CN111358963B - 一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料及其制备方法，属于纳米材料技术领域，其包括MPDPs纳米粒子，所述MPDPs纳米粒子包括MoO2纳米粒子、Tris‑HCl、盐酸多巴胺粉末、去离子水、PDA@MoO2溶液和氯铂酸水溶液，所述MoO2纳米粒子包括H2O2、MoS2粉末和乙醇。该掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料及其制备方法，本装置通过在聚多巴胺粒子的表面原位还原上铂颗粒以合成最终的MoO2@PDA@Pt(MPDPs)纳米粒子，设计合成的MPDPs纳米粒子同时具备表面增强拉曼、光热和产生氧气的作用，合成的MPDPs纳米粒子大小在40nm左右，能通过胞吞作用进入肿瘤细胞实现癌症的检测与治疗，铂颗粒可以起到增强SERS、光热和产氧性能的作用，使得本装置应用范围较为广泛。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体为一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料及其制备方法。
背景技术
通过借助于局部表面等离子体共振(LSPR)技术，纳米材料可以有效地聚集和放大共振激发下其表面附近的入射光，纳米材料的近场增强性能也赋予了等离子体纳米材料吸收光的能力，纳米级的等离子体材料由于其优越的光学特性，在光催化、光热疗法(PTT)和表面增强拉曼散射(SERS)等应用方面有巨大的应用潜力，Au纳米笼、Ag纳米晶体和Pd纳米片等纳米结构贵金属材料作为常规的等离子体纳米材料引起了广泛的科学关注，尽管上述材料对LSPR进行了有效的放大处理，但等离子激元贵金属纳米材料仍存在一些严重缺陷，例如成本高、生物相容性和稳定性差等缺陷，这不可避免的限制了其实际应用。
Zhan Y.等通过水热合成方法制备出具有优越性能的二氧化钼纳米粒子，由于该粒子强烈的局部表面等离子共振(LSPR)性能和近红外(NIR)吸收性能，导致其作为表面增强拉曼散射(SERS)衬底用来检测痕量分子R6G、CV和IR780，与其他半导体纳米结构相比，SERS灵敏度是最好的，同时由于高效的光热转换效率还可用于光热治疗，以有效的消融癌细胞(Nanoscale2018，10，pp5998-6004)，Lan S.Y.等构建了一种靶向肝癌细胞的的BPQDs杂化纳米催化剂，该纳米催化剂是将黑磷量子点(BPQD)包裹在介孔二氧化硅骨架中，再通过原位合成Pt纳米颗粒(PtNPs)以合成最终的BPQDs杂化纳米催化剂，所得到的的纳米系统表现出优异的光热和产氧性能，产生的氧气可在低氧环境中提高光动力治疗PDT效率，对肝癌细胞具有良好的治疗作用(ACS.Appl.Mater.Interfaces2019，11，pp9804-9813)。
本发明的目的是设计一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料，同时具备表面增强拉曼、光热及细胞内供氧的作用，实现肿瘤细胞的检测与治疗效果。
发明内容
(一)解决的技术问题
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料及其制备方法，解决了等离子激元贵金属纳米材料仍存在一些严重缺陷，例如成本高、生物相容性和稳定性差等缺陷，这不可避免的限制了其实际应用的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、MoO2纳米粒子的合成：
通过一锅溶剂热法制备氧化钼纳米材料，将1.6mL的H2O2添加到30mL含30mg MoS2粉末的乙醇中，搅拌15min后，将混合物移入衬有特氟隆的高压釜，加热5h，得到蓝绿色的产品，冷却至室温后收集，然后使用1000D的透析袋在去离子水中透析48h，再用纤维素酯膜对其进行真空过滤，随后将收集的悬浮液冷冻干燥，并制备出二氧化钼，最终将粉末低温储存。
S2、MPDPs纳米粒子的合成：
首先将10mg MoO2纳米粒子溶解在10mM Tris-HCl(pH＝8.5)中，在10mL1mg/mL的MoO2溶液中加入0.75mg的盐酸多巴胺粉末，室温下进行搅拌，离心分散后重新溶解在去离子水中，取5mL的PDA@MoO2溶液加入0.7mL氯铂酸水溶液(4mg/mL)，在油浴中搅拌反应24h以在聚多巴胺表面原位还原Pt颗粒，反应结束后离心洗涤，分散在去离子水中进行储存。
S3、光热实验：
为验证MPDPs纳米粒子的光热增强效果，使用808nm红外激光器和手持式热敏成像检测器进行实验验证，首先分别在相同条件下使用激光器(1.2W/cm2)对去离子水、MoO2溶液、PDA@MoO2溶液和MPDPs纳米粒子照射10min，依次拍照记录每分钟的温度变化，随后停止激光照射，并每隔1min拍照记录MPDPs纳米粒子的冷却温度，重复上述操作五次，绘制冷却曲线，并计算光热转换效率。
S4、SERS检测：
