CN109095494B - 一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法。将氯化铜溶液涂覆于铜箔表面，中和反应快速发生，生成氯化亚铜，从铜箔表面刮除收集；将氢氧化钠、氯化钾与少许水加入到乙醇溶液中，通入氮气除氧，加入氯化亚铜粉末，封闭加热，反应生成氧化亚铜纳米线。本发明所公开的方法制备的氧化亚铜纳米线粒径均匀，尺寸、形貌和维度易于控制，氯化铜、铜箔、氢氧化钠为原料，乙醇为反应介质，氯化钾为络合剂，原料易得，价格低廉，降低了成本，步骤简单，便于操作，设备要求简单，有利于实现大规模的工业生产。

Description

一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备领域，尤其涉及一种利用氯化亚铜制备氧化亚铜纳米线的方法。
背景技术
氧化亚铜为一价铜的氧化物，带隙宽度为1.8～2.2eV，是一种重要的新型无机化工原料，在光催化、光电转换、传感器、着色剂、超级电容器、染料敏化太阳能电池、锂离子电池、污水处理等领域都有极大的应用前景。
纳米氧化亚铜材料包括氧化亚铜纳米颗粒、氧化亚铜纳米线、氧化亚铜纳米管、氧化亚铜薄膜等。氧化亚铜的物理和化学性质在很大程度上取决于晶体的尺寸和形貌，合成形貌尺寸可控的氧化亚铜晶体已成为该领域的研究焦点。氧化亚铜纳米线由于具备特殊的几何形状、高的长宽比以及量子尺寸效应和表面效应，已受到人们的广泛关注。其常见的制备方法主要有化学沉淀法、水热法、溶剂热法、电化学模板法、机械化学法等。大多数方法得到的氧化亚铜纳米线长径比较低，形貌难以控制，制备工艺复杂，需要发展新的制备方法获得结构均匀可控、合成简单、性能良好的氧化亚铜纳米线材料。
发明内容
提出了一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法，尤其是一种利用氯化亚铜制备氧化亚铜纳米线的方法。
本发明采用如下技术方案：
一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化铜溶液涂覆于铜箔表面，中和反应快速发生，将氯化亚铜从铜箔表面刮除收集；
(2)将氢氧化钠、氯化钾与少许水加入到乙醇溶液中，通入氮气除氧，加入氯化亚铜粉末，封闭加热，反应生成氧化亚铜纳米线。
步骤(1)中的氯化铜溶液浓度范围为0.01～1mol/L，溶剂为水、乙醇、丙醇、二氯甲烷、汽油、丁醇、丙酮、乙醚、乙醛、石油醚的一种或者混合溶液。
步骤(1)中的中和反应温度为0～80℃。
步骤(1)中的涂覆方法为滴涂、线棒涂膜法、喷涂法。
步骤(2)中的氢氧化钠与氯化亚铜的质量比为0.5～2，氯化钾与氯化亚铜的质量比为0.6～1，水与乙醇的体积比为0.01～0.1。
步骤(2)中的通入氮气除氧时间为10min～2h。
步骤(2)中的加热温度为40～85℃，反应时间为8～24h。
本发明具有如下优势：
(1)本发明方法利用氯化铜、铜箔、氢氧化钠原料，乙醇为反应介质，氯化钾为络合剂，原料易得，价格低廉，降低了成本。
(2)本发明方法步骤简单，便于操作，设备要求简单，有利于实现大规模的工业生产。
(3)本发明方法制备的氧化亚铜纳米线粒径均匀，尺寸、形貌和维度易于控制。
附图说明
图1为本发明方法实施例1制备氧化亚铜纳米线的透射电镜图。
图2为本发明方法实施例1制备氧化亚铜纳米线的X射线衍射图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面，用去离子水清洗铜箔表面后置于60℃环境中烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入10mL去离子水中，搅拌2分钟，配置0.1mol/L的氯化铜水溶液，将10mL的0.1mol/L的氯化铜水溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜，将承载氯化铜水溶液的铜箔置于温度为60℃的烘箱内干燥处理5min。
(3)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥后将氯化亚铜从铜箔表面刮除收集备用。
(4)将100mg氢氧化钠、150mg氯化钾与1mL水加入到20mL乙醇溶液中，摇晃均匀。
(5)通入氮气除氧，时间为30min。
(6)将200mg氯化亚铜放入乙醇中封闭加热，加热温度为70℃，反应时间为12h，反应生成氧化亚铜纳米线。
图1为本实施例制备氧化亚铜纳米线的透射电镜图。
图2为本实施例制备氧化亚铜纳米线的X射线衍射图。
实施例2
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面，用去离子水清洗铜箔表面后置于60℃环境中烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入10mL去离子水中，搅拌2分钟，配置0.1mol/L的氯化铜水溶液，将10mL的0.1mol/L的氯化铜水溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜，将承载氯化铜水溶液的铜箔置于温度为40℃的烘箱内干燥处理10min。
