CN105293580A - 一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法，将质量比为0.01~100：1的物质A和过渡金属硫化物二维纳米片层的分散液加入到反应容器内超声，温度0℃~80℃，超声功率1~750W，超声反应0.5~72h；超声结束进行离心洗涤，得到分散在不同体系中的功能化产品的分散液；其中，物质A为HS（CH2）nR，R为COOH、NH2、OH或SH，n=2、3、4。该方法操作简单，操作条件温和，所制备得到的功能化产品在不同的有机溶液中都有较好的分散性，可以广泛用于新型复合材料的制备、新型光学及导电材料等领域。
Description
技术领域
本发明涉及新型复合材料的制备、新型光学及导电材料等技术领域，具体涉及一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法。
背景技术
二硫化钼是由六方晶系的单层或是多层二硫化钼组成的具有“三明治夹心”层状结构的二维晶体材料，这种特殊的结构使得它在润滑、催化、能量存储、复合材料等众多的领域有着广泛的应用，单层的二硫化钼由三层原子构成，上下两层为硫原子，中间是钼原子，硫和钼之间是通过共价键相结合，层间为弱的范德华力。与石墨烯不同的是，当二硫化钼被剥离为单片层时，它会在性质上会发生一个重大变化，电子的跃迁方式会从原来的非竖直跃迁变为竖直跃迁，能带隙也从原来的1.29ev变为了1.90ev，这一特殊的能带结构使得纳米二硫化钼在光电器件领域拥有更光明的前景。二硫化钨各方面与之类似。
目前纳米二硫化物的制备方法可以分为两类，一类是自上而下的剥离法，如微机械剥离法、液相超声法、锂离子插层化学剥离法等；另一类是自下而上的合成方法，包括高温热分解、水热法、气相沉积法等。锂离子插层化学剥离法最早始于1986年Morrison等（Joensen P, Frindt RF,
Morrison SR. Materials Research Bulletin 1986;21(4):457-61）通过该法制得单层二硫化钼。其基本原理是先利用锂离子插层剂（如丁基锂，n-C4H9Li）嵌入到二硫化钼粉末中，形成LixMoS2（x≥1）插层化合物，再通过插层化合物与质子性溶剂（一般是水，也可选用稀酸或是低沸点的醇类）剧烈反应所产生出大量氢气增大二硫化钼的片层距，进而得到多层甚至单层二硫化钼，剥离得到的片层厚度<10nm时，片层呈现半透明状态。
纳米二硫化物在稳定性方面都存在一个较棘手的问题，就是在静置一段时间后纳米二硫化物会发生不可逆地聚沉，单片层的纳米二硫化物聚沉后会是导致其性质发生变化从而影响所需制备的材料的性质，也为后续该材料的应用带来了一定的阻碍。
目前关于纳米二硫化物修饰的报道不是很多，Muhammad Nawaz Tahir 等（Muhammad Nawaz Tahir,
Nicole Zink,MarcEberhardt, Helen A. Therese, Ute Kolb, Patrick Theato, and
Wolfgang Tremel，Angew. Chem. Int. Ed. 2006, 45, 4809 –4815） 等通过二硫化钼表面S和Ni2+空位的配位以及Ni2+和NTA的配位作用实现了MoS2的修饰，但该方法采用的修饰过程较为复杂，不仅所需的单体需要合成而且修饰过程要在惰性气体的氛围中完成。Chou（Stanley S. Chou,Mrinmoy
De, JaemyungKim,SegiByun, Conner Dykstra, Jin Yu,Jiaxing Huang, and Vinayak P.
Dravid，J. Am. Chem. Soc. 2013,
135, 4584−4587）等基于硫化学的方法成功实现了纳米二硫化钼的修饰。但是该方法中采用的单体为通过多步的有机合成反应以及繁琐复杂的处理手段得到，而且每一步都存在着产率的问题。硫化学方法中所用的纳米二硫化钼是通过锂离子插层法制备得到的，表面有硫原子缺陷，硫化学方法中采用的修饰剂是一端含有巯基的，巯基上的硫原子可以填补到二硫化钼表面从而达到修饰。在Chou之后，基于硫化学的方法越来越广泛地用来修饰纳米二硫化钼。Zhihao Yu等（Zhihao Yu，Yiming Pan，YutingHSen，Zilu Wang，Zhun-Yong Ong，Tao Xu，Run Xin，Lijia Pan1，Baigeng Wang，Litao Sun，Jinlan Wang，Gang Zhang，Yong Wei Zhang，Yi HSi and Xinran Wang.
