CN100415645C - 用线路板蚀刻废液生产氯化铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用线路板蚀刻废液生产氯化铵的方法，它包括如下步骤：首先、在酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中加入亚硫酸钠，过滤，得到酸性、碱性两种澄清溶液；再将酸性、碱性两种澄清溶液进行中和反应，得到氧氯化铜晶体；再过滤，得到氧氯化铜晶体和A溶液；再向A溶液中注入硫化铵溶液进行硫化反应，制得硫化铜沉淀物和B溶液；再将B溶液进行pH值调节，而后进行负压浓缩，当B溶液的波美度为40～41后停止升温，得到C溶液；将C溶液结晶、过滤、脱水、烘干得到氯化铵；其充分利用了线路板蚀刻废液中的氨资源、酸资源、铜资源，生产主要的产品氯化铵，次要产品氧氯化铜；且回收的氯化铵产品的纯度高，可实现了资源的循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种线路板蚀刻废液的处理方法，特别涉及一种用线路板蚀刻废液生产氯化铵的方法。
背景技术
现有的线路板蚀刻废液在处置利用了铜离子后，剩余的母液有两种方法处置。
第一种是用线路板蚀刻废液的酸、碱两种性质的溶液进行中和反应并加入液碱生成氢氧化铜泥，母液残留0.2～0.5％铜离子用硫化钠反应生产硫化铜沉淀，然后母液进行生化处理，达标排放。
第二种是用线路板蚀刻废液种的酸性蚀刻废液通过铁置换反应去除铜离子，剩余的母液与石灰中和反应生成氢氧化铁泥，水达标排放。
上述两种处置方法，将线路板蚀刻废液中的氨离子和氯离子是用了生化、物化两种方法处理并产生污泥，形成两次污染，并增加了线路板蚀刻废液处理成本。
发明内容
本发明目的是提供一种用线路板蚀刻废液生产氯化铵的方法，其工艺简单稳定、收效高。
本发明可以通过以下技术方案得以实施：一种用线路板蚀刻废液生产氯化铵的方法，它包括如下步骤：
(1)、在酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中分别加入亚硫酸钠，并分别搅拌均匀，所述的酸性线路板蚀刻废液为含有铜离子以及盐酸的线路板蚀刻废液，所述的碱性线路板蚀刻废液为含有铜离子以及氨水的线路板蚀刻废液，加入亚硫酸钠的量应使其在所述的酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中足以形成不溶性物质；
(2)、分别过滤酸性、碱性两种线路板蚀刻废液，除去不溶性物质，分别得到酸性、碱性两种澄清溶液；
(3)、将所述的酸性、碱性两种澄清溶液加入到反应器中进行中和反应，中和反应温度为75～85℃，控制加入酸性、碱性两种澄清溶液的流量，使得中和反应时反应液的pH值为4.5～5.5，搅拌反应液直到氧氯化铜晶体从反应液中析出；
(4)、将所述的反应液过滤，得到氧氯化铜晶体和A溶液；
(5)、向所述的A溶液中注入浓度为35～39％的硫化铵溶液进行硫化反应，制得硫化铜沉淀物和B溶液，其中加入的硫化铵溶液的量为足以形成硫化铜沉淀物；
(6)、将所述的B溶液送入反应釜中进行pH值调节，使得B溶液的pH值为5～5.5，再将反应釜升温至80～90℃进行负压浓缩，当B溶液的波美度为40～41后停止升温，得到C溶液；
(7)、将所述的C溶液冷却并在搅拌条件下使其结晶，再通过过滤、脱水、烘干得到氯化铵。
在所述的步骤(6)中进行pH值调节的方法为：首先测量所述的B溶液的pH值，当测得的pH值小于5时，向所述的B溶液中加入氨水直到所述的B溶液的pH值为5～5.5为止；当测得的pH值大于5.5时，向所述的B溶液中加入盐酸直到所述的B溶液的pH值为5～5.5为止。
本发明与已有技术相比具有如下优点：充分利用了线路板蚀刻废液中的氨资源、酸资源、铜资源，生产主要的产品氯化铵，次要产品氧氯化铜；且回收的氯化铵产品的纯度高，可直接作为生产原料，其生产方法简单，收效高，不仅解决了两种不同性质的线路板蚀刻废液的处理，而且实现了资源的循环利用。
具体实施方式
一种用线路板蚀刻废液生产氯化铵的方法，它包括如下步骤：
(1)、在酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中分别加入亚硫酸钠，且分别加入亚硫酸钠的量为使其在所述的酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中足以形成不溶性物质，并分别搅拌混合；
(2)、过滤酸性、碱性两种线路板蚀刻废液，分别除去不溶性物质，得到酸性、碱性两种澄清溶液，并将这两种澄清溶液分别储存起来；
(3)、将储存起来的两种澄清溶液分别用流量控制器加入到反应器中进行中和反应，中和反应温度为75～85℃，控制加入酸性、碱性两种澄清溶液的流量，使得中和反应时反应液的pH值为4.5～5.5，搅拌反应液直到氧氯化铜晶体从反应液中析出为止；
(4)、将所述的反应液过滤，得到氧氯化铜晶体和A溶液；
(5)、向所述的A溶液中注入浓度为35～39％的硫化铵溶液进行硫化反应制得硫化铜沉淀物和B溶液，其中加入的硫化铵溶液的量为足以形成硫化铜沉淀物，一般情况下，所述的A溶液与所述的硫化铵溶液的体积比为1∶0.002～0.005；
(6)、将所述的B溶液送入反应釜中进行pH值调节，使得B溶液的pH值为5～5.5，再将反应釜升温至80～90℃进行负压浓缩，当B溶液的波美度为40～41后停止升温，得到C溶液；
(7)、将所述的C溶液冷却并在搅拌条件下使其结晶，再通过过滤、脱水、烘干得到氯化铵。
在所述的步骤(6)中进行pH值调节的方法为：首先测量所述的B溶液的pH值，当测得的pH值小于5时，向所述的B溶液中加入氨水直到所述的B溶液的pH值为5～5.5为止；当测得的pH值大于5.5时，向所述的B溶液中加入盐酸直到所述的B溶液的pH值为5～5.5为止。
将在步骤(4)中得到的氧氯化铜晶体用纯水漂洗，在30～60℃温度下干燥制得氧氯化铜。
实施例1：
在酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中分别加入亚硫酸钠以形成不溶性物质，并分别搅拌混合；测定酸性线路板蚀刻废液氯离子的浓度为85g/L、碱性线路板蚀刻废液氨离子的浓度为250g/L，分别除去不溶性物质得到酸性、碱性两种澄清溶液，将这两种酸性、碱性两种澄清溶液分别用流量控制器同时加入到反应器中进行中和反应，且酸性溶液的流量为200L/h，碱性溶液的流量为400L/h，这样确保注入时反应液的pH值稳定在4.5～5.5之间，80℃恒温反应，搅拌反应液直到氧氯化铜晶体从反应液中完全析出为止；过滤，得到氧氯化铜晶体和A溶液，将所述的氧氯化铜晶体用纯水漂洗，在30～60℃温度下干燥制得氧氯化铜，且该30～60℃必须缓慢升温，从30℃到60℃必须在1小时完成；测量A溶液中铜离子的重量分数为0.2％，往A溶液中加入浓度为37％的硫化铵溶液，搅拌硫化反应大约20分钟，硫化铵溶液用量的体积为A溶液体积的0.3％，将已经进行硫化反应的A溶液经过斜板沉淀器，得到硫化铜沉淀和B溶液，将B溶液进入浓缩锅，测得此时pH值为6，向B溶液中加入盐酸搅拌直到所述的B液的pH为5.5为止，开始升温启动真空泵抽空，温度保持在90摄氏度以下，持续四个小时，测量浓缩锅中B溶液的波美度，当波美度大于40时，停止升温，得到C溶液；对所述的C溶液进行搅拌、冷却，使温度降低到常温，氯化铵结晶析出，过滤、离心脱水、母液返回浓缩锅仅继续浓缩脱水，将脱水后的氯化铵烘干，包装得到成品氯化铵。
