CN106929831A - 一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法 - Google Patents

一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106929831A
CN106929831A CN201511025984.XA CN201511025984A CN106929831A CN 106929831 A CN106929831 A CN 106929831A CN 201511025984 A CN201511025984 A CN 201511025984A CN 106929831 A CN106929831 A CN 106929831A
Authority
CN
China
Prior art keywords
coating
aluminum oxide
preparation
tritium permeation
tritium
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201511025984.XA
Other languages
English (en)
Inventor
冯开明
王晓宇
冯勇进
程银芬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Southwestern Institute of Physics
Original Assignee
Southwestern Institute of Physics
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Southwestern Institute of Physics filed Critical Southwestern Institute of Physics
Priority to CN201511025984.XA priority Critical patent/CN106929831A/zh
Publication of CN106929831A publication Critical patent/CN106929831A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601—Process or apparatus
    • C23C18/1633—Process of electroless plating
    • C23C18/1635—Composition of the substrate
    • C23C18/1637—Composition of the substrate metallic substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/1601—Process or apparatus
    • C23C18/1633—Process of electroless plating
    • C23C18/1689—After-treatment
    • C23C18/1692—Heat-treatment

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)

Abstract

一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，包括以下步骤：步骤一：将金属铝盐溶解于混合的有机溶剂，形成前驱液；步骤二：在室温下采用旋涂方法将步骤1)所得前驱液涂覆于合金钢基底需要成膜位置，单次涂覆厚度20～50nm，并对其进行低温干燥处理；步骤三：重复步骤2)20～36次，获得厚度为1-5μm的含铝涂层；步骤四：对步骤3)所得含铝涂层进行750℃×20h热处理，得到氧化铝防氚渗透涂层。