Nature Commun. 2014, 5, 5290）成功的将KH590上的硫原子填补到机械剥离得到的二硫化钼表面的缺陷上，得到了完整的晶格结构，测出其拥有很高的载流子迁移率。但这个工作只是填补了硫原子缺陷，官能团没有保留，很难进行进一步的与化学相关的工作。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法，具有简单快捷，反应条件温和环保，原料易得等特点，由该方法制备得到的功能化的产品在不同的有机溶液中都有较好的分散性，可以广泛用于可以用于新型纳米复合材料的制备、新型电化学电极以及光电材料等领域。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法：将质量比为0.01~100：1的物质A（一端含有巯基另一端含有其他官能团的物质）和过渡金属硫化物二维纳米片层的分散液加入到反应容器内超声，温度0℃~80℃，超声反应0.5~72h；超声结束进行离心洗涤，得到分散在不同体系中的功能化产品的分散液；其中，物质A为HS（CH2）nR，R为COOH、NH2、OH或SH，n=2、3、4。
所述过渡金属硫化物为二硫化钼或二硫化钨。
所用的过渡金属硫化物二维纳米片层的分散液是通过锂离子插层化学剥离法制备得到，纳米片层表面具有S原子缺陷。
所述的反应溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或是几种的混合。
所述的功能化的二硫化钼能够分散到有机溶剂中，分散液浓度最大可以到3.5g/L。
所述的纳米二硫化钼（Chemical exfoliation MoS2，Ce-MoS2）或二硫化钨（Ce-MoS2）与物质A的反应质量比的范围从1：0.01~100。物质A的量过少则会由于接枝上的试剂过少，起不到修饰效果，纳米二硫化钼或二硫化钨会团聚；物质A过多，反应结束后则会有大量剩余的试剂要除去，造成原料的浪费。
所述的纳米二硫化钼或二硫化钨与物质A的反应温度0℃~80℃。反应温度过低会使得接枝效率低，反应温度过高会使得片层结构遭到破坏。
所述纳米二硫化钼或二硫化钨与物质A的超声功率范围为1~750W。功率过低物质A修饰的效率较低，功率过高则会导致片层结构和物质A遭到破坏。
所述纳米二硫化钼或二硫化钨与物质A的超声反应时间为0.5~72h。反应时间小于0.5h，反应的接枝效率低，反应时间大于72h，接枝效率没有明显提高，这样就会浪费资源，而且过长的超声反应时间也会导致片层结构的破坏。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法，简单快捷，反应条件温和环保，原料易得。所制备得到的功能化的二硫化钼、二硫化钨，可以用于新型纳米复合材料的制备、新型电化学电极以及光电材料等领域。
附图说明
图1是羧基功能化纳米二硫化钼、氨基功能化纳米二硫化钼以及纳米二硫化钼的DMF分散液的实物图；
图2是氨基功能化纳米二硫化钼的TEM照片图；
图3是氨基功能化纳米二硫化钼的XPS图；
图4是羧基功能化纳米二硫化钼的XPS图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
将200mL通过锂离子插层化学剥离法制备得到的Ce-MoS2（ρ=3g/L）的水溶液倒入到500mL的烧杯中，加入含有0.3 g 2-巯基乙胺的水溶液，在100W的超声功率、45℃下械搅拌12h。待反应结束后分别用纯水和DMF离心洗涤多次。
取样，对产品进行检测。图1是羧基功能化纳米二硫化钼、氨基功能化纳米二硫化钼以及纳米二硫化钼的DMF分散液的实物图，从图1中能够看到功能化纳米二硫化钼在DMF中有很好的分散性，而未经修饰的二硫化钼在DMF中分散性不佳，发生沉降。图2是氨基功能化纳米二硫化钼的TEM照片，可以看出，修饰过后的纳米二硫化钼依旧保留着单片层或寡片层的二维纳米材料的结构。图3是氨基功能化纳米二硫化钼的XPS图谱，能够看到C-N、C-C峰，说明巯基乙胺已经成功修饰到二硫化钼的表面。
