CN112023956A - 一种光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末及其制备方法，属于黑磷烯粉末制备技术领域。该制备方法如下：配置饱和NaOH/NMP溶液；称取清洗后的黑磷块体；将配置的饱和NaOH/NMP缓慢滴加进配置的饱和NaOH/NMP溶液中，边滴加边研磨，控制总的研磨时间为10‑30min，获得黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液；对上述混合溶液进行超声处理，超声处理的条件为：超声功率为200‑480W，超声时间为3‑8h，且保持超声温度在30℃以内；离心处理得光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末。本发明的制备方法使用饱和NaOH/NMP溶液作为剥离溶剂，通过超声剥离的方法，得到不同尺寸的催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末。
Description
技术领域
本发明涉及黑磷烯制备技术领域，具体涉及一种光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末及其制备方法。
背景技术
黑磷，磷原子与其它三个磷原子成键之后，磷仍有一对自由的孤对电子，比较活泼且单层黑磷是zigzag结构，共价键键角为102°；该孤对电子容易被氧分子夺走，从而造成外层黑磷的氧化，而在有水存在的情况下，表面生成的氧化磷会迅速与水反应生成磷酸而降解掉，这样暴露出来的黑磷又会继续被氧化进而降解，黑磷的稳定性是一个难题。
半导体光催化剂的关键是价带、导带的能级和带隙的大小，导带最小值(CBM)应该比H+/H2氧化还原电位更负(0V)，价带最大值(VBM)比O2/H2O氧化还原电势(1.23V)更正。因此，光催化剂的带隙应大于1.23eV。黑磷烯粉末因其具有二维层状结构、可调的带隙宽度、高空穴迁移率、能吸收紫外到近红外光的特性，磷烯在沿a轴7％拉伸应变下的带隙为1.76eV，在沿b轴5％拉伸应变下的带隙为1.82eV。这些带隙位于可见光波长范围内，能够有效地捕获可见光。由于磷烯在一定的PH条件下具有合适的带隙和能带位置，可作为一种高效的可见光驱动水分解光催化剂，近年来在光催化领域引起了广泛关注。但是由于磷烯的光生载流子分离效率低，其光催化分解水效率还较低。通过对磷烯进行表面修饰、异质结构构筑等方法能够提高光生载流子的分离效率，从而提升光催化分解水性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的问题，提供一种光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末及其制备方法。
本发明提供了一种光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置饱和NaOH/NMP溶液；
S2、称取清洗后的黑磷块体；
S3、将配置的饱和NaOH/NMP缓慢滴加进配置的饱和NaOH/NMP溶液中，边滴加边研磨，控制总的研磨时间为10-30min，获得黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液；
S4、对上述混合溶液进行超声处理，超声处理的条件为：超声功率为200-480W，超声时间为3-8h，且保持超声温度在30℃以内；
S5、离心处理得光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末。
较佳地，离心处理的条件为：先将超声处理后的黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液在3000-5000rpm下离心10-30min，之后将3000-5000rpm离心后取上清液在7000-9000rpm下离心10-20min，再将7000-9000rpm离心后的沉淀在9000-12000rpm用乙醇清洗5-15min，用乙醇洗3-5次，将乙醇倒出，将沉淀使用真空干燥箱烘干，得到黑磷烯粉末。
较佳地，饱和NaOH/NMP溶液的配置方法如下：量取NMP，加入适量NaOH至溶液饱和析出状态，然后在40-50℃下磁力搅拌10-30min。
所述黑磷块体清洗时先使用丙酮超声10-30min，后改用乙醇超声10-30min，然后置于真空干燥箱将其烘干。
本发明还提供了上述光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法所制备的黑磷烯粉末。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明使用饱和NaOH/NMP溶液作为剥离溶剂，通过超声剥离的方法，得到不同尺寸的黑磷烯粉末，之后通过离心得到一定尺寸的光催化产氢稳定性高的黑磷烯。然后通过加入牺牲剂，进行光催化过程，验证了饱和NaOH/NMP溶液相较于NMP溶液作为剥离溶剂，制备获得的黑磷烯产氢量在三天内仍然保持一定的稳定性。
附图说明
图1为使用NaOH/NMP溶液液相剥离黑磷烯粉末的光催化产氢效果；
图2为使用NMP溶液液相剥离黑磷烯粉末的光催化产氢效果。
具体实施方式
下面结合附图1-2，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围，下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。
实施例1
本实施例提供的一种光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置饱和NaOH/NMP溶液：量取30ml的NMP于烧杯中，在烧杯中加入适量NaOH至溶液饱和析出状态，然后在烧杯中加入转子，在40℃下磁力搅拌10min；
S2、清洗黑磷块体：从烧好的石英管中取出树枝状黑磷块体，使用丙酮超声15min,后改用乙醇超声15min,真空干燥箱将其烘干；