Description

一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法
技术领域
本发明属于渗透涂层领域，具体涉及一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法。
背景技术
不论原子能反应堆、可控热核反应装置，还是热核燃料的储存和处理系统都存在防止氢及其同位素渗透的问题。氢能源及相关的储氢容器也涉及氢的扩散和渗透。氢及其同位素的渗透涉及多个方面的影响，比如昂贵氢同位素氚的有效利用，渗透导致的结构材料机械性能下降(氢脆问题)，对环境和装置带来放射性污染等。聚变堆中，大量组件和系统都将在含氚的环境中工作。因此，防氚渗透涂层(TPB)的研究和发展具有相当的重要性和紧迫性。
一般来说，氢在许多金属中都能迅速渗透。渗透系数低的材料往往不能满足对结构强度的要求。因此目前国际上公认的解决氢渗透的办法是在结构材料的表面制备防氢渗透层，这样既不会损害结构材料的整体性能，同时又满足减少氢同位素渗透的要求。在过去的几十年里，人们对各种类型的防氚渗透涂层都进行了不同程度的研究，种类包括碳化物、氧化物、氮化物等。同时，多种涂层制备技术也被应用到TPB的制备上来，包括包埋法(PC)、热浸铝技术(HDA)、室温熔盐镀铝、喷涂技术、化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)等等。大量研究表明，以氧化铝为代表的氧化物涂层是最有希望获得工程应用的阻氚渗透涂层之一。
除了包埋渗铝、室温熔盐镀铝等具有较好的工程应用前景之外，现有的大部分阻氚渗透涂层制备技术都存在着涂层质量较差(裂纹，膜基结合差等)、阻氚效果欠佳(液态金属锂铅中防氚渗透降低因子(TPR)不到聚变堆设计值100；固态包层中TPR不到聚变堆设计值1000)、制备温度高、难以在复杂形状基底上成膜等问题。近年来，溶胶凝胶法(Sol-gel)和金属有机物热分解法(MOD)也分别被用于氧化铝和氧化铒阻氚渗透涂层的制备，这两种方法克服了阻氚渗透涂层制备领域的部分困难，但两者通常选用金属醇盐和金属羧酸盐等昂贵的金属有机盐作为原料，在原料的毒性和制备成本方面仍存在着局限性。
鉴于阻氚渗透涂层制备技术领域存在的问题，并随着近年来研究的深入，阻氚渗透涂层方面的研究工作已逐渐进入到了工程设计阶段，特别是针对聚变堆实际工况环境的苛刻性和复杂性，探索新的、可实现工程化的防氚渗透涂层制备技术就显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，克服现有技术的不足。
本发明的技术方案如下：一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将金属铝盐溶解于混合的有机溶剂，形成前驱液；
步骤二：在室温下采用旋涂方法将步骤1)所得前驱液涂覆于合金钢基底需要成膜位置，单次涂覆厚度20～50nm，并对其进行低温干燥处理；
步骤三：重复步骤二20～36次，获得厚度为1-5μm的含铝涂层；
步骤四：对步骤三所得含铝涂层进行750℃×20h热处理，得到氧化铝防氚渗透涂层。
步骤一所述金属铝盐为硝酸铝；步骤一所述有机溶剂为丙二醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液，或丙三醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液。
步骤二中所述旋涂方法具体工艺如下：在1200r/min的速率下旋涂10s，再在4000r/min的速率下旋涂20s。
步骤二中所述低温干燥处理的条件为：温度100-120℃，时间2-5min，大气氛围。
步骤四中所述采用程序控温热处理工艺为：在室温下以3℃/min的速率升温至750℃，保温20h，再以3℃/min的速率降至室温。
步骤四所述氧化铝防氚渗透涂层厚度为1-5μm。
本发明的显著效果在于：成本低、无需大型真空设备、操作简单、易于调控、适合合金钢基底上大面积成膜，并且制备出的氧化铝涂层晶化温度低、涂层杂质和缺陷少、阻氚性能较好。
具体实施方式
一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将金属铝盐溶解于混合的有机溶剂，形成前驱液；
步骤二：在室温下采用旋涂方法将步骤1)所得前驱液涂覆于合金钢基底需要成膜位置，单次涂覆厚度20～50nm，并对其进行低温干燥处理；
步骤三：重复步骤2)20～36次，获得厚度为1-5μm的含铝涂层；
步骤四：对步骤3)所得含铝涂层进行750℃×20h热处理，得到氧化铝防氚渗透涂层。
按上述方案，步骤1)所述金属铝盐为硝酸铝；步骤1)所述有机溶剂为丙二醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液，或丙三醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液。
按上述方案，步骤2)中所述旋涂方法具体工艺如下：在1200r/min的速率下旋涂10s，再在4000r/min的速率下旋涂20s。
按上述方案，步骤2)中所述低温干燥处理的条件为：温度100-120℃，时间2-5min，大气氛围。
按上述方案，步骤4)中所述采用程序控温热处理工艺为：在室温下以3℃/min的速率升温至750℃，保温20h，再以3℃/min的速率降至室温。
按上述方案，步骤4)所述氧化铝防氚渗透涂层厚度为1-5μm。
下面给出两个具体的实施例
(1)配制含金属铝离子的前驱液：在常温、常压下将金属铝盐(硝酸铝)加入到20ml由丙二醇(体积百分数20％)，冰乙酸(体积百分数25％)和乙二醇甲醚(体积分数55％)组成的混合溶剂中。在磁力搅拌器上搅拌30min，静置1h，可得到澄清透明的铝离子前驱液。在常压及室温环境下，采用旋涂技术将上述配好的铝离子前驱液在合金钢基底上涂覆成薄膜；在常压、100-120℃大气中进行干燥处理，冷却；重复旋涂-干燥过程数次，可获得一定厚度的含铝薄膜；涂覆干燥后的样品在大气氛围中经750℃，20h热处理，即可获得具有一定阻氚效果的防氚渗透涂层；若需获得更厚的涂层，重复上述旋涂-干燥-热处理步骤即可。
(2)配制含金属铝离子的前驱液：在常温、常压下将金属铝盐(硝酸铝)加入到20ml由丙三醇(体积百分数15％)，冰乙酸(体积百分数25％)和乙二醇甲醚(体积分数60％)组成的混合溶剂中。在磁力搅拌器上搅拌30min，静置1h，可得到澄清透明的铝离子前驱液。在常压及室温环境下，采用旋涂技术将上述配好的铝离子前驱液在合金钢基底上涂覆成薄膜；在常压、100-120℃大气中进行干燥处理，冷却；重复旋涂-干燥过程数次，可获得一定厚度的含铝薄膜；涂覆干燥后的样品在大气氛围中经750℃，20h热处理，即可获得具有一定阻氚效果的防氚渗透涂层；若需获得更厚的涂层，重复上述旋涂-干燥-热处理步骤即可。

Claims (6)

1.一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：将金属铝盐溶解于混合的有机溶剂，形成前驱液；
步骤二：在室温下采用旋涂方法将步骤1)所得前驱液涂覆于合金钢基底需要成膜位置，单次涂覆厚度20～50nm，并对其进行低温干燥处理；
步骤三：重复步骤二20～36次，获得厚度为1-5μm的含铝涂层；
步骤四：对步骤三所得含铝涂层进行750℃×20h热处理，得到氧化铝防氚渗透涂层。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，其特征在于：步骤一所述金属铝盐为硝酸铝；步骤一所述有机溶剂为丙二醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液，或丙三醇、冰乙酸、乙二醇甲醚三者的混合液。
3.据权利要求1所述的一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，其特征在于：步骤二中所述旋涂方法具体工艺如下：在1200r/min的速率下旋涂10s，再在4000r/min的速率下旋涂20s。
4.据权利要求1所述的一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，其特征在于：步骤二中所述低温干燥处理的条件为：温度100-120℃，时间2-5min，大气氛围。
5.据权利要求1所述的一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，其特征在于：步骤四中所述采用程序控温热处理工艺为：在室温下以3℃/min的速率升温至750℃，保温20h，再以3℃/min的速率降至室温。
6.据权利要求1所述的一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法，其特征在于：步骤四所述氧化铝防氚渗透涂层厚度为1-5μm。
CN201511025984.XA 2015-12-30 2015-12-30 一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法 Pending CN106929831A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511025984.XA CN106929831A (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511025984.XA CN106929831A (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106929831A true CN106929831A (zh) 2017-07-07

