CN106277059A - 一种制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法 - Google Patents

一种制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106277059A
CN106277059A CN201610696542.6A CN201610696542A CN106277059A CN 106277059 A CN106277059 A CN 106277059A CN 201610696542 A CN201610696542 A CN 201610696542A CN 106277059 A CN106277059 A CN 106277059A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dispersion liquid
tungsten disulfide
graphene
ultrasonic
heterojunction structure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610696542.6A
Other languages
English (en)
Inventor
杨秀英
贾亦萱
张德庆
柴吉星
曹茂盛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Qiqihar University
Original Assignee
Qiqihar University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qiqihar University filed Critical Qiqihar University
Priority to CN201610696542.6A priority Critical patent/CN106277059A/zh
Publication of CN106277059A publication Critical patent/CN106277059A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00—Compounds of tungsten
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/40—Electric properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种采用液相超声法制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法。该方法以二硫化钨纳米片乙醇分散液与石墨烯乙醇分散液作为原料。按比例分别量取一定体积的二硫化钨纳米片分散液和石墨烯分散液，常温下以超声功率100‑200W用探头式超声设备超声30min。将得到的两种分散液混合，在50℃条件下以超声功率200‑600W用槽式超声设备超声6h，得到混合分散液。将混合分散液使用微孔滤膜真空过滤，收集滤饼。将收集的滤饼在80℃条件下真空干燥2h，得到黑色二硫化钨/石墨烯异质结构。该制备方法简单，易于控制，所制备的二硫化钨/石墨烯异质结构在半导体电子器件、锂离子电池、催化制氢、电磁波吸波等领域具有潜在的应用价值。

Description

一种制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法
技术领域
本发明涉及一种二硫化钨/石墨烯异质结构的制备方法。
背景技术
石墨烯是自然界已知最薄、强度最高的材料，为二维平面晶体结构，其晶格组成为六个碳原子围成六边形，碳原子间为sp2杂化。石墨烯的光透过率很高，只有约2.3%的光吸收率，具有极高的电子迁移率（15000cm2/v·s），电阻率极低，是新一代的透明导电材料。二硫化钨是一种与石墨类似的具有层状结构的无机化合物，可以通过物理及化学手段进行剥离成为单原子厚度的纳米级薄膜，由于量子效应与表面效应，二硫化钨纳米片在电学、光学和力学等方面展现出了独特的性质，是一种重要的功能材料，在半导体电子器件、锂离子电池、催化制氢等领域有着潜在的应用价值。
近年来，国内外对纳米材料之间的复合材料进行了大量研究。Wei-Li Song等人以石墨烯作为基体，通过水热法成功在石墨烯上掺杂了Fe3O4纳米粒子改善了石墨烯的磁性能。Chen等使用水热法将二硫化钨纳米片与氧化石墨烯复合制备二硫化钨纳米片/还原氧化石墨烯复合材料，提高了其在锂离子电池中的性能，但工艺较为复杂，不易控制。二硫化钨纳米片与石墨烯同为二维平面纳米材料，但纳米二硫化钨电导率较低，本发明专利提供了一种制备二硫化钨纳米片/石墨烯异质结构的简单方法，直接采用石墨烯与超薄二硫化钨纳米片分散液为原料，采用液相超声工艺使石墨烯与二硫化钨纳米片相互叠加形成二维的异质结构，引入新的电荷传导机制，可以进一步提高二硫化钨纳米片的半导体电子器件、锂离子电池、催化制氢、电磁波吸波等领域的应用性能，同时简化了超薄二硫化钨纳米片/石墨烯异质结构的制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单的液相超声法用以制备二硫化钨/石墨烯的复合异质结构。在分散剂相同的分散液当中，通过超声法进一步剥离少层的二硫化钨，使之与石墨烯尽可能使其成为单层纳米片；由于超声空化作用和范德华力作用，充分混合两种纳米片会自发的重新聚集，从而形成相互叠层的二硫化钨/石墨烯异质结构。