S3、称取清洗好的黑磷块体30mg；
S4、先将称取的30mg黑磷块体放入研钵中，将配置的30ml饱和NaOH/NMP缓慢滴加进研钵，边滴加边研磨，控制总的研磨时间为10min，获得黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液；
S5、对上述混合溶液进行超声处理，超声处理的条件为：超声功率为300W，超声时间为4h，且保持超声温度在30℃以内；
S6、离心处理得光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末，所述离心处理的条件为：先将超声处理后的黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液在3000rpm下离心20min，之后将3000rpm离心后取上清液在7000rpm下离心10min，再将7000rpm离心后的沉淀在9000rpm用乙醇清洗5min，用乙醇洗3次，将乙醇倒出，将沉淀使用真空干燥箱烘干，得到黑磷烯粉末。
称取5mg的黑磷烯粉末，然后将制备的黑磷烯放入催化器皿，依次加入50ml的0.75M的Na2S和50ml的1.05M的Na2SO3进行光催化产氢反应。
实施例2
本实施例提供的一种光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法，包括以下步骤：
S1、配置饱和NaOH/NMP溶液：量取30ml的NMP于烧杯中，在烧杯中加入适量NaOH至溶液饱和析出状态，然后在烧杯中加入转子，在40℃下磁力搅拌10min；
S2、清洗黑磷块体：从烧好的石英管中取出树枝状黑磷块体，使用丙酮超声15min,后改用乙醇超声15min,真空干燥箱将其烘干；
S3、称取清洗好的黑磷块体30mg；
S4、先将称取的30mg黑磷块体放入研钵中，将配置的30ml饱和NaOH/NMP缓慢滴加进研钵，边滴加边研磨，控制总的研磨时间为20min，获得黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液；
S5、对上述混合溶液进行超声处理，超声处理的条件为：超声功率为400W，超声时间为5h，且保持超声温度在30℃以内；
S6、离心处理得光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末，所述离心处理的条件为：先将超声处理后的黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液在3000rpm下离心10min，之后将3000rpm离心后取上清液在7000rpm下离心20min，再将7000rpm离心后的沉淀在9000rpm用乙醇清洗10min，用乙醇洗3次，将乙醇倒出，将沉淀使用真空干燥箱烘干，得到黑磷烯粉末；
称取5mg的黑磷烯粉末，然后将制备的黑磷烯放入催化器皿，依次加入50ml的0.75M的Na2S和50ml的1.05M的Na2SO3进行光催化产氢反应。
对比例
将上述实施例1中的饱和NaOH/NMP溶液替换为NMP溶液，其他条件不变。使用NMP溶液液相剥离黑磷烯的光催化产氢效果见图2。
从图1可以看出黑磷烯初始的产氢量达到3μmol，随着时间黑磷烯的催化产氢性能有一定下降趋势，三天产氢性能下降了30％。
从图2可以看出黑磷烯初始的产氢量只有1.5μmol.，随着时间，黑磷烯的催化产氢性能也是下降趋势，三天产氢性能下降了47％。使用饱和NaOH/NMP直接对体黑磷进行液相剥离得到黑磷烯，进行光催化测试，光催化产氢可以在三天内仍然保持一定的稳定性。
本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选实施例及其效果。但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配置饱和NaOH/NMP溶液；
S2、称取清洗后的黑磷块体；
S3、将配置的饱和NaOH/NMP缓慢滴加进配置的饱和NaOH/NMP溶液中，边滴加边研磨，控制总的研磨时间为10-30min，获得黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液；
S4、对上述混合溶液进行超声处理，超声处理的条件为：超声功率为200-480W，超声时间为3-8h，且保持超声温度在30℃以内；
S5、离心处理得光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末。
2.如权利要求1所述的光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法，其特征在于，所述离心处理的条件为：先将超声处理后的黑磷和饱和NaOH/NMP溶液的混合溶液在3000-5000rpm下离心10-30min，之后将3000-5000rpm离心后取上清液在7000-9000rpm下离心10-20min，再将7000-9000rpm离心后的沉淀在9000-12000rpm用乙醇清洗5-15min，用乙醇洗3-5次，将乙醇倒出，将沉淀使用真空干燥箱烘干，得到黑磷烯粉末。
3.如权利要求1所述的光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法，其特征在于，所述饱和NaOH/NMP溶液的配置方法如下：量取NMP，加入适量NaOH至溶液饱和析出状态，然后在40-50℃下磁力搅拌10-30min。
4.如权利要求1所述的光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法，其特征在于，所述黑磷块体清洗时先使用丙酮超声10-30min，后改用乙醇超声10-30min，然后置于真空干燥箱将其烘干。
5.如权利要求1-4任意一项所述的光催化产氢稳定性高的黑磷烯粉末的制备方法所制备的黑磷烯粉末。
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