Family

ID=59441290

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511025984.XA Pending CN106929831A (zh) 2015-12-30 2015-12-30 一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106929831A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114427086A (zh) * 2022-01-08 2022-05-03 华中科技大学 一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法
CN115368787A (zh) * 2022-08-10 2022-11-22 中国辐射防护研究院 一种新型防氚涂料及其制备方法
CN115747775A (zh) * 2022-11-29 2023-03-07 四川大学 一种高质量厚阻氚涂层的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102618871A (zh) * 2012-02-14 2012-08-01 中国科学院电工研究所 一种化学溶液法制备Er2O3阻氚涂层的方法
CN105177541A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 四川大学 MOD法制备Al2O3阻氚涂层的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102618871A (zh) * 2012-02-14 2012-08-01 中国科学院电工研究所 一种化学溶液法制备Er2O3阻氚涂层的方法
CN105177541A (zh) * 2015-10-15 2015-12-23 四川大学 MOD法制备Al2O3阻氚涂层的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
单威等: "溶胶-凝胶法制备氧化铝绝缘薄膜及其电性能研究", 《功能材料》 *
陈光华主编: "《纳米薄膜技术与应用》", 31 January 2004 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114427086A (zh) * 2022-01-08 2022-05-03 华中科技大学 一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法
CN114427086B (zh) * 2022-01-08 2022-10-11 华中科技大学 一种Al2O3纳米片增强ZrO2阻氚涂层及其制备方法
CN115368787A (zh) * 2022-08-10 2022-11-22 中国辐射防护研究院 一种新型防氚涂料及其制备方法
CN115747775A (zh) * 2022-11-29 2023-03-07 四川大学 一种高质量厚阻氚涂层的制备方法
CN115747775B (zh) * 2022-11-29 2023-09-08 四川大学 一种高质量厚阻氚涂层的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106929831A (zh) 一种氧化铝防氚渗透涂层的制备方法
Chikada et al. Crystallization and deuterium permeation behaviors of yttrium oxide coating prepared by metal organic decomposition
CN106803601B (zh) 一种固态电解质锂镧钛氧化合物薄膜的制备方法
CN103691647B (zh) 一种具有尖晶石结构的太阳能选择吸收薄膜的制备方法
CN104599783B (zh) 一种Bi2223氧化物薄膜的制备方法
CN104694908B (zh) 一种采用无机锆盐在锆合金表面制备氧化锆薄膜的方法
CN108130515A (zh) 一种长寿命热障涂层的制备方法
CN104692444B (zh) 一种制备二氧化铈纳米晶薄膜的方法
CN104891480A (zh) 一种抗氧化石墨材料的制备方法
CN103194741B (zh) 一种氧化铝前驱体溶液及其制备方法与应用
CN105461237A (zh) 一种low-e低辐射真空保温玻璃及其生产方法
CN112657815A (zh) 一种316L不锈钢管内壁Al2O3/SiO2复合阻氚涂层的制备方法
CN102463130A (zh) 一种溶胶-凝胶法制备改性TiO2涂层的方法
CN114686862B (zh) 一种氧化铬和氧化锆复合涂层及其制备方法
CN106544657A (zh) 提高材料表面改性层性能的涂覆液、方法及其应用
CN109097757B (zh) 一种镨离子掺杂的二氧化铪铁电薄膜的制备方法
CN104891821B (zh) 应用不同浓度的前驱液制备多层BiFeO3薄膜的方法
CN103614692B (zh) 一种采用铝硼共渗工艺在铌基合金上制备涂层的方法
CN113005406B (zh) 一种铌三锡薄膜的制备方法
CN102021545A (zh) 一种抗高温氧化Al2O3涂层的制备方法
Wu et al. Preparation and properties of composite hydrogen permeation barrier on ZrH1. 8 by sol–gel technique
CN106046867B (zh) 合金共渗达克罗和封闭层复合涂层制备方法
CN114622156B (zh) 一种不锈钢表面复合涂层及其制备方法
Duo et al. SiO2 coatings prepared by sol-gel process protecting silver from atomic oxygen erosion
CN102114463B (zh) 一种减少氧化物涂层氚滞留的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170707