CN108383150B - 一种硫化锌纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米材料技术领域，具体为硫化锌纳米材料的制备方法。本发明以“锌离子‑硫氰酸根”体系为前体，通过与水溶性硫化物反应，合成硫化锌纳米材料；其流程为：将锌盐水溶液和硫氰酸盐的水溶液混合，制备“锌离子‑硫氰酸根”前驱体系，室温下再与硫化物水溶液反应1~24小时，过滤洗涤，再将产物烘烤干燥，即得硫化锌纳米材料；本发明工艺简单，条件温和，容易生产。

Description

一种硫化锌纳米材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及硫化锌纳米材料的制备方法。
背景技术
金属硫化物纳米材料具有广阔的应用领域，包括化工、半导体、光催化、陶瓷、发光材料、吸附材料等。其中，硫化锌（ZnS）是一种宽带隙半导体材料, 有优良的物理性能, 已被大量应用于太阳能电池、光电材料、红外窗口材料等诸多领域。因此，硫化锌这种宽带隙纳米半导体材料的合成受到了广泛的关注。[（1）王鹏飞，袁媛，刘华，奚军，翁孟炎，纳米硫化锌的制备及其研究进展，化学世界，2003，8：441；（2）赵荣祥，李季萍，离子液体对超声法制备硫化锌粒径及光催化性能的影响，硅酸盐学报，2012，40(4)：518；（3） 杜锦屏，台玉萍，纳米硫化锌的制备及应用研究新进展，化工时刊，2012，26(1)：45]。
纳米材料的聚集形态结构也会影响材料的性能。近年来，特殊聚集形态的化合物，也引起研究人员的高度关注，因为这类特殊聚集形态的材料将为新材料的研究和开发打开全新的空间。
发明人前期发现“金属离子-硫氰酸根”体系可用于液相沉淀法，制备金属氧化物纳米材料，包括：Mn3O4纳米颗粒材料、ZnO纳米片材料、氢氧化铝纳米颗粒材料等。能否将这种“金属离子-硫氰酸根”体系用于开发金属硫化物纳米材料，是我们一直在探索的课题。[（4）徐伟，田果，肖星星，夏鹏，孙倩. 一种四氧化三锰纳米颗粒材料的制备方法. 发明专利申请号：2014100314102；（5）徐伟，孙倩，肖星星，夏鹏，田果. 一种片状氧化锌纳米材料的简易制备方法. 发明专利申请号：2014100412374；（6）徐伟，田果，孙倩，肖星星，夏鹏.一种氢氧化铝纳米颗粒材料的简易制备方法. 发明专利申请号：2014100413076] 。
经过几年的探索，本发明证明“金属离子-硫氰酸根”体系可用于高效合成特殊聚集形态的硫化锌纳米材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种硫化锌（ZnS）纳米材料的制备方法。
本发明提出的硫化锌纳米材料的制备方法，以“锌离子-硫氰酸根”体系为前体，通过与水溶性硫化物反应，来合成硫化锌纳米材料。具体方法是：将锌盐水溶液和硫氰酸盐的水溶液混合，制备“锌离子-硫氰酸根”前驱体系，室温下再与硫化物水溶液反应1~24小时，过滤洗涤，再将产物烘烤干燥，即得硫化锌纳米材料。
本发明中，所述锌盐采用硫酸锌（ZnSO4）；所述硫氰酸盐采用硫氰酸钠（NaSCN）或者硫氰酸钾（KSCN）；所述水溶性硫化物可采用硫氢化钠（NaHS）水溶液。
所述硫氰酸盐与锌盐的物质的量比为2 ~ 2.2；
所述硫化物与锌盐的物质的量比为2 ~ 4。
本发明中，所述硫酸锌水溶液的浓度为0.2~0.5摩尔/升; 硫氰酸盐水溶液的浓度为0.5~1摩尔/升; 硫氢化钠水溶液的浓度为0.2~1摩尔/升。
本发明提出的制备方法非常简单，条件温和，容易生产。在实际生产过程中，可以根据具体情况放大生产规模，包括提高溶液浓度。
本发明制得的ZnS纳米材料可用作宽带隙纳米半导体材料，在新能源材料和吸附材料等领域有广泛的用途。
附图说明
图1硫化锌纳米材料的SEM图像。
图2为更高分辨率下，硫化锌纳米材料的SEM图像。
图3为硫化锌纳米材料的X-射线衍射（XRD）分析结果，证明产物是硫化锌。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明提出的硫化锌纳米材料的制备方法：
实施例1
10毫升硫酸锌水溶液（浓度：0.5摩尔/升）与11毫升硫氰酸钠水溶液（浓度：1.0摩尔/升）混合，搅拌均匀，再往此混合溶液中加入50毫升硫氢化钠水溶液（浓度：0.2摩尔/升），混合均匀后，放置1天。然后，过滤、清洗、烘烤干燥。即得硫化锌纳米材料。
图1的SEM图像显示硫化锌纳米材料含有许多孔隙结构。
图2的高分辨SEM图像显示硫化锌纳米材料由尺寸小于100纳米的纳米颗粒组成，并且分布有200纳米左右的孔隙和凹陷。
图3的XRD分析结果证明产物是硫化锌。
实施例2
100毫升硫酸锌水溶液（浓度：0.5摩尔/升）与200毫升硫氰酸钾水溶液（浓度：0.5摩尔/升）混合，搅拌均匀，再往此混合溶液中加入300毫升硫氢化钠水溶液（浓度：0.4摩尔/升），混合均匀后，放置10小时。然后，过滤、清洗、烘烤干燥。即得硫化锌纳米材料。
产物分析结果证明是硫化锌纳米材料。
实施例３
50毫升硫酸锌水溶液（浓度：0.2摩尔/升）与21毫升硫氰酸钠水溶液（浓度：1.0摩尔/升）混合，搅拌均匀，再往此混合溶液中加入40毫升硫氢化钠水溶液（浓度：1.0摩尔/升），混合均匀后，放置2小时。然后，过滤、清洗、烘烤干燥。即得硫化锌纳米材料。
产物分析结果证明是硫化锌纳米材料。

Claims (3)

1.一种硫化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，以“锌离子-硫氰酸根”体系为前体，通过与水溶性硫化物反应，合成硫化锌纳米材料；其流程为：将锌盐水溶液和硫氰酸盐的水溶液混合，制备“锌离子-硫氰酸根”前驱体系，室温下再与硫化物水溶液反应1~24小时，过滤洗涤，再将产物烘烤干燥，即得硫化锌纳米材料；
所述硫氰酸盐与锌盐的物质的量比为2 ~ 2.2；
所述硫化物与锌盐的物质的量比为2 ~ 4。
2.根据权利要求1所述的硫化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述锌盐水溶液采用硫酸锌水溶液；所述硫氰酸盐采用硫氰酸钠、硫氰酸钾之一种；所述硫化物溶液采用硫氢化钠水溶液。
3.根据权利要求2 所述的硫化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，所述硫酸锌水溶液的浓度为0.2~0.5摩尔/升；所述硫氰酸盐水溶液的浓度为0.5~1摩尔/升；所述硫氢化钠水溶液的浓度为0.2~1摩尔/升。
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