本发明的液相超声法制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法，其特征在于：
以浓度均为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液和石墨烯乙醇分散液作为原料，二硫化钨纳米片乙醇分散液与石墨烯乙醇分散液的体积比为9:1~7:1；使用探头式超声设备，常温下分别对二硫化钨纳米片分散液和石墨烯分散液进行超声处理30 min，超声功率100~200W，得到两种预分散液；将上述两种预分散液混合，在50℃条件下使用槽式超声设备再次超声6 h，超声功率为200~600W，得到混合分散液；采用微孔直径为0.1~0.4μm的滤膜真空过滤混合分散液，收集滤饼；将收集的滤饼在80℃下真空干燥2 h，得到黑色的二硫化钨/石墨烯异质结构。该方法的优势在于提供了一种非常简单的方法制备出了形貌较好的超薄二硫化钨纳米片/石墨烯异质结构，便于后续的相关性能研究和工业化推广。
本发明为实现上述发明目的设计了以下技术方案：
（1）分别量取浓度为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液80 ml，浓度为1 mg/ml的石墨烯乙醇分散液10 ml；
（2） 使用探头式超声设备，超声功率为100W，常温下分别对量取的二硫化钨分散液和石墨烯分散液进行超声30 min；
（3）将得到的两种分散液混合，在50℃和300W条件下使用槽式超声仪器超声6 h，使之成为均匀的灰黑色分散液；
（4）使用微孔为0.1μm的滤膜进行真空过滤，收集滤膜上留下滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥2 h，得到89.50 mg黑色固体为石墨烯掺杂量11.11%的二硫化钨/石墨烯异质结构。
本发明的有益效果是：由于过程中进行了二次超声分散，使未达到使用要求的多层二硫化钨纳米片被剥离至单层或少层（1~6层），提高了异质结构电荷传导性能；探头式和槽式超声方法相对其它方法操作更加简便，对环境要求较低，适合工业推广使用；使用微孔滤膜配合真空过滤，样品的产率和纯度高。使用石墨烯改性二硫化钨纳米片，两种二维层状结构能够很好的形成异质叠层结构，进一步提高二硫化钨纳米片性能，扩大了在半导体电子器件、锂离子电池、催化制氢、电磁波吸波等领域的应用范围。
具体实施方式
实施例1：
（1）分别量取浓度为1mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液80 ml，浓度为1 mg/ml的石墨烯乙醇分散液10 ml；
（2） 使用探头式超声设备，超声功率为100W，常温下分别对量取的二硫化钨分散液和石墨烯分散液进行超声30 min；
（3）将得到的两种分散液混合，在50℃和300W条件下使用槽式超声仪器超声6 h，使之成为均匀的灰黑色分散液；
（4）使用微孔为0.1μm的滤膜进行真空过滤，收集滤膜上留下滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥2h，得到89.50mg黑色固体为石墨烯掺杂量11.11%的二硫化钨/石墨烯异质结构。
实施例2：
（1）分别量取浓度为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液90 ml，浓度为1 mg/ml的石墨烯乙醇分散液10 ml；
（2） 使用探头式超声设备，超声功率为150W，常温下分别对量取的二硫化钨分散液和石墨烯分散液进行超声30 min；
（3）将得到的两种分散液混合，在50℃和360W条件下使用槽式超声仪器超声6h，使之成为均匀的灰黑色分散液；
（4）使用微孔为0.2μm的滤膜进行真空过滤，收集滤膜上留下滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥干燥2h，得到99.42 mg黑色固体为石墨烯掺杂量10.00%的二硫化钨/石墨烯异质结构。
实施例3：
（1）分别量取浓度为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液70 ml，浓度为1 mg/ml的石墨烯乙醇分散液10ml；
（2） 使用探头式超声设备，超声功率为100W，常温下分别对量取的二硫化钨分散液和石墨烯分散液进行超声30 min；
（3）将得到的两种分散液混合，在50℃和400W条件下使用槽式超声仪器超声6 h，使之成为均匀的灰黑色分散液；
（4）使用微孔为0.4μm的滤膜进行真空过滤，收集滤膜上留下滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥2 h，得到79.55 mg黑色固体为石墨烯掺杂量12.50%的二硫化钨/石墨烯异质结构。

