CN102515285A - 一种硫化钴纳米晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种硫化钴纳米晶的制备方法，将六水合氯化钴溶于去离子水得A溶液；调节A溶液的pH值为1.0-8.0得B溶液；将九水合硫化钠溶于去离子水得C溶液；将B溶液在超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中进行反应；反应结束后冷却至室温；将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶材料。本发明工艺简单，操作方便，反应周期短，温度低，能耗小，制备成本较低，粒径为20nm-50nm。

Description

一种硫化钴纳米晶的制备方法
技术领域
本发明属于硫化物纳米材料技术领域，具体涉及一种声化学制备硫化钴纳米晶的方法。
技术背景
金属硫化物纳米材料具有特殊的非线性性质、荧光特性、量子尺寸效应和其它的重要物理化学性质，因而具有广泛的应用前景。具有3d价电子壳层结构的过渡金属硫化物更是具有良好的光学、电学和磁学等性能，被广泛应用于高能量密度电池、太阳能光电材料，因而受到广泛重视。而且纳米硫化物由于量子尺寸效应带来的能级改变、能隙变宽，使微粒的发射能量增加，光学吸收向短波方向移动，具有更优异的光电催化活性。
硫化钴就是过渡金属硫化物中的一种材料，作为一种无毒、环保的硫化物材料，硫化钴越来越多的引起了人们的高度重视。纳米硫化钴有着比大颗粒传统硫化钴更优越的物理、化学、光学、颜料性能以及更为广泛的用途。由于其性质的多样性，以后必将在磁性材料、电子材料[Mingkui Wang，Alina M.Anghel，Beno1t Marsan，Ngoc-LeCevey Ha，Nuttapol Pootrakulchote，Shaik.M.Zakeeruddin，and MichaelGratzel.CoS Supersedes Pt as Efficient Electrocatalyst for TriiodideReduction in Dye-Sensitized Solar Cells[J].American Chemical Society.2009，44(131)：15976-15977]、光学材料以及高强、高密度材料的烧结、催化、传感等方面拥有广阔的应用前景。目前，国内外关于硫化钴纳米晶的制备的报道还不多，主要有BaoShujuan等人[Shujuan Bao，Changming Li，Chunxian Guo，Yan Qiao.Biomolecule-assisted synthesisof cobalt sulfide nanowires for application in supercapacitors[J].Journalof Power Sources，2008，180(1)：676-681]以CoCl2·6H2O和L-半胱氨酸为原料，利用生物辅助的水热法制备出了硫化钴纳米线，Q.R.Hu等人[Q.R.Hu，S.L.Wang，Y.Zhang，W.H.Tang.Synthesis of cobalt sulfidenanostructures by a facile solvothermal growth process[J].Journal ofAlloys and Compounds，2010，491(1-2)：707-711]以Co(NO3)2·6H2O和硫脲为原料，利用一种温和的溶剂热生长法制备出硫化钴纳米结构。
近年来，声化学法已经被证明是一种制备纳米粒子的十分有效的方法。声化学，是利用声空化能加速或控制化学反应，提高反应产率和引发新化学反应的一门新的交叉学科，研究声能量与物质间的一种独特的相互作用。超声化学的原理来自于声空化。声空化是指液体中微小泡核的形成、振荡、生长、收缩至崩溃，及其引发的物理、化学变化。空化泡崩溃时，极短的时间内在空化泡周围的极小空间内，将产生瞬间的高温(～5000K)和高压(～1800atm)及超过10K/s的冷却速度[M.Behboudnia，M.H.Majlesara，B.Khanbabaee.Preparation of ZnS nanorods by ultrasonic waves[J].Materials Science and Engineering B，2005，122(2)：160-163]，并伴随有强烈的冲击波和(或)时速高达400km的射流及放电发光作用。这一极限环境足以使空化气泡内的气体产生热解离，变为低温等离子体，将泡内的介质加热分解等。因此，利用超声空化可以加速一系列过程的进程。超声波的能量和频率特性在制备过程中，可以表现为高温分解作用、分散作用、剪切破碎作用。这些作用施加于固液表面则表现为对固体表面的形态、组成、结构以及化学反应活性的影响。
发明内容
本发明的目的是提出一种声化学法制备硫化钴纳米晶的方法。本发明操作简单，所得的硫化钴纳米晶结晶良好，粒径分散较好，由于反应过程中产生瞬间的高温高压，并伴随有强烈的冲击波和高速的射流，从而加速了反应的过程，因此其反应周期短，反应温度低，能耗小，成本低，具有广阔的发展前景。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)取0.12g-1.20g的分析纯六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的红色透明A溶液；
2)调节A溶液的pH值为1.0-8.0得B溶液；
3)取0.12g-1.20g的分析纯九水合硫化钠(Na2S·9H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的无色透明C溶液；
4)将盛有B溶液的锥形瓶放入超声功率为500-1000W的超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中在20-80℃反应1-8h；
5)反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6)将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。
本发明工艺简单，操作方便，反应周期短，温度低，能耗小，制备成本较低，所制备的硫化钴纳米晶粒径约为20nm-50nm。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的硫化钴纳米晶的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2是本发明实施例1制备的硫化钴纳米晶的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1)取0.595g的分析纯六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的红色透明A溶液；
2)调节A溶液的pH值为2.52得B溶液；
3)取0.195g的分析纯九水合硫化钠(Na2S·9H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的无色透明C溶液；
4)将盛有B溶液的锥形瓶放入超声功率为800W的超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中在70℃反应3h；
5)反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6)将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后放入80℃的烘箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。
将所得的硫化钴纳米晶材料用X-射线衍射仪进行分析，发现产物为JCPDS编号为65-3418(图1)。将该样品用透射电子显微镜进行观察，可以看出所制备的样品尺寸约为20nm-50nm(图2)。
实施例2：
1)取0.12g的分析纯六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的红色透明A溶液；
2)调节A溶液的pH值为1得B溶液；
3)取0.30g的分析纯九水合硫化钠(Na2S·9H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的无色透明C溶液；
4)将盛有B溶液的锥形瓶放入超声功率为1000W的超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中在50℃反应5h；
5)反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6)将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后放入80℃的烘箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。
实施例3：
1)取0.45g的分析纯六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的红色透明A溶液；
2)调节A溶液的pH值为3得B溶液；
3)取0.12g的分析纯九水合硫化钠(Na2S·9H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的无色透明C溶液；
4)将盛有B溶液的锥形瓶放入超声功率为500W的超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中在20℃反应8h；
5)反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6)将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后放入80℃的烘箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。
实施例4：
1)取0.8g的分析纯六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的红色透明A溶液；
2)调节A溶液的pH值为5得B溶液；
3)取1.0g的分析纯九水合硫化钠(Na2S·9H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的无色透明C溶液；
4)将盛有B溶液的锥形瓶放入超声功率为700W的超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中在60℃反应2h；
5)反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6)将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后放入80℃的烘箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。
实施例5：
1)取1.0g的分析纯六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的红色透明A溶液；
2)调节A溶液的pH值为8得B溶液；
3)取1.20g的分析纯九水合硫化钠(Na2S·9H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的无色透明C溶液；
4)将盛有B溶液的锥形瓶放入超声功率为900W的超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中在80℃反应1h；
5)反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6)将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后放入80℃的烘箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。
实施例6：
1)取1.20g的分析纯六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的红色透明A溶液；
2)调节A溶液的pH值为7得B溶液；
3)取0.80g的分析纯九水合硫化钠(Na2S·9H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的无色透明C溶液；
4)将盛有B溶液的锥形瓶放入超声功率为600W的超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中在40℃反应6h；
5)反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6)将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后放入80℃的烘箱中进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。

Claims (1)

1.一种硫化钴纳米晶的制备方法，其特征在于：
1)取0.12g-1.20g的分析纯六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)置于锥形瓶中，向锥形瓶中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的红色透明A溶液；
2)调节A溶液的pH值为1.0-8.0得B溶液；
3)取0.12g-1.20g的分析纯九水合硫化钠(Na2S·9H2O)置于烧杯中，向烧杯中加入去离子水，搅拌，配置成50mL的无色透明C溶液；
4)将盛有B溶液的锥形瓶放入超声功率为500-1000W的超声波清洗器中进行震荡，然后将C溶液滴入B溶液中在20-80℃反应1-8h；
5)反应结束后，将锥形瓶取出冷却至室温；
6)将反应液的上层清液倒掉，沉淀倒入小烧杯中，分别用去离子水、乙醇洗剂后进行干燥，得到黑色的硫化钴纳米晶。
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