为验证MPDPs纳米粒子的SERS增强效果，在MPDPs纳米粒子的表面通过巯基-醌基的作用组装上一端标记巯基另一端标记Cy5拉曼信号分子的DNA，取1μL组装了Cy5标记的DNA的MPDPs纳米粒子滴在金玻璃片上，干燥后用激光拉曼光谱仪的633nm激光器进行SERS检测。
S5、产氧检测：
为验证MPDPs纳米粒子的产氧效果，对不同组分使用溶解氧计进行产氧量的检测。
作为本发明的进一步方案：所述S1中高压釜的加热温度为180℃，所述S1中真空过滤的纤维素酯膜孔径为0.22μm。
作为本发明的进一步方案：所述S1中粉末储存的温度为-20℃。
作为本发明的进一步方案：所述S2中MoO2溶液与盐酸多巴胺粉末的搅拌时长为4h，所述S2中油浴的温度为90℃。
作为本发明的进一步方案：所述S2中成品的最后储存温度为4℃。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、该掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料及其制备方法，本装置通过多巴胺在碱性条件下的自聚合特性，在多巴胺聚合的过程中加入MoO2纳米粒子，自聚合成为掺杂MoO2的聚多巴胺纳米材料，随后在聚多巴胺粒子的表面原位还原上铂颗粒以合成最终的MoO2@PDA@Pt(MPDPs)纳米粒子，设计合成的MPDPs纳米粒子同时具备表面增强拉曼、光热和产生氧气的作用，合成的MPDPs纳米粒子大小在40nm左右，能通过胞吞作用进入肿瘤细胞实现癌症的检测与治疗，铂颗粒可以起到增强SERS、光热和产氧性能的作用，使得本装置应用范围较为广泛。
附图说明
图1为本发明MPDPs的合成示意图；
图2为本发明MPDPs纳米粒子合成过程的TEM表征图和颜色变化图；
图3为本发明MPDPs纳米粒子合成过程中实验条件优化图；
图4为本发明MPDPs纳米粒子的XPS表征图；
图5为本发明MPDPs纳米粒子的光热、SERS和产生氧气的检测图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
如图1-5所示，本发明提供一种技术方案：一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料，包括MPDPs纳米粒子，MPDPs纳米粒子包括MoO2纳米粒子、Tris-HCl、盐酸多巴胺粉末、去离子水、PDA@MoO2溶液和氯铂酸水溶液，MoO2纳米粒子包括H2O2、MoS2粉末和乙醇，与其他半导体相相比，MoO2具有优异的性能，包括更高的化学性能稳定性、熔点和电导率，它的金属特性远比半导体性能强，材料的性能紧密依赖于它们的的生长形式和微观结构，由于大量的足够浓度的氧气感应出的电子空位，等离子MoO2纳米材料可以显示出更强的LSPR效应，结合高稳定性和低成本等因素，使用纳米结构的等离子MoO2材料可以作为SERS的有前途的贵金属材料替代品和PTT应用材料。
一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料制备方法，包括以下步骤：
S1、MoO2纳米粒子的合成：
通过一锅溶剂热法制备氧化钼纳米材料，将1.6mL的H2O2添加到30mL含30mg MoS2粉末的乙醇中，搅拌15min后，将混合物移入衬有特氟隆的高压釜，加热5h，得到蓝绿色的产品，氧化钼由于具有一定的化学和物理性质特性作为典型的金属氧化物，而受到高度关注，不同种类的钼氧化物出现在不同的合成阶段，从钼含量大大减少的二氧化钼(MoO2)到更多减少的氧化钼(MoO3-x，2<x<3)和完全化学计量的三氧化钼(MoO3)，伴随着被氧成Mo5+的Mo4+和Mo6+离子，其颜色从深蓝色变为浅蓝色、绿色和黄色，冷却至室温后收集，然后使用1000D的透析袋在去离子水中透析48h，再用纤维素酯膜对其进行真空过滤，通过采用孔径为0.22μm的纤维素酯膜进行真空过滤，从而可以将产品中较大的杂质过滤出去，随后将收集的悬浮液冷冻干燥，并制备出二氧化钼，最终将粉末低温储存。
S2、MPDPs纳米粒子的合成：
首先将10mg MoO2纳米粒子溶解在不同pH的10mM Tris-HCl(pH＝6.5、7.0、7.5、8.0、8.5、9.0)中，在10mL 1mg/mL的MoO2溶液中分别加入不同量的盐酸多巴胺粉末(0.1mg、0.25mg、0.5mg、0.75mg、1mg和2mg)，室温下进行搅拌，离心分散后重新溶解在去离子水中，取5mL的PDA@MoO2溶液中分别加入不同浓度的0.7mL氯铂酸水溶液(2mg/mL、4mg/mL和6mg/mL)，在油浴中搅拌反应24h以在聚多巴胺表面原位还原Pt颗粒，反应结束后离心洗涤，分散在去离子水中进行储存，通过实验验证，最终选择pH＝8.5的Tris-HCl、0.75mg的盐酸多巴胺粉末和4mg/mL的氯铂酸水溶液。
S3、光热实验：
