CN1696062A - 用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，它包括如下步骤(1)、在废氯化铜蚀板液中加入氧化铜；(2)、过滤溶液；(3)、将澄清溶液加热至70℃－80℃，在保持温度的条件下搅拌澄清溶液，并向该澄清溶液中通入二氧化硫气体；(4)、冷却溶液，将沉淀的结晶从上述的母液中过滤出来；(5)、用稀盐酸、乙醇依次洗涤过滤出的结晶，干燥所述的结晶后，得到氯化亚铜。用废氯化铜蚀板液与氧化铜生成氯化亚铜，其工艺简单稳定、收率高，不产生二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种废氯化铜蚀板液的处理方法，特别指利用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法。
背景技术
现有的废氯化铜蚀板液通常有四种处理方法：一种是用废氯化铜蚀板液与废铁置换出铜粉；第二种是将废氯化铜蚀板液和铜氨蚀板液同时使用，生产硫酸铜；第三种是用废氯化铜蚀板液直接蒸发浓缩结晶生产二水氯化铜；第四种是用铜粉还原氯化铜蚀板液生产氯化亚铜。第一种是最直接、最简单的处理方法，但效益差，由于废液中含有大量盐酸，白白浪费了相当数量的铁，造成严重浪费；第二种是将两种废液联合处理，但所得产品纯度低，且处理费用较高；第三种在浓缩过程中的耗能大，且有大量盐酸挥发，既污染环境又造成损失，而且所得二水氯化铜的市场需求量少；第四种如专利94113822.4所述，先将废氯化铜蚀板液与废铁直接置换出铜粉，然后加水降酸并提纯，所得铜粉再与氯化铜蚀板液反应生成氯化亚铜，由于在生成铜粉的过程中需要大量的水，再加上水解氯化亚铜络合物还需4-6倍体积的水，导致水资源消耗极大，而在此过程中产生的大量含铁废液又加重了环保处理的负担。
日本专利J56155020-A公开了一种氧化亚铜的生产方法，其内容为：将氯化铜水溶液侵蚀处理铜板时，排放的废液转化成氯化亚铜水溶液，再将这种水溶液和碱溶液同时注入反应器种，在PH值为8.5-12.5的条件下反应生成氧化亚铜，该方法包括多个步骤，其中涉及了废氯化铜蚀板液向氯化亚铜的转化，但氯化亚铜以络合态形式存在，若想得到氯化亚铜产品，还需大量的水，其步骤繁琐，又造成了资源浪费。
发明内容
本发明目的是提供一种用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其工艺简单稳定、收率高。
本发明的技术方案是：一种用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，它包括如下步骤：
(1)、在废氯化铜蚀板液中加入氧化铜，调节溶液的PH值至1-1.5；
(2)、过滤溶液，除去不溶性物质，得到澄清溶液；
(3)、将澄清溶液加热至70℃-80℃，在保持温度的条件下搅拌澄清溶液，并向该澄清溶液中通入二氧化硫气体，当溶液由绿色变为淡棕色时，停止通二氧化硫气体，得到母液；
(4)、冷却溶液，将沉淀的结晶从上述的母液中过滤出来；
(5)、用稀盐酸、乙醇依次洗涤过滤出的结晶，干燥所述的结晶后，得到氯化亚铜。
本发明与现有技术相比，具有下列优点：用废氯化铜蚀板液与氧化铜生成氯化亚铜，其工艺简单稳定、收率高，不产生二次污染，不仅可解决处理蚀刻废液的困难，还可节省铜资源以及水资源，更重要的是可减少铜对自然环境造成的危害。经测定根据本方法生产的氯化亚铜产品中，纯氯化亚铜的重量比≥98％，高铜盐的重量比≤1％，酸不溶物的重量比≤0.1％，铁的重量比≤0.005％，硫酸盐的重量比≤0.3％。
具体实施方式
