CN105778132A - 一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法 - Google Patents

一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105778132A
CN105778132A CN201610197064.4A CN201610197064A CN105778132A CN 105778132 A CN105778132 A CN 105778132A CN 201610197064 A CN201610197064 A CN 201610197064A CN 105778132 A CN105778132 A CN 105778132A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene
oxide
europium oxide
europium
polyaniline
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610197064.4A
Other languages
English (en)
Inventor
何伟
张磊
于雪莹
赵丽娜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenyang University of Chemical Technology
Original Assignee
Shenyang University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenyang University of Chemical Technology filed Critical Shenyang University of Chemical Technology
Priority to CN201610197064.4A priority Critical patent/CN105778132A/zh
Publication of CN105778132A publication Critical patent/CN105778132A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
    • C08J5/18—Manufacture of films or sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/02—Polyamines
    • C08G73/026—Wholly aromatic polyamines
    • C08G73/0266—Polyanilines or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/02—Elements
    • C08K3/04—Carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K9/00—Use of pretreated ingredients
    • C08K9/02—Ingredients treated with inorganic substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/02—Polyamines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/221—Oxides; Hydroxides of metals of rare earth metal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2203/00—Applications
    • C08L2203/16—Applications used for films

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，涉及一种导电薄膜的制备方法，包括制备氧化石墨烯；氧化石墨烯来制备氧化铕/石墨烯；石墨烯\氧化铕配置为石墨烯\氧化铕分散液，得到苯胺单体石墨烯\氧化铕混合液；然后加入盐酸，置于冰浴中持续搅拌；将过硫酸铵的盐酸溶液与苯胺单体和石墨烯\氧化铕混合液混合得到反应液；搅拌12小时，得到聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀；用乙醇和去离子水洗涤数次至滤液无色，将聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀得到基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜。制备的基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜在导电方面具有优越的性能，并且具有良好的稀土金属特性，实现光电开关的功能。

Description

一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电薄膜的制备方法，特别是涉及一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法。
背景技术
复合型导电薄膜是将导电材料加入单一的或多相聚合物中制备一种具有导电功能的聚合物薄膜。复合型导电薄膜因为同时具有金属的导电性和高分子材料自身的优点而被广泛利用。
石墨烯具有许多奇特的性质，具有优异的电学、光学和磁学性质。它是目前一致的最薄、最硬、导电性能最好的一种材料，可以利用其独特性质来制备各种光电器件、复合材料、电池、超级电容超灵敏传感材料等。
无机纳米\有机杂化材料的制备合成方法不断完善，现传统的制备工艺主要分为：原位分散聚合法、共混法、溶液凝胶法和插层法，并且随着技术的发展制备方法也不断丰富和完善，制备方法的产业化实施是实验改进的最终目的，本实验采取改进利用氧化剂将单体在酸性条件下氧化聚合，进一步偶合形成大分子，制备方法简单适合于工业化生产。
聚苯胺材料具有较为强烈的P电子共轭体系，使得相较于其他烯烃类聚吡咯导电材料有更稳定的热力学性能，也具有显著的光电转换效应，由于聚苯胺大π键的存在使得整体材料在导电性能方面更加稳定性，独特的苯醌交替式结构使得电子离域明显，电子可以自由移动不受限制，从而保证了导电能力上的的优越地位。
现在导电薄膜材料广泛应用于电子电工企业并起着重要的作用，但现在出现的大多数的导电性材料或因导电填充料的原因而失去良好的导电性能和复合之前各材料的独特性能。氧化铕作为稀土元素中荧光特性最为明显的金属元素，在其荧光特性的利用上具有先天的优势条件。因此，利用聚苯胺材料的稳定性、石墨烯的电学性能和氧化铕的荧光特性得到一种具有优良光电特性的材料，将在电子工业中具有很好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，该方法通过使用苯胺单体和石墨烯\氧化铕混合液制备聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀；将沉淀抽滤、洗涤并干燥得到基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜。通过该方法制备的基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜在导电方面具有优越的性能，并且具有良好的稀土金属特性，实现光电开关的功能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，所述方法包括以下过程：
1）制备氧化石墨烯；
2）基于步骤1）中的氧化石墨烯来制备氧化铕/石墨烯；
3）将步骤2）中的石墨烯\氧化铕配置为石墨烯\氧化铕分散液，并将1重量份的石墨烯\氧化铕分散液与50重量份的1mol/L的苯胺单体溶液混合得到苯胺单体石墨烯\氧化铕混合液；
4）将步骤3）中得到的苯胺单体石墨烯\氧化铕混合液在20℃-25℃下超声分散30分钟，然后加入30重量份的1mol/L的盐酸，置于冰浴中持续搅拌；
5）待苯胺单体和石墨烯\氧化铕混合液的温度降至0℃时，将过硫酸铵的盐酸溶液与苯胺单体和石墨烯\氧化铕混合液混合得到反应液；
6）将步骤5）中得到的反应液的温度在0-5℃下保持5-24小时，然后，再在20℃-25℃条件下，持续搅拌12小时，得到聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀；
7）将步骤6）中得到的反应液抽滤并用乙醇和去离子水洗涤数次至滤液无色，将聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀在真空条件下60℃-80℃干燥1-24小时，得到基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜。
所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，所述步骤3）石墨烯\氧化铕分散液为1.25mg/ml。
所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，所述步骤5）过硫酸铵的盐酸溶液是由0.54重量份的过硫酸铵溶解于30重量份的1mol/L的盐酸中获得的。
所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，所述步骤6）反应液的反应温度为0℃，反应时间为12小时。
所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，所述制备氧化石墨烯的方法包括：
将石墨鳞片和高锰酸钾以1:6的重量比混合，然后缓慢加入混合酸溶液，并在35-50℃的油浴条件下进行磁力搅拌30分钟，得到混合液；
将混合液升温至50℃-60℃条件下反应