为验证MPDPs纳米粒子的光热增强效果，使用808nm红外激光器和手持式热敏成像检测器进行实验验证，首先分别在相同条件下使用激光器(1.2W/cm2)对去离子水、MoO2溶液、PDA@MoO2溶液和MPDPs纳米粒子照射10min，依次拍照记录每分钟的温度变化，随后停止激光照射，并每隔1min拍照记录MPDPs纳米粒子的冷却温度，重复上述操作五次，绘制冷却曲线，并计算光热转换效率。
S3中光热转换效率的计算公式如下所示：
τs＝-lnθ
A808＝ε808·L·CNCs。
S4、SERS检测：
为验证MPDPs纳米粒子的SERS增强效果，在MPDPs纳米粒子的表面通过巯基-醌基的作用组装上一端标记巯基另一端标记Cy5拉曼信号分子的DNA，取1μL组装了Cy5标记的DNA的MPDPs纳米粒子滴在金玻璃片上，干燥后用激光拉曼光谱仪的633nm激光器进行SERS检测，通过采用SERS检测，是由于SERS与其他半导体纳米结构相比，SERS灵敏度是最好的，同时由于高效的光热转换效率还可用于光热治疗，以有效的消融癌细胞。
S5、产氧检测：
为验证MPDPs纳米粒子的产氧效果，对不同组分使用溶解氧计进行产氧量的检测。
具体的，S1中高压釜的加热温度为180℃，S1中真空过滤的纤维素酯膜孔径为0.22μm。
具体的，S1中粉末储存的温度为-20℃。
具体的，S2中MoO2溶液与盐酸多巴胺粉末的搅拌时长为4h，S2中油浴的温度为90℃。
具体的，S2中成品的最后储存温度为4℃。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以通过具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
上面对本专利的较佳实施方式作了详细说明，但是本专利并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (5)
1.一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料制备方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
S1、MoO2纳米粒子的合成：
通过一锅溶剂热法制备氧化钼纳米材料，将1.6mL的H2O2添加到30mL含30mgMoS2粉末的乙醇中，搅拌15min后，将混合物移入衬有特氟隆的高压釜，加热5h，得到蓝绿色的产品，冷却至室温后收集，然后使用1000D的透析袋在去离子水中透析48h，再用纤维素酯膜对其进行真空过滤，随后将收集的悬浮液冷冻干燥，并制备出二氧化钼，最终将粉末低温储存；
S2、MPDPs纳米粒子的合成：
首先将10mgMoO2纳米粒子溶解在10mMpH值为8.5的Tris-HCl中，在10mL1mg/mL的MoO2溶液中加入0.75mg的盐酸多巴胺粉末，室温下进行搅拌，离心分散后重新溶解在去离子水中，取5mL的PDA@MoO2溶液加入0.7mL浓度为4mg/mL的氯铂酸水溶液，在油浴中搅拌反应24h以在聚多巴胺表面原位还原Pt颗粒，反应结束后离心洗涤，分散在去离子水中进行储存；
S3、光热实验：
为验证MPDPs纳米粒子的光热增强效果，使用808nm红外激光器和手持式热敏成像检测器进行实验验证，首先分别在相同条件下使用功率为1.2W/cm2的激光器对去离子水、MoO2溶液、PDA@MoO2溶液和MPDPs纳米粒子照射10min，依次拍照记录每分钟的温度变化，随后停止激光照射，并每隔1min拍照记录MPDPs纳米粒子的冷却温度，重复上述操作五次，绘制冷却曲线，并计算光热转换效率；
S4、SERS检测：
为验证MPDPs纳米粒子的SERS增强效果，在MPDPs纳米粒子的表面通过巯基-醌基的作用组装上一端标记巯基另一端标记Cy5拉曼信号分子的DNA，取1μL组装了Cy5标记的DNA的MPDPs纳米粒子滴在金玻璃片上，干燥后用激光拉曼光谱仪的633nm激光器进行SERS检测；
S5、产氧检测：
为验证MPDPs纳米粒子的产氧效果，在不同条件下使用溶解氧计对产生的氧气含量进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料制备方法，其特征在于：所述S1中高压釜的加热温度为180℃，所述S1中真空过滤的纤维素酯膜孔径为0.22μm。
3.根据权利要求1所述的一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料制备方法，其特征在于：所述S1中粉末储存的温度为-20℃。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料制备方法，其特征在于：所述S2中MoO2溶液与盐酸多巴胺粉末的搅拌时长为4h，所述S2中油浴的温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂MoO2的聚多巴胺铂颗粒纳米材料制备方法，其特征在于：所述S2中成品的最后储存温度为4℃。
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