一种用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，它包括如下步骤：
(1)、在废氯化铜蚀板液中加入氧化铜，加入的氧化铜的量应使得其在废氯化铜蚀板液中足以形成不溶物质，并且加入的氧化铜为氧化铜泥，调节溶液的PH值至1-1.5；
(2)、过滤溶液，除去不溶性物质，得到澄清溶液；
(3)、将澄清溶液加热至70℃-80℃，在保持温度的条件下搅拌澄清溶液，并向该澄清溶液中通入二氧化硫气体，当溶液由绿色变为淡棕色时，停止通二氧化硫气体，得到母液，产生的三氧化硫气体用碳酸钠溶液吸收三氧化硫气体，可得到副产品硫酸钠溶液；
(4)、冷却溶液，将沉淀的结晶从上述的母液中过滤出来，向过滤后的母液内投入氢氧化钠，反应后沉淀得到铜，将得到的铜投入废氯化铜蚀板液后，重新进入步骤(1)；
(5)、用稀盐酸、乙醇依次洗涤过滤出的结晶，加热洗涤后的结晶至80℃-110℃，并保温15-25分钟干燥后，得到氯化亚铜，乙醇洗涤结晶物后所得的废液经石灰脱水及蒸馏后，再生成乙醇。
在步骤(1)之后，测定铜离子在溶液中所占比重，若铜离子浓度小于115克/升，则应在溶液中加入盐酸并重复步骤(1)，当铜离子浓度达到115-130克/升时，再进入步骤(2)。
用废氯化铜蚀板液与氧化铜泥生产氯化亚铜，以废制废，其工艺稳定、收率高，不产生二次污染，不仅可解决处理蚀刻废液的困难，促进电子线路板行业的发展，还可节省大量的铜资源，且减少铜对环境构成的危害，其经济效益高，可节省处理废氯化铜蚀板液所需耗费的资金。以下列举几个实施例来具体说明本方法：
实施例1
将来源废氯化铜蚀板液用氧化铜泥或上述步骤(4)中产生的铜调节PH值至1，测定铜离子浓度为115克/升，过滤除去不溶性物质，加热滤液至70℃恒温搅拌，向滤液中连续通入二氧化硫气体，控制二氧化硫气瓶压力为0.02Mpa，35分钟后，溶液由绿色变为淡棕色，停止通二氧化硫气体，使溶液冷却形成结晶和母液，所产生的三氧化硫气体经碳酸钠溶液吸收，得到副产品硫酸钠溶液。
过滤、分离氯化亚铜结晶和母液，氯化亚铜结晶经PH＝1的稀盐酸及乙醇分别洗涤后，在80℃温度下干燥25分钟，然后密封包装。母液和稀盐酸洗涤氯化亚铜结晶后的废液合并，用氢氧化钠中和，产生的铜泥可投入废氯化铜蚀板液中回用于生产。乙醇洗涤氯化亚铜晶体后的废液经石灰脱水及蒸馏后，将再生成的乙醇收集以回用于生产。
实施例2
将来源废氯化铜蚀板液用氧化铜泥调节PH值至1.5，测定铜离子浓度为120克/升，过滤除杂，得到澄清溶液。将得到的澄清溶液加热至73℃恒温搅拌，向澄清溶液中连续通入二氧化硫气体，控制二氧化硫气瓶压力为0.03Mpa，30分钟后，溶液由绿色变为黄色，停止通二氧化硫气体，搅拌溶液并冷却后形成氯化亚铜结晶和母液，在此过程中产生的三氧化硫气体用碳酸钠溶液吸收，得到副产品硫酸钠溶液。
过滤、分离氯化亚铜结晶和母液，氯化亚铜结晶经PH＝1的稀盐酸及乙醇分别洗涤后，在90℃温度下干燥20分钟，然后密封包装，母液则和稀盐酸洗涤氯化亚铜结晶后的废液合并，用氢氧化钠中和，沉淀的铜泥可回用于生产。乙醇洗涤氯化亚铜结晶后的废液经石灰脱水及蒸馏后，再生成的乙醇可回用于生产。
实施例3
将来源废氯化铜蚀板液用氧化铜泥和上述步骤(4)中产生的铜泥调节PH值至1，测定铜离子浓度为125克/升，过滤除去不溶性物质，得到澄清滤液。加热澄清滤液至75℃后恒温搅拌，向澄清滤液中连续通入二氧化硫气体，控制二氧化硫气瓶压力为0.04Mpa，35分钟后，溶液由绿色变为淡棕色，停止通二氧化硫气体，冷却溶液，得到母液和沉淀在母液中的氯化亚铜结晶，在此过程中产生的三氧化硫气体用碳酸钠溶液吸收，得到副产品硫酸钠溶液。
