产。

Description

一种采用共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体为涉及一种共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体，该粉体材料特别适用于热喷涂(等离子喷涂或火焰喷涂)等工艺制备热障涂层或高温烧结工艺制备结构陶瓷。
背景技术
随着航空技术的不断发展，航空器对发动机的性能要求也越来越高；随着飞行器的更新换代，航空发动机开始向着高空气流量比、高推重比以及高涡轮进口温度发展，发动机关键部件所接触的燃气温度将进一步提高。有研究表明，涡轮进口燃气温度每提高55℃，发动机推力可增加约10％；涡轮进口燃气温度每提高100℃，发动机推重比可以增加约10％。国外20世纪70年代研制出的航空发动机，涡轮进口的燃气温度已经达到1600℃以上。为了提高发动机的使用温度，主要通过在发动机基体材料表面涂覆热障涂层，利用涂层材料的低热导率、耐高温、抗腐蚀的性能，降低基体接触的温度，从而保护发动机的部件在高温下正常工作，使合金免受高温和废气的腐蚀，提高发动机的使用寿命。
如今，热障涂层已经成为先进发动机热端部件和内燃机应用中的重要技术，而目前最广泛使用的热障涂层材料是部分以稳定氧化锆(YSZ)，但是随着发动机性能的提高，这种材料已经不能满足需求，尤其在超过1200℃的高温下，该材料会产生相变，由非四方相变为四方相和立方相再进一步转变为单斜相，并在相变过程中发生体积变化，使涂层的体积变化与金属基体的体积变化不相适应，从而导致涂层容易产生裂纹甚至脱落，因此涂层长时间在1200℃下使用极易失效。镁基六铝酸镧是一种磁铅石结构的板片状六铝酸盐材料，具有高熔点、很好的高温稳定性、高热膨胀系数、低热导率等特点，成为新型热障材料的研究方向，具有特殊结构的六铝酸盐作为新型无机功能材料，自70年代被制备出以来，已经在许多领域得到广泛的应用，可用于荧光材料的晶体基质、超导材料、激光材料、高温催化燃烧反应的催化材料等。
制备镁基六铝酸镧的方法有很多种，比如CN1730210A和CN104528799A分别提供了一种采用共离子沉淀方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法，其区别在于前者步骤较为简单，制备的镁基六铝酸镧粉体分散性较差，比表面积较小；后者通过调整工艺，增加分散剂以及表面活性剂等手段提高了其分散性，增加了比表面积，并且降低了煅烧温度等。CN101012066A提供了一种采用尿素燃烧制备六铝酸盐的方法，虽然可以明显降低反应温度，但是尿素法不能简单的直接用于制备六铝酸盐，需要经过大量的探索实验找到离子配比，才能获得结构完整和高纯度的六铝酸盐材料。CN101108340A提供了一种反向微乳体系制备锆锰掺杂六铝酸盐催化剂材料的制备方法，CN101225301A提供了一种利用反向微乳法和共沉淀结合的方法制备纳米结构六铝酸盐发光材料的方法，徐金光等采用水热-超临界干燥法制备了锰取代六铝酸钡纳米粉体，但是以上三种方法反应条件苛刻，生产成本较高。
发明内容
本发明提供了一种采用共离子络合制备镁基六铝酸镧粉体的方法，该方法制备的镁基六铝酸镧粉体粒度小、分散性好，工艺简单快速，所需设备简单，与固相法相比省去了多道球磨工序，节约能耗，适用于大规模的工业化生产。
实现本发明上述目的所采用的技术方案为：
一种采用共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)、制备醋酸固化物：将镁盐和铝盐溶于冰乙酸溶剂中，得到混合溶液A，混合溶液A中镁离子的浓度为0.01～0.05mol/L，铝离子的浓度为0.11～0.55mol/L，将混合溶液A充分搅拌均匀，然后将醋酸镧粉末加入到搅拌均匀后的混合溶液A中，形成混合溶液B，将混合溶液B快速搅拌直至溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)、冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5～24h，制得充分分散的前躯体粉末；
(3)、粉末的热处理：将上步骤中得到的前躯体粉末置于1300～1600℃温度下热处理1～5h，即可制得纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体，其形貌为六角片层状结构，晶粒厚度为100～300nm，长度为1～5μm。
步骤(1)中所述的镁盐为硝酸镁、氯化镁或者醋酸镁，所述的铝盐为硝酸铝、氯化铝或者醋酸铝。
混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子的摩尔比为1：1：11。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：1、通过醋酸物前驱体直接制备镁基六铝酸镧粉体，成本低，所需设备简单，便于大规模的工业化生产。
2、采用冷冻干燥技术，使工艺简单，效率高，去除溶剂后可以保留前驱体材料的空间结构，使粉体分散性良好，保证了产品高比表面积和一定的表面活性。
3、热处理过程中升温至500℃左右的阶段是醋酸物的分解燃烧过程，在此过程中醋酸完全分解后不残留杂质，保证了产品的高纯度。
4、通过改变合成方法，简化了工艺步骤，缩短了镁基六铝酸镧的合成制备周期，相比于固相法多次球磨处理，有效的节约了能耗。
该制备方法获得的镁基六铝酸镧粉体经过造粒后可满足于等离子体喷涂、火焰喷涂、电弧喷涂等热喷涂工艺需求，用于制备各种抗高温热障涂层或抗高温、耐磨耗、耐腐蚀涂层。应用于航空航天、燃气轮机、船舶、汽车、机械、化工等行业。
附图说明
图1为本发明实施例1中镁基六铝酸镧粉体冻干后的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2、3、4中提供的镁基六铝酸镧非晶粉末热处理后的粉末的XRD图谱；
图3本发明实施例5中提供的镁基六铝酸镧粉体热处理后扫描电镜图；
图4本发明实施例6中提供的镁基六铝酸镧粉体热处理后扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例以及附图对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
实施例1：
(1)制备醋酸固化物：将硝酸镁和硝酸铝溶于冰乙酸，得到混合溶液A，其中镁离子的浓度为0.02mol/L，铝离子的浓度为0.22mol/L，混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11。混合溶液A搅拌35min，取一定质量的醋酸镧粉末加入到搅拌均匀的混合溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子摩尔比为1：1：11，经剧烈搅拌50min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干20h，得到分散性很好的前驱体粉末，固含量约为8％(重量)，前驱体粉体的扫描电镜图片如图1所示，可以发现前驱体中是薄片长条状结构，证明了该方法固化过程中的络合结构的形态，其尺寸宽为100～200nm，长约为1μm；
(3)粉末的热处理：将冷冻干燥后的粉末于1500℃进行3h的热处理，即可得到纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体。
(4)检测其热膨胀性能，1500℃高温下的热膨胀系数为10.9×10-6K-1。
实施例2：
(1)制备醋酸固化物：将氯化镁和氯化铝溶于冰乙酸，得到混合溶液A，其中镁离子的浓度为0.01mol/L，铝离子的浓度为0.11mol/L，混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11。混合溶液A搅拌30min，取一定质量的醋酸镧粉末加入到搅拌均匀的混合溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子摩尔比为1：1：11，经剧烈搅拌60min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干24h，得到分散性很好的前驱体粉末，固含量约为4％(重量)；
(3)粉末的热处理：将冷冻干燥后的粉末于1400℃进行5h的热处理，即可得到纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体，其物相检测结果如图2所示，证明其为单一磁铅石矿结构。
实施例3：
(1)制备醋酸固化物：将醋酸镁和醋酸铝溶于冰乙酸，得到混合溶液A，其中镁离子的浓度为0.05mol/L，铝离子的浓度为0.55mol/L，混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11。混合溶液A搅拌60min，取一定质量的醋酸镧粉末加入到搅拌均匀的混合溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子摩尔比为1：1：11，经剧烈搅拌20min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5h，得到分散性很好的前驱体粉末，固含量约为20％(重量)；
(3)粉末的热处理：将冷冻干燥后的粉末于1600℃进行2h的热处理，即可得到纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体，其物相检测结果如图2所示，证明其为单一磁铅石矿结构。
实施例4：
(1)制备醋酸固化物：将硝酸镁和醋酸铝溶于冰乙酸，得到混合溶液A，其中镁离子的浓度为0.05mol/L，铝离子的浓度为0.55mol/L，混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11。混合溶液A搅拌60min，取一定质量的醋酸镧粉末加入到搅拌均匀的混合溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子摩尔比为1：1：11，经剧烈搅拌20min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干7h，得到分散性很好的前驱体粉末，固含量约为20％(重量)；
(3)粉末的热处理：将冷冻干燥后的粉末于1500℃进行3h的热处理，即可得到纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体，其物相检测结果如图2所示，证明其为单一磁铅石矿结构。
实施例5：
(1)制备醋酸固化物：将氯化镁和硝酸铝溶于冰乙酸，得到混合溶液A，其中镁离子的浓度为0.04mol/L，铝离子的浓度为0.44mol/L，混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11。混合溶液A搅拌50min，取一定质量的醋酸镧粉末加入到搅拌均匀的混合溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子摩尔比为1：1：11，经剧烈搅拌25min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干10h，得到分散性很好的前驱体粉末，固含量约为16％(重量)；
(3)粉末的热处理：将冷冻干燥后的粉末于1500℃进行5h的热处理，即可得到纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体，图3中扫描电镜图显示其形貌为六角片层状结构，晶粒厚度约为300nm，长度约为5μm。
实施例6：
(1)制备醋酸固化物：将醋酸镁和硝酸铝溶于冰乙酸，得到混合溶液A，其中镁离子的浓度为0.03mol/L，铝离子的浓度为0.33mol/L，混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11。混合溶液A搅拌40min，取一定质量的醋酸镧粉末加入到搅拌均匀的混合溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子摩尔比为1：1：11，经剧烈搅拌35min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干13h，得到分散性很好的前驱体粉末，固含量约为12％(重量)；
(3)粉末的热处理：将冷冻干燥后的粉末于1600℃进行2h的热处理，即可得到纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体，图4中扫描电镜图显示其形貌为六角片层状结构，晶粒厚度约为200nm，长度约为3μm。
实施例7：
(1)制备醋酸固化物：将醋酸镁和醋酸铝溶于冰乙酸，得到混合溶液A，其中镁离子的浓度为0.01mol/L，铝离子的浓度为0.11mol/L，混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11。混合溶液A搅拌60min，取一定质量的醋酸镧粉末加入到搅拌均匀的混合溶液A中，形成混合溶液B，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子摩尔比为1：1：11，经剧烈搅拌60min溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干18h，得到分散性很好的前驱体粉末，固含量约为4％(重量)；
(3)粉末的热处理：将冷冻干燥后的粉末于1300℃进行5h的热处理，即可得到纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体。
当然，本领域技术人员可以通过调节各工艺参数，来制备镁基六铝酸镧粉体，例如通过调节步骤1)中离子浓度，来控制所得产物镁基六铝酸镧粉体的粒度范围，还可以改变煅烧保温的时间或温度，控制煅烧过程中晶粒的成长，等等，诸如此类，可以不脱离本发明的技术构思的情况下对本发明进行各种改动和变形。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干改进和变换，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种采用共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)、制备醋酸固化物：将镁盐和铝盐溶于冰乙酸溶剂中，得到混合溶液A，混合溶液A中镁离子的浓度为0.01～0.05mol/L，铝离子的浓度为0.11～0.55mol/L，将混合溶液A充分搅拌均匀，然后将醋酸镧粉末加入到搅拌均匀后的混合溶液A中，形成混合溶液B，将混合溶液B快速搅拌直至溶液发生固化，形成固化醋酸物；
(2)、冷冻干燥除溶剂：将固化醋酸物在冷冻干燥机中冻干5～24h，制得充分分散的前躯体粉末；
(3)、粉末的热处理：将上步骤中得到的前躯体粉末置于1300～1600℃温度下热处理1～5h，即可制得纯相的磁铅石矿结构的镁基六铝酸镧粉体，其形貌为六角片层状结构，晶粒厚度为100～300nm，长度为1～5μm。
2.根据权利要求1所述的采用共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的镁盐为硝酸镁、氯化镁或者醋酸镁，所述的铝盐为硝酸铝、氯化铝或者醋酸铝。
3.根据权利要求1所述的采用共离子络合的方法制备镁基六铝酸镧粉体的方法，其特征在于：混合溶液A中的镁离子与铝离子的摩尔比为1：11，混合溶液B中镧离子、镁离子、铝离子的摩尔比为1：1：11。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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GR01 Patent grant
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