CN108394879A - 一种黑磷烯及其制备方法和应用 - Google Patents

一种黑磷烯及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黑磷烯及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：称取黑磷研磨后置于N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，在冰浴条件下，置于超声波细胞粉碎机中粉碎，对获得的溶液离心，取上清液，即得到黑磷稀。本发明的制备方法制备的黑磷纳米片在大气环境下能稳定存在。本发明将黑磷块体浸入N‑甲基吡咯烷酮溶剂中，利用超声波击打黑磷(纳米层状体)层间的键，使其断裂，层状结构松动分离，再使用离心机使其分离得到层状纳米结构。此种方法简单易行，离心机可以按不同尺寸过滤得到仅有不同厚度的高质量纳米薄片，可控性较高，可以实现黑磷纳米片的量产化。经过电化学性能测试发现，此方法合成的黑磷烯组装的聚合物太阳能电池具有高的电化学性能。

Description

一种黑磷烯及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及黑磷烯的制备领域，特别涉及一种黑磷烯及其制备方法和应用。
背景技术
黑磷作为一种新型二维材料由于其优异的电学、光学等特性受到了科学家们的广泛关注。常见的二维材料如石墨烯在诸多领域都展现了优异的特性，具有良好的应用前景，但是石墨烯价带与导带之间没有带隙使得其在光电器件的应用方面具有局限性。
黑磷是一种类似于石墨的波形层状结构晶体，原子层间通过范德华力结合，易于被剥离成单层或少层的纳米薄片。黑磷烯是天然的P型半导体，其具有直接带隙，且无论剥到多少层皆是直接带隙，带隙可由层数在0.3eV至1.5eV范围调控，并且其具有明显的各向异性，这使得黑磷烯具有较高的电子迁移率，单层黑磷烯电子迁移率可达10000cm2/(V·s)，与其他二维材料(石墨烯和MoS2)相比，黑磷烯具有直接带隙和高电子迁移率，其光学和光电性能具有更大的优势，在未来的半导体及光学领域具有良好的应用前景。相比石墨烯和MoS2等二维材料能够通过多种方法制备，黑磷烯制备的研究领域还有很大的空间。
目前制备黑磷烯的方法实验条件比较苛刻，产量低，制备出的晶体尺寸不易控制，难以用于工业生产。因此，寻找一种简单易行，可控性较高，产量高的黑磷烯制备方法仍然是个很有挑战的课题。
发明内容
本发明提出一种黑磷烯及其制备方法和应用，其操作简单方便、成本低廉，利于工业化生产。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种黑磷烯的制备方法，步骤如下：称取黑磷，在手套箱用研钵研磨，研磨后放入N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在冰浴条件下，置于超声波细胞粉碎机中粉碎，对获得的溶液离心，取上清液，即得到黑磷稀。
本发明将黑磷块体浸入合适的溶剂中，利用超声波击打黑磷(纳米层状体)层间的键，使其断裂，层状结构松动分离，再使用离心机使其分离得到纳米层状物。离心机可以按不同尺寸过滤得到仅有几层厚度的高质量纳米薄片，可控性较高。
在上述方案的基础上，所述黑磷和N-甲基吡咯烷酮溶剂的浓度比为1:3～1:4。
进一步地，所述研钵为玛瑙研钵，研磨时间为3～5min。将黑磷进行研磨，使其更充分地浸入在N-甲基吡咯烷酮溶剂中。
进一步地，所述超声波细胞粉碎机的功率为500W～700W，温度为10～12℃，粉碎时间为2s，工作间隔为3s，工作时间为20～30min。温度在10～12℃，降低超声细胞粉碎时溶液的温度，确保黑磷不会被氧化；间歇性粉碎20～30min，使得粉碎效果更好，所得的黑磷烯尺寸更小更均匀。
进一步地，所述离心的转速为7000～8000r/min，时间为20分钟，取上清液。
为了取得尺寸更小的黑磷烯，将所得上清液继续离心，离心转速为11000～12000r/min，时间为20分钟，取上清液，即得到尺寸更小更均匀的黑磷烯。
优选地，所述黑磷纯度达到99.998％。
本发明还提供了采用上述黑磷烯的制备方法制备的黑磷烯，以及该黑磷烯在制备聚合物太阳能电池材料中的应用。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用液相法合成黑磷烯，时间短且产量高，离心机可以按不同尺寸过滤得到仅有不同厚度的高质量纳米薄片，能够制备出长度合适的黑磷烯，可控性较高，可以实现黑磷纳米片的量产化，易于应用到工业生产中。
(2)本发明制备的黑磷纳米片在大气环境下能稳定存在。
(3)本发明在NMP溶剂的液体环境下能稳定剥离黑磷纳米片，防止其氧化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的黑磷烯的TEM图；
图2为本发明实施例1制备的黑磷烯的拉曼测试图；
图3为本发明实施例1制备的黑磷烯组装的聚合物太阳能电池性能的I-V曲线图；
图4为本发明实施例2制备的黑磷烯组装的聚合物太阳能电池性能的I-V曲线图；