Claims (1)

1.一种基于液相超声技术制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法，其特征在于：
（1）以浓度均为1 mg/ml的二硫化钨纳米片乙醇分散液和石墨烯乙醇分散液作为原料，二硫化钨纳米片乙醇分散液与石墨烯乙醇分散液的体积比为9:1-7:1；
（2）使用探头超声设备，分别对二硫化钨纳米片分散液和石墨烯分散液进行超声处理30 min，超声功率100-200W，得到两种预分散液；
（3）将上述两种预分散液混合，在50℃条件下使用槽式超声设备再次超声6 h，超声功率为200-600W，得到混合分散液；
（4）采用微孔直径为0.1-0.4μm的滤膜真空过滤混合分散液，收集滤饼；
（5）将收集的滤饼在80℃下真空干燥2 h，得到黑色的二硫化钨/石墨烯异质结构。
CN201610696542.6A 2016-08-22 2016-08-22 一种制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法 Pending CN106277059A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610696542.6A CN106277059A (zh) 2016-08-22 2016-08-22 一种制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610696542.6A CN106277059A (zh) 2016-08-22 2016-08-22 一种制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106277059A true CN106277059A (zh) 2017-01-04

Family

ID=57660935

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610696542.6A Pending CN106277059A (zh) 2016-08-22 2016-08-22 一种制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106277059A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108321378A (zh) * 2018-03-05 2018-07-24 西北大学 一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法
CN110368492A (zh) * 2019-08-01 2019-10-25 上海市第六人民医院 一种异质结光热试剂及其制备方法和应用
CN113068390A (zh) * 2021-03-31 2021-07-02 燕山大学 二维磁性Fe3GeTe2纳米片与石墨烯纳米片复合材料及其制备方法和应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102142550A (zh) * 2011-02-25 2011-08-03 浙江大学 一种石墨烯纳米片/ws2的复合纳米材料及其制备方法
CN103641173A (zh) * 2013-11-04 2014-03-19 江苏大学 一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法
CN104004388A (zh) * 2014-05-05 2014-08-27 北京航空航天大学 一种二维纳米粉体分散液低温储存的方法
CN104591181A (zh) * 2015-02-13 2015-05-06 山东大学 一种利用纳米片层剥离制备二维复合材料的方法
CN105280900A (zh) * 2015-09-22 2016-01-27 复旦大学 一种二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法
CN105293580A (zh) * 2015-10-15 2016-02-03 南京大学 一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102142550A (zh) * 2011-02-25 2011-08-03 浙江大学 一种石墨烯纳米片/ws2的复合纳米材料及其制备方法
CN103641173A (zh) * 2013-11-04 2014-03-19 江苏大学 一种类石墨烯二硫化钨纳米片的制备方法
CN104004388A (zh) * 2014-05-05 2014-08-27 北京航空航天大学 一种二维纳米粉体分散液低温储存的方法
CN104591181A (zh) * 2015-02-13 2015-05-06 山东大学 一种利用纳米片层剥离制备二维复合材料的方法
CN105280900A (zh) * 2015-09-22 2016-01-27 复旦大学 一种二硫化钨/石墨烯纳米带复合材料及其制备方法
CN105293580A (zh) * 2015-10-15 2016-02-03 南京大学 一种制备过渡金属硫化物二维纳米片层分散液的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LAMUEL DAVID等: "MoS2/Graphene Composite Paper for Sodium-Ion Battery Electrodes", 《AMERICAN CHEMICAL SOCIETY》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108321378A (zh) * 2018-03-05 2018-07-24 西北大学 一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法
CN108321378B (zh) * 2018-03-05 2020-04-24 西北大学 一种具有异质结界面效应的金属氧化物@金属复合物/石墨烯核壳半导体材料的制备方法
CN110368492A (zh) * 2019-08-01 2019-10-25 上海市第六人民医院 一种异质结光热试剂及其制备方法和应用
CN113068390A (zh) * 2021-03-31 2021-07-02 燕山大学 二维磁性Fe3GeTe2纳米片与石墨烯纳米片复合材料及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI543931B (zh) 石墨烯之製備方法及石墨烯之分散組成物
Liu et al. A green approach to the synthesis of high-quality graphene oxide flakes via electrochemical exfoliation of pencil core
CN107633954B (zh) 一种石墨烯/MXene复合电极材料及其应用
Yang et al. Reduced graphene oxide–nickel oxide composites with high electrochemical capacitive performance
TWI543932B (zh) 石墨烯之製備方法
Liu et al. Sulfonated graphene anchored with tin oxide nanoparticles for detection of nitrogen dioxide at room temperature with enhanced sensing performances
Hao et al. Controllable synthesis and enhanced gas sensing properties of a single-crystalline WO 3–rGO porous nanocomposite
CN103058172B (zh) 一种碳纳米管-石墨烯复合材料的制备方法
Ye et al. Producing large-area, foldable graphene paper from graphite oxide suspensions by in-situ chemical reduction process
Ikram et al. 3D-multilayer MoS2 nanosheets vertically grown on highly mesoporous cubic In2O3 for high-performance gas sensing at room temperature
CN101634032A (zh) 石墨烯的绿色快速电化学制备方法
CN102965105B (zh) 一种石墨烯-CuInS2量子点复合物及其制备方法
Gokhale et al. Synthesis of an efficient heteroatom-doped carbon electro-catalyst for oxygen reduction reaction by pyrolysis of protein-rich pulse flour cooked with SiO 2 nanoparticles
CN103219066A (zh) 二维石墨烯与一维纳米线复合的柔性导电薄膜及其制备方法
CN102005307B (zh) 一种石墨烯负载氧化钌的电极材料的制备方法
CN106910640A (zh) 一种形态可控的石墨烯纳米片电极材料及其制备方法和应用
CN106783230A (zh) 一种碳化钛原位生长CNTs三维复合材料及其制备方法
CN104269514A (zh) 具备三维多孔结构的过渡金属化合物-石墨烯复合材料的制备方法
CN104174422A (zh) 高氮掺杂石墨烯与类富勒烯硒化钼空心球纳米复合材料及其制备方法
CN106277059A (zh) 一种制备二硫化钨/石墨烯异质结构的方法
CN105788875A (zh) 四氧化三钴纳米线/还原氧化石墨烯水凝胶复合材料及其制备和应用
Xu et al. Unique synthesis of graphene-based materials for clean energy and biological sensing applications
WO2015099378A1 (ko) 그래핀의 제조 방법과, 그래핀의 분산 조성물
Kamedulski et al. Highly effective three-dimensional functionalization of graphite to graphene by wet chemical exfoliation methods
Du et al. A surfactant-free water-processable all-carbon composite and its application to supercapacitor

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20170104

WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication