CN115259188B - 一种片状氧化铝夹心复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种片状氧化铝夹心复合材料及其制备方法，该方法包括以下步骤：在模板液中滴入铝盐溶液，静置反应，依次洗涤和干燥，制得片状氢氧化铝；将制得的片状氢氧化铝煅烧，制得片状氧化铝夹心复合材料。本发明制备方法简单快捷，可选用不同的铝盐溶液和碱溶液，原料简单易得，所得材料为氧化铝夹心复合结构，具有片状形貌，且片径较大。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种片状氧化铝夹心复合材料及其制备方法。
背景技术
氧化铝在自然界中储量丰富，价格便宜，具有高熔点、高硬度、耐高温、耐腐蚀、热导率高和电阻率高等优点，其中，二维结构的片状氧化铝径厚比较大，除了具有普通氧化铝的优良性能外，还具备适中的表面活性和良好的吸附力等特点，因此，片状氧化铝被广泛应用于电池隔膜、催化或抛光等领域，片状氧化铝的优良性能使其成为研究的热点。
目前制备片状氧化铝的方法主要有熔盐法、水热法、溶胶—凝胶法、机械法和高温烧结法等，除熔盐法外，其余方法制备的片状氧化铝大多片经小，最高只有几个微米，且径厚比小，均匀性较差，而熔盐法制备的片状氧化铝成本较高，制备时晶型控制困难，在烧结过程中会排放有毒物质腐蚀设备；此外，这些方法也无法制备片状氧化铝夹心复合结构材料，而将氧化铝和其他材料进行复合，进一步开发片状氧化铝材料的应用优势，拓展其应用范围，具有非常重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种片状氧化铝夹心复合材料及其制备方法，以解决现有技术无法制备片状氧化铝夹心复合材料的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：提供一种片状氧化铝夹心复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在模板液中滴入铝盐溶液，静置反应，依次洗涤和干燥，制得片状氢氧化铝；
(2)将步骤(1)制得的片状氢氧化铝煅烧，制得片状氧化铝夹心复合材料。
本发明的有益效果为：本发明采用模板法，模板液中模板作为“夹心”层，铝源在模板两个表面生长，形成夹心复合材料，其制备过程可控性好、产率较高，制得的片状氧化铝夹心复合材料具有较大的片径，且径厚比较大。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进：
进一步，步骤(1)中，先在模板液中加入沉淀剂，搅拌混匀，然后滴入铝盐溶液。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：加入沉淀剂可以促进铝盐在模板两个表面生长，增加产物产量，形成夹心复合材料。
进一步，步骤(1)中，模板液为硬模板液。
进一步，步骤(1)中，是在搅拌条件下滴入铝盐溶液。
进一步，步骤(1)中，是采用冷冻干燥。
进一步，步骤(1)中，模板液的浓度为0.04-0.06g/L。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：模板液浓度偏低可能会出现颗粒或棒状产物，较高时虽然对生产片状产物更有利，但“夹心”层XRD的峰会更强，为了提高氧化铝的纯度且使产物为片状，故选用模板液的浓度为0.04-0.06g/L。
进一步，步骤(1)中，模板液为Ti0.87O2 -0.52纳米片。
进一步，沉淀剂为四丁基氢氧化铵、氢氧化钾或氨水。
进一步，步骤(1)中，沉淀剂和铝盐的摩尔比≤3：1。
采用上述进一步技术方案的有益效果为：沉淀剂和铝盐的摩尔比≤3：1，能生成片状结构产物，随着沉淀剂增多，产物的量增加，在模板液的量一定的情况下，沉淀剂过多，可能出现纳米片的堆叠，或在片状表面出现颗粒，因此选择沉淀剂和铝盐的摩尔比≤3：1。
进一步，步骤(1)中，铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。
进一步，步骤(1)中，铝盐溶液的浓度为0.08-0.15mol/L。
进一步，步骤(1)中，模板液和铝盐溶液的体积比为4-6：1。
进一步，步骤(1)中，模板液和铝盐溶液的体积比为5：1。
进一步，步骤(2)中，煅烧条件为：600-1300℃条件下保温4-24h。
本发明还提供上述制备方法制得的片状氧化铝夹心复合材料。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的制备过程在液相中进行，可实现铝源、模板和沉淀剂的均匀混合，使得反应均匀，所得片状结构均匀。
2、本发明利用液相中各原料之间的酸碱反应得到前驱体，制备过程简便快捷。
3、本发明所制备的片状氧化铝夹心复合材料的形貌和晶型可通过改变原料的种类、溶液配比和煅烧温度来调控。
4、本发明所用的设备简单，原料易获得，成本较低，利于工业化生产。
5、夹心复合材料的特点为，纳米片模板作为“夹心”层，铝源和沉淀剂的产物在模板两个表面生长，形成夹心复合材料，相对于其他合成方法，材料合成路线简单，在液相中进行，得到的片状产物粒径大，厚度均匀，不同铝源、不同沉淀剂得到的夹心复合材料的形貌也有所不同，具有多样性，以此进行氧化铝的相关应用，且降低模板含量可提高氧化铝的纯度，性能表现为作为电池隔膜，对隔膜的物理性质和电池的性能有所提升。
附图说明
图1为实施例1制得的片状氧化铝夹心复合材料的XRD图；
图2为实施例1制得的片状氧化铝夹心复合材料的SEM图；
图3为实施例2制得的片状氧化铝夹心复合材料的XRD图；
图4为实施例2制得的片状氧化铝夹心复合材料的SEM图；
图5为实施例3制得的片状氧化铝夹心复合材料的XRD图；
图6为实施例3制得的片状氧化铝夹心复合材料的SEM图；
图7为对比例1制得的片状氧化铝夹心复合材料的SEM图；
图8为对比例2制得的氧化铝复合材料的SEM图；
具体实施方式
以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
一种片状氧化铝夹心复合材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在100mL浓度为0.05g/L的Ti0.87O2 -0.52(TO)纳米片模板液中，加入3.25mL四丁基氢氧化铵，搅拌混匀，在搅拌条件下，滴入20mL浓度为0.1mol/L的氯化铝溶液，静置反应分层，依次洗涤和冷冻干燥，制得片状氢氧化铝；
(2)将步骤(1)制得的片状氢氧化铝置于马弗炉中，800℃条件下保温15h，制得片状氧化铝夹心复合材料。
实施例2：
一种片状氧化铝夹心复合材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在500mL浓度为0.04g/L的Ti0.87O2 -0.52(TO)纳米片模板液中，加入6.49mL氢氧化钾，搅拌混匀，在搅拌条件下，滴入硫酸铝溶液(3.33g十八水合硫酸铝溶于100ml去离子水)，静置反应分层，依次洗涤和冷冻干燥，制得片状氢氧化铝；
(2)将步骤(1)制得的片状氢氧化铝置于马弗炉中，1300℃条件下保温4h，制得片状氧化铝夹心复合材料。
实施例3：
一种片状氧化铝夹心复合材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在500mL浓度为0.06g/L的Ti0.87O2 -0.52(TO)纳米片模板液中，在搅拌条件下，滴入硝酸铝溶液(3.75g硝酸铝溶于100ml去离子水)，静置反应分层，依次洗涤和冷冻干燥，制得片状氢氧化铝；
(2)将步骤(1)制得的片状氢氧化铝置于马弗炉中，600℃条件下保温24h，制得片状氧化铝夹心复合材料。
对比例1：
一种片状氧化铝夹心复合材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在100mL浓度为0.05g/L的Ti0.87O2 -0.52(TO)纳米片模板液中，加入13mL四丁基氢氧化铵，搅拌混匀，在搅拌条件下，滴入20mL浓度为0.1mol/L的硫酸铝溶液，静置反应分层，依次洗涤和冷冻干燥，制得片状氢氧化铝；
(2)将步骤(1)制得的片状氢氧化铝置于马弗炉中，800℃条件下保温15h，制得片状氧化铝夹心复合材料。
对比例2：
一种氧化铝复合材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在100mL浓度为0.05g/L的Ti0.87O2 -0.52(TO)纳米片模板液中，加入7.8mL四丁基氢氧化铵，搅拌混匀，在搅拌条件下，滴入20mL浓度为0.2mol/L的硫酸铝溶液，静置反应分层，依次洗涤和冷冻干燥，制得片状氢氧化铝；
(2)将步骤(1)制得的片状氢氧化铝置于马弗炉中，600℃条件下保温4h，制得氧化铝复合材料。
试验例
一、将实施例1制得的片状氧化铝夹心复合材料进行X射线衍射，结果见图1。由图1可知，本发明制得的复合材料为γ相氧化铝。
二、将实施例1制得的片状氧化铝夹心复合材料进行电子显微镜检测，结果见图2。由图2可知，本发明制得的复合材料为明显的片状特征颗粒，这些颗粒堆叠在一起形成了大颗粒。
三、将实施例2制得的片状氧化铝夹心复合材料进行X射线衍射，结果见图3。由图3可知，本发明制得的复合材料成分相对比较复杂，包含了氧化钛、氧化铝和钛酸铝。
四、将实施例2制得的片状氧化铝夹心复合材料进行电子显微镜检测，结果见图4。由图4可知，本发明制得的复合材料从形貌上看，颗粒仍然具有明显的片状特征，这些片状颗粒堆叠在一起形成了较大的颗粒。
五、将实施例3制得的片状氧化铝夹心复合材料进行X射线衍射，结果见图5。由图5可知，在较低的煅烧温度下，本发明制得的复合材料为无定形态，主要晶相为氧化钛。
六、将实施例3制得的片状氧化铝夹心复合材料进行电子显微镜检测，结果见图6。由图6可知，本发明制得的复合材料形貌上仍然为片状颗粒堆积的大颗粒，且片状特征更为明显。
七、将对比例1制得的片状氧化铝夹心复合材料进行电子显微镜检测，结果见图7。由图7可知，当沉淀剂过多时，制得的复合材料形貌整体上为片状颗粒，但周围分散有小颗粒。
八、将对比例2制得的氧化铝复合材料进行电子显微镜检测，结果见图8。由图8可知，当铝盐溶液浓度过大时，制得的复合材料存在明显的小颗粒和针柱状结构。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种片状氧化铝夹心复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在模板液中滴入铝盐溶液，静置反应，依次洗涤和干燥，制得片状氢氧化铝；
(2)将步骤(1)制得的片状氢氧化铝煅烧，制得片状氧化铝夹心复合材料；
步骤(1)中，先在模板液中加入沉淀剂，搅拌混匀，然后滴入铝盐溶液；
步骤(1)中，模板液为Ti0.87O2 -0.52纳米片；
沉淀剂为四丁基氢氧化铵、氢氧化钾或氨水；
铝盐为氯化铝、硝酸铝或硫酸铝。
步骤(1)中，模板液的浓度为0.04-0.06g/L。
沉淀剂和铝盐的摩尔比≤3：1。
步骤(1)中，模板液和铝盐溶液的体积比为4-6：1。
2.根据权利要求1所述的片状氧化铝夹心复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，煅烧条件为：600-1300℃条件下保温4-24h。
3.权利要求1-2任一项所述的片状氧化铝夹心复合材料的制备方法制得的片状氧化铝夹心复合材料。
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