图5为本发明实施例3制备的黑磷烯组装的聚合物太阳能电池性能的I-V曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种本发明的黑磷烯的制备方法，包括以下步骤：分别称取分析纯的块状黑磷5mg；将称好的样品置于研钵中研磨3min,此过程在手套箱中进行，将研磨好的黑磷溶于15ml N-甲基吡咯烷酮中，其中样品与N-甲基吡咯烷酮的浓度比约为1:3，置于超声波细胞粉碎机中，对超声波细胞粉碎机的设置为功率500W，粉碎时间是2s,温度为10℃，工作间隔为3s，工作时间是20min，开始进行超声，此过程要在冰域中进行；将获得的溶液离心，其中离心机的转速为7000r/min,离心时间为20min，温度为12度；取离心后上清液，将所得上清液继续离心，将所得上清液继续离心，离心转速为11000r/min，时间为20分钟，取上清液，即得本实施例的黑磷烯。
从图1可以看出制得的黑磷烯尺寸比较均匀，均在5～10纳米，并且没有发生团聚现象。说明该方法可以制得尺寸均一，分散均匀的黑磷烯。从图2中出现三个典型的黑磷的吸收峰Ag 1、B2g和Ag 2，说明在黑磷的处理过程中没有发生黑磷被氧化的现象，即黑磷在NMP溶剂中是比较稳定的。
将本实施例的制备方法制得的黑磷烯作为聚合物太阳能电池材料，对聚合物太阳能电池测试得到的I-V曲线图，从图3中可以看出，电池的开路电压为794mV，短路电流为0.65mA，说明此材料的有较好的电化学性能。本实施例制备合成的黑磷烯具有高的开路电压和短路电流的优点。
实施例2
一种本发明的黑磷烯的制备方法，包括以下步骤：分别称取分析纯的块状黑磷4mg；将称好的样品置于研钵中研磨4min,此过程在手套箱中进行，将研磨好的黑磷溶于14ml N-甲基吡咯烷酮中，其中样品与N-甲基吡咯烷酮的浓度比约为1:3.5，置于超声波细胞粉碎机中，对超声波细胞粉碎机的设置为功率600W，粉碎时间是2s,温度为11℃，工作间隔为3s，工作时间是25min，开始进行超声，此过程要在冰域中进行；将获得的溶液离心，其中离心机的转速为7500r/min,离心时间为20min，温度为12度；取离心后上清液，将所得上清液继续离心，将所得上清液继续离心，离心转速为11500r/min，时间为20分钟，取上清液，即得本实施例的黑磷烯。
将本实施例的制备方法制得的黑磷烯作为聚合物太阳能电池材料，对聚合物太阳能电池测试得到的I-V曲线图，从图4中可以看出，本实施例制备的黑磷烯具有高的开路电压和短路电流的优点。
实施例3
一种本发明的黑磷烯的制备方法，包括以下步骤：分别称取分析纯的块状黑磷5mg；将称好的样品置于研钵中研磨5min,此过程在手套箱中进行，将研磨好的黑磷溶于20ml N-甲基吡咯烷酮中，其中样品与N-甲基吡咯烷酮的浓度比约为1:4，置于超声波细胞粉碎机中，对超声波细胞粉碎机的设置为功率700W，粉碎时间是2s,温度为12℃，工作间隔为3s，工作时间是20min，开始进行超声，此过程要在冰域中进行；将获得的溶液离心，其中离心机的转速为8000r/min,离心时间为20min，温度为12度；取离心后上清液，将所得上清液继续离心，将所得上清液继续离心，离心转速为12000r/min，时间为20分钟，取上清液，即得本实施例的黑磷烯。
将本实施例的制备方法制得的黑磷烯作为聚合物太阳能电池材料，对聚合物太阳能电池测试得到的I-V曲线图，从图5中可以看出，本实施例制备的黑磷烯具有高的开路电压和短路电流的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种黑磷烯的制备方法，其特征在于，步骤如下：称取黑磷，在手套箱用研钵研磨，研磨后放入N-甲基吡咯烷酮溶剂中，在冰浴条件下，置于超声波细胞粉碎机中粉碎，对获得的溶液离心，取上清液，即得到黑磷稀。
2.根据权利要求1所述的黑磷烯的制备方法，其特征在于，所述黑磷和N-甲基吡咯烷酮溶剂的浓度比为1:3～1:4。
3.根据权利要求1所述的黑磷烯的制备方法，其特征在于，所述研钵为玛瑙研钵，研磨时间为3～5min。
4.根据权利要求1所述的黑磷烯的制备方法，其特征在于，所述超声波细胞粉碎机的功率为500W～700W，温度为10～12℃，粉碎时间为2s，工作间隔为3s，工作时间为20～30min。
5.根据权利要求1所述的黑磷烯的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为7000～8000r/min，时间为20分钟，取上清液。
6.根据权利要求1所述的黑磷烯的制备方法，其特征在于，将所得上清液继续离心，离心转速为11000～12000r/min，时间为20分钟，取上清液。
7.根据权利要求1所述的黑磷烯的制备方法，其特征在于，所述黑磷纯度达到99.998％。
8.一种如权利要求1～7中的任一项所述的黑磷烯的制备方法制备的黑磷烯。
9.一种如权利要求8所述的黑磷烯在制备聚合物太阳能电池材料中的应用。
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