(3)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥后将氯化亚铜从铜箔表面刮除收集备用。
(4)将100mg氢氧化钠、150mg氯化钾与1mL水加入到20mL乙醇溶液中，摇晃均匀。
(5)通入氮气除氧，时间为30min。
(6)将200mg氯化亚铜放入乙醇中封闭加热，加热温度为70℃，反应时间为12h，反应生成氧化亚铜纳米线。
实施例3
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面，用去离子水清洗铜箔表面后置于60℃环境中烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入10mL去离子水中，搅拌2分钟，配置0.1mol/L的氯化铜水溶液，将10mL的0.1mol/L的氯化铜水溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜，将承载氯化铜水溶液的铜箔置于温度为60℃的烘箱内干燥处理5min。
(3)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥后将氯化亚铜从铜箔表面刮除收集备用。
(4)将200mg氢氧化钠、200mg氯化钾与2mL水加入到20mL乙醇溶液中，摇晃均匀。
(5)通入氮气除氧，时间为30min。
(6)将200mg氯化亚铜放入乙醇中封闭加热，加热温度为70℃，反应时间为12h，反应生成氧化亚铜纳米线。
实施例4
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面，用去离子水清洗铜箔表面后置于60℃环境中烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入10mL去离子水中，搅拌2分钟，配置0.1mol/L的氯化铜水溶液，将10mL的0.1mol/L的氯化铜水溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜，将承载氯化铜水溶液的铜箔置于温度为60℃的烘箱内干燥处理5min。
(3)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥后将氯化亚铜从铜箔表面刮除收集备用。
(4)将100mg氢氧化钠、150mg氯化钾与1mL水加入到20mL乙醇溶液中，摇晃均匀。
(5)通入氮气除氧，时间为30min。
(6)将200mg氯化亚铜放入乙醇中封闭加热，加热温度为60℃，反应时间为12h，反应生成氧化亚铜纳米线。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (5)

1.一种氧化亚铜纳米线材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将氯化铜溶液涂覆于铜箔表面，氯化铜溶液浓度范围为0.01～1mol/L，归中反应快速发生，将氯化亚铜从铜箔表面刮除收集；
(2)将氢氧化钠、氯化钾与少许水加入到乙醇溶液中，氢氧化钠与氯化亚铜的质量比为0.5～2，氯化钾与氯化亚铜的质量比为0.6～1，水与乙醇的体积比为0.01～0.1，通入氮气除氧，加入氯化亚铜粉末，封闭加热，加热温度为40～85℃，反应时间为8～24h，反应生成氧化亚铜纳米线。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的氯化铜溶液的溶剂为水、乙醇、丙醇、二氯甲烷、汽油、丁醇、丙酮、乙醚、乙醛、石油醚的一种或者混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的归中反应温度为0～80℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的涂覆方法为滴涂、线棒涂膜法、喷涂法。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的通入氮气除氧时间为10min～2h。
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利用CuCl水解反应合成纳米氧化亚铜的工艺研究;郑文静;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20141215;第34页4.2 *

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