过滤，将得到的氯化亚铜结晶用PH＝2的稀盐酸及乙醇分别洗涤后，在100℃的温度条件下干燥氯化亚铜结晶15分钟，然后将所得的氯化亚铜密封包装。
其它步骤与实施例1相同。
实施例4
将来源废氯化铜蚀板液用氧化铜泥和上述步骤(4)中产生的铜泥调节PH值至1.5，测定铜离子浓度为130克/升，过滤除去不溶性物质。将得到的滤液加热至80℃后恒温搅拌，向该滤液中连续通入二氧化硫气体，控制二氧化硫气瓶压力为0.05Mpa，30分钟后，溶液由绿色变为淡棕色，停止通二氧化硫气体，冷却淡棕色的溶液，得到母液和沉淀在母液中的氯化亚铜结晶，在此过程中产生的三氧化硫气体用碳酸钠溶液吸收，得到副产品硫酸钠溶液。
过滤分离出氯化亚铜结晶，用PH＝2.5的稀盐酸及乙醇分别洗涤氯化亚铜结晶，然后在105℃温度条件下干燥氯化亚铜结晶15分钟，将得到的氯化亚铜密封包装。
其它步骤与实施例1相同。
Claims (8)
1、一种用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)、在废氯化铜蚀板液中加入氧化铜，调节溶液的PH值至1-1.5；
(2)、过滤溶液，除去不溶性物质，得到澄清溶液；
(3)、将澄清溶液加热至70℃-80℃，在保持温度的条件下搅拌澄清溶液，并向该澄清溶液中通入二氧化硫气体，当溶液由绿色变为淡棕色时，停止通二氧化硫气体，得到母液；
(4)、冷却溶液，将沉淀的结晶从上述的母液中过滤出来；
(5)、用稀盐酸、乙醇依次洗涤过滤出的结晶，干燥所述的结晶后，得到氯化亚铜。
2、根据权利要求1所述的用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其特征在于：在步骤(1)中，加入的氧化铜的量应使得其在废氯化铜蚀板液中足以形成不溶物质。
3、根据权利要求1所述的用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其特征在于：在步骤(1)之后，测定铜离子在溶液中所占比重，若铜离子浓度小于115克/升，则应在溶液中加入盐酸并重复步骤(1)，当铜离子浓度达到115-130克/升时，再进入步骤(2)。
4、根据权利要求1所述的用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其特征在于：在步骤(1)中，加入的氧化铜为氧化铜泥。
5、根据权利要求1所述的用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其特征在于：步骤(3)中在澄清溶液中通入二氧化硫气体后产生三氧化硫气体，用碳酸钠溶液吸收三氧化硫气体，得到副产品硫酸钠溶液。
6、根据权利要求1所述的用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其特征在于：向步骤(4)中过滤后的母液内投入氢氧化钠，反应后沉淀得到铜，将得到的铜投入废氯化铜蚀板液后，重新进入步骤(1)。
7、根据权利要求1所述的用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其特征在于：在步骤(5)中，乙醇洗涤结晶物后所得的废液经石灰脱水及蒸馏后，再生成乙醇。
8、根据权利要求1所述的用废氯化铜蚀板液生产氯化亚铜的方法，其特征在于：在步骤(5)中，加热洗涤后的结晶至80℃-110℃，并保温15-25分钟干燥后，得到氯化亚铜。
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