实施例2
将100mL制备得到的Ce-MoS2（ρ=3g/L）的水溶液倒入到500mL的烧杯中，加入100mL含有0.003g 2-巯基乙醇的乙醇溶液，在1W的超声功率、80℃下械搅拌12h。待反应结束后分别用纯水和DMF离心洗涤多次。
取样检测，巯基乙醇已经成功修饰到二硫化钼的表面，修饰过后的纳米二硫化钼依旧保留着单片层或寡片层的二维纳米材料的结构，功能化纳米二硫化钼在DMF中有很好的分散性。
实施例3
将200mL制备得到的Ce-MoS2（ρ=3g/L）的水溶液倒入到500mL的烧杯中，加入60g 2-巯基乙酸，在750W的超声功率0℃下机械搅拌2h。待反应结束后分别用纯水和DMF离心洗涤多次。
取样检测，图4是氨基功能化纳米二硫化钼的XPS图谱，能够看到C-N、C-C峰，巯基乙酸已经成功修饰到二硫化钼的表面，修饰过后的纳米二硫化钼依旧保留着单片层或寡片层的二维纳米材料的结构，功能化纳米二硫化钼在DMF中有很好的分散性。
实施例4
将200mL制备得到的Ce-WoS2（ρ=3g/L）的水溶液倒入到500mL的烧杯中，加入含有0.15g乙二硫醇的水溶液，在100W的超声功率、45℃下机械搅拌12h。待反应结束后分别用纯水和DMF离心洗涤多次。
取样检测，乙二硫醇已经成功修饰到二硫化钨的表面，修饰过后的纳米二硫化钨依旧保留着单片层或寡片层的二维纳米材料的结构，功能化纳米二硫化钨在DMF中有很好的分散性。
实施例5
将200mL制备得到的Ce-MoS2（ρ=3g/L）的水溶液倒入到500mL的烧杯中，加入0.3 gHS（CH2）3COOH，在100W的超声功率、45℃下械搅拌12h。待反应结束后分别用纯水和DMF离心洗涤多次。
取样检测，HS（CH2）3COOH已经成功修饰到二硫化钼的表面，修饰过后的纳米二硫化钼依旧保留着单片层或寡片层的二维纳米材料的结构，功能化纳米二硫化钼在DMF中有很好的分散性。
实施例6
将200mL制备得到的Ce-MoS2（ρ=3g/L）的甲醇溶液倒入到500mL的烧杯中，加入0.3g的HS（CH2）4NH2，在750W的超声功率、45℃下机械搅拌0.5h。待反应结束后分别用纯水和DMF离心洗涤多次。
取样检测，HS（CH2）4NH2已经成功修饰到二硫化钼的表面，修饰过后的纳米二硫化钼依旧保留着单片层或寡片层的二维纳米材料的结构，功能化纳米二硫化钼在DMF中有很好的分散性。
Claims (5)
1.一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法，其特征在于：将质量比为0.01~100：1的物质A和过渡金属硫化物二维纳米片层的分散液加入到反应容器内超声，温度0℃~80℃，超声功率1~750W，超声反应0.5~72h；超声结束进行离心洗涤，得到分散在不同体系中的功能化产品的分散液；其中，物质A为HS（CH2）nR，R为COOH、NH2、OH或SH，n=2、3、4。
2.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法，其特征在于：所用的过渡金属硫化物二维纳米片层的分散液是通过锂离子插层化学剥离法制备得到，纳米片层表面具有S原子缺陷。
3.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法，其特征在于：反应溶剂为水、甲醇、乙醇中的一种或是几种的混合。
4.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法，其特征在于：所述的分散液浓度不超过3.5g/L。
5.根据权利要求1所述的制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法，其特征在于：过渡金属硫化物为二硫化钼或二硫化钨。
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