实施例2：
在酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中分别加入亚硫酸钠以形成不溶性物质，并分别搅拌混合；测定酸性线路板蚀刻废液氯离子的浓度为85g/L、碱性线路板蚀刻废液氨离子的浓度为250g/L，分别除去不溶性物质得到酸性、碱性两种澄清溶液，将这两种酸性、碱性两种澄清溶液分别用流量控制器同时加入到反应器中进行中和反应，且酸性溶液的流量为200L/h，碱性溶液的流量为400L/h，这样确保注入时反应液的pH值稳定在4.5～5.5之间，80℃恒温反应，搅拌反应液直到氧氯化铜晶体从反应液中完全析出为止；过滤，得到氧氯化铜晶体和A溶液，将所述的氧氯化铜晶体用纯水漂洗，在30～60℃温度下干燥制得氧氯化铜，且该30～60℃必须缓慢升温，从30℃到60℃必须在1小时完成；测量A溶液中铜离子的重量分数为0.4％，往A溶液中加入浓度为37％的硫化铵溶液，搅拌硫化反应大约20分钟，硫化铵溶液用量的体积为A溶液体积的0.6％，将已经进行硫化反应的A溶液经过斜板沉淀器，得到硫化铜沉淀和B溶液，将B溶液进入浓缩锅，测得此时pH值为4.8，向B溶液中加入氨水搅拌直到所述的B液的pH为5.5为止，开始升温启动真空泵抽空，温度保持在90摄氏度以下，持续四个小时，测量浓缩锅中B溶液的波美度，当波美度大于40时，停止升温，得到C溶液；对所述的C溶液进行搅拌、冷却，使温度降低到常温，氯化铵结晶析出，过滤、离心脱水、母液返回浓缩锅仅继续浓缩脱水，将脱水后的氯化铵烘干，包装得到成品氯化铵。
Claims (2)
1. 一种用线路板蚀刻废液生产氯化铵的方法，其特征在于：它包括如下步骤：
(1)、在酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中分别加入亚硫酸钠，并分别搅拌均匀，所述的酸性线路板蚀刻废液为含有铜离子以及盐酸的线路板蚀刻废液，所述的碱性线路板蚀刻废液为含有铜离子以及氨水的线路板蚀刻废液，加入亚硫酸钠的量应使其在所述的酸性、碱性两种线路板蚀刻废液中足以形成不溶性物质；
(2)、分别过滤酸性、碱性两种线路板蚀刻废液，除去不溶性物质，分别得到酸性、碱性两种澄清溶液；
(3)、将所述的酸性、碱性两种澄清溶液加入到反应器中进行中和反应，中和反应温度为75～85℃，控制加入酸性、碱性两种澄清溶液的流量，使得中和反应时反应液的pH值为4.5～5.5，搅拌反应液直到氧氯化铜晶体从反应液中析出；
(4)、将所述的反应液过滤，得到氧氯化铜晶体和A溶液；
(5)、向所述的A溶液中注入浓度为35～39％的硫化铵溶液进行硫化反应，制得硫化铜沉淀物和B溶液，其中加入的硫化铵溶液的量为足以形成硫化铜沉淀物；
(6)、将所述的B溶液送入反应釜中进行pH值调节，使得B溶液的pH值为5～5.5，再将反应釜升温至80～90℃进行负压浓缩，当B溶液的波美度为40～41后停止升温，得到C溶液；
(7)、将所述的C溶液冷却并在搅拌条件下使其结晶，再通过过滤、脱水、烘干得到氯化铵。
2. 根据权利要求1所述的用线路板蚀刻废液生产氯化铵的方法，其特征在于：在所述的步骤(6)中进行pH值调节的方法为：首先测量所述的B溶液的pH值，当测得的pH值小于5时，向所述的B溶液中加入氨水直到所述的B溶液的pH值为5～5.5为止；当测得的pH值大于5.5时，向所述的B溶液中加入盐酸直到所述的B溶液的pH值为5～5.5为止。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |