CN107740088A - 一种氯化亚铜微晶材料的界面快速可控制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种氯化亚铜微晶材料的界面快速可控制备方法。氯化铜溶液均匀涂覆于铜箔上发生归中反应，严格控制溶液的种类与氯化铜溶液的滴加量以保证反应过程能在短时间内完成。反应结束后，清洗掉未反应的产品，烘干后即可制得生长在铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜材料。本发明所公开的方法，在铜箔基底上直接制备氯化亚铜微晶薄膜，突破了此类反应必须在溶液中进行的传统模式，所用时间大大缩短，无需额外的反应添加剂，制备的晶体形貌可控且粒度均一，成本低廉，工艺简单，用途广泛。

Description

一种氯化亚铜微晶材料的界面快速可控制备方法
技术领域
本发明涉及氯化亚铜微晶材料制备领域，尤其涉及一种非溶液环境的界面快速可控制备方法。
背景技术
氯化亚铜是一种在有机合成工业中广泛应用的催化剂，在石油化工行业中常用做脱色剂、脱硫剂及脱离剂，并且在冶金工业、电镀工业、医药化工、农药工程、电池工业及橡胶工业等领域中有着广泛的用途。目前氯化亚铜晶体材料的制备方法有很多种，例如向硫酸铜与氯化钠的混合溶液中通入二氧化硫即可制得氯化亚铜沉淀，但是由于存在原料(主要是硫酸铜)成本高、母液中含腐蚀性强的硫酸等弊端，限制了该方法的应用与推广。工业上采取的氯气直接氧化法首先把单质铜氧化成Cu2+，Cu2+与过量的单质铜发生归中反应，进而制得氯化亚铜。氯气氧化法由于直接使用工业氯气，安全性较差且需要防护设备被腐蚀，不利于环保且投资高，这些不利因素往往限制了该法的应用。工业上采用的其他制备方法往往也会留下含酸、氯气、氯化钠、铁等物质的浓缩水而造成环境污染。
Ying Huang等人在共溶剂里制备了尺度在几十到几百纳米的无定型氯化亚铜纳米颗粒，反应过程中需要添加尿素与抗坏血酸，反应体系始终处于共溶剂中，而且反应时间为1h。Ting Xie等人用氯化铜、乙酰丙酮和乙二醇在100-140℃温度下反应8-72h，得到了几十到几百微米尺度的氯化亚铜四面体晶体材料。其他报道中氯化亚铜的制备方法也都是在溶液中进行，反应过程需要多种添加剂，反应时间长，反应温度较高。同时粒度均一、性能稳定、形貌可控的高活性氯化亚铜微晶/纳米晶的制备方法也鲜有报道。因此，开发较实用、高效、低成本、可控的氯化亚铜晶体材料生产方法十分重要。
发明内容
提出了一种新的氯化亚铜微晶材料的界面快速可控制备方法，反应过程不再局限于在溶液中，反应时间大大减少，减少了反应添加物，拓展了氯化亚铜晶体材料制备方法的领域。
本发明采用如下技术方案：
一种氯化亚铜微晶材料的界面快速可控制备方法，包括如下步骤：
(1)采用易于挥发的液体作为氯化铜溶液的溶剂，得到处于一定浓度范围的氯化铜溶液；
(2)将氯化铜溶液涂覆于铜箔表面，控制氯化铜溶液的添加量，将铜箔置于一定范围的温度下使反应快速发生。
步骤(1)中溶剂的种类可以是水、乙醇、丙醇、二氯甲烷、汽油、丁醇、丙酮、乙醚、乙醛、石油醚等所有易于挥发的液体及其混合溶液，优选的溶液为乙醇、水或者两者的混合溶液。
步骤(1)中处于一定浓度范围的氯化铜溶液是指氯化铜的浓度应控制氯化铜在每种溶剂中的饱和溶解度以内，采用易于挥发的液体作为氯化铜溶液的溶剂，优选的温度为0～20℃，优选的浓度范围为0.01～1mol/L。
步骤(2)中所述氯化铜溶液涂覆于铜箔表面方法适用于滴涂、线棒涂膜法、喷涂等多种方法，优选的方法为线棒涂膜法。
步骤(2)中所述铜箔适用于多种铜箔材料，优选经过表面抛光处理的铜箔。
步骤(2)中所述氯化铜溶液的添加量需根据环境温度和涂覆面积来定，优选的温度为0～20℃，优选的氯化铜溶液的添加量为0.5L/m2。
步骤(2)中所述将铜箔置于一定范围的温度下使反应快速发生，优选的温度为0～80℃，优选的时间为0.1～600s。
本发明具有如下优势：
(1)本发明提出了一种氯化亚铜微晶材料的界面快速可控制备方法，采用了独特的界面反应方式实现了氯化亚铜晶体材料的快速制备，使反应时间大大减少(时间缩短到几秒到几分钟)，反应过程不再局限于在溶液中，拓展了氯化亚铜制备方法的领域，减少了反应添加物，具备制备简单、成本低、易于工业化批量生产的特点。
(2)本发明所制备的氯化亚铜微晶材料具有粒度均一、性能稳定、形貌可控等优点，直接在铜箔上制备出微米级或纳米级厚度的氯化亚铜薄膜为后续应用提供了便捷。另外，可以将薄膜表面的氯化亚铜晶体材料刮除下来，从而反复利用底部的铜箔，节约成本。
附图说明
图1为本发明方法制备氯化亚铜微晶材料和铜箔基底的光学对照图。左侧为经过抛光处理的铜箔表面，颜色为金属色，光滑且反光性能好；右侧为通过本发明所提供方法得到的氯化亚铜微晶薄膜，表面呈现灰白色。
图2为本发明方法所用铜箔基底抛光面的SEM图。
图3为本发明方法制备氯化亚铜微晶材料的SEM图。
图4为本发明方法制备氯化亚铜微晶材料的XRD图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅用于帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面(如图1左侧所示)，用去离子水清洗铜箔表面后置于60℃环境中烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入10mL去离子水中，搅拌2分钟，配置～0.1mol/L的氯化铜水溶液。
(3)将10mL的～0.1mol/L的氯化铜水溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜。
(4)将承载氯化铜水溶液的铜箔置于温度为60℃的烘箱内干燥处理5min。
(5)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥保存。
图1左侧包含本实施例经过抛光处理的铜箔平面。
图2包含本实施例经过抛光处理的铜箔平面电子显微镜放大图。
图1右侧包含本实施例氯化亚铜微晶材料的电子显微镜放大图。
图3包含本实施例制备氯化亚铜微晶材料的电子显微镜放大图。
图4包含本实施例所得氯化亚铜微晶薄膜的XRD图，表明氯化亚铜的结构特征。
实施例2
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面，用去离子水清洗铜箔表面后置于60℃环境中烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入10mL乙醇中，搅拌2分钟，配置～0.1mol/L的氯化铜乙醇溶液。
(3)将10mL的～0.1mol/L的氯化铜乙醇溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜。
(4)将承载氯化铜乙醇溶液的铜箔置于温度为60℃的烘箱内干燥处理5min。
(5)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥保存。
实施例3
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面，用去离子水清洗铜箔表面后置于60℃环境中烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入10mL乙醇与水混合溶液(1∶1)中，搅拌2分钟，配置～0.1mol/L的氯化铜乙醇与水混合溶液。
(3)将10mL的～0.1mol/L的氯化铜乙醇与水混合溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜。
(4)将承载氯化铜乙醇与水混合溶液的铜箔置于温度为60℃的烘箱内干燥处理5min。
(5)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥保存。
实施例4
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面，用去离子水清洗铜箔表面后60℃烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入20mL去离子水中，搅拌2分钟，配置～0.1mol/L的氯化铜水溶液。
(3)将10mL的～0.05mol/L的氯化铜水溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜。
(4)将承载氯化铜水溶液的铜箔置于温度为60℃的烘箱内干燥处理5min。
(5)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥保存。
实施例5
(1)选用25um厚度的铜箔，铜箔的一面或者两面是经过抛光处理的平面，用去离子水清洗铜箔表面后置于60℃环境中烘干备用。
(2)将134.45mg二水合氯化铜粉末加入10mL去离子水中，搅拌2分钟，配置～0.1mol/L的氯化铜水溶液。
(3)将5mL的～0.1mol/L的氯化铜水溶液滴加到铜箔的抛光面，经过线棒涂膜法将液体在铜箔表面分散均匀，形成均匀连续的薄膜。
(4)将承载氯化铜水溶液的铜箔置于温度为60℃的烘箱内干燥处理5min。
(5)将铜箔表面的氯化亚铜微晶薄膜用无水乙醇进行清洗，干燥保存。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种氯化亚铜微晶材料的界面快速可控制备方法，包括如下步骤：
(1)采用易于挥发的液体作为氯化铜溶液的溶剂，得到处于一定浓度范围的氯化铜溶液；
(2)将氯化铜溶液涂覆于铜箔表面，控制氯化铜溶液的添加量，置于一定范围的温度下使反应快速发生。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中溶剂的种类可以是水、乙醇、丙醇、二氯甲烷、汽油、丁醇、丙酮、乙醚、乙醛、石油醚等所有易于挥发的液体及其混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中处于一定浓度范围的氯化铜溶液是指氯化铜的浓度应控制氯化铜在每种溶剂中的饱和溶解度以内。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中采用易于挥发的液体作为氯化铜溶液的溶剂，优选的溶液为乙醇、水或者两者的混合溶液，优选的温度为0～20℃，优选的浓度范围为0.01～1mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯化铜溶液涂覆于铜箔表面方法适用于滴涂、线棒涂膜法、喷涂等多种溶液涂覆方法，优选线棒涂膜法。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述铜箔适用于多种铜箔材料，优选经过表面抛光处理的铜箔。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述氯化铜溶液的添加量需根据环境温度和涂覆面积来定，优选的温度为0～20℃，优选的氯化铜溶液的添加量为0.5L/m2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述一定范围的温度下使反应快速发生，优选的温度为0～80℃，优选的时间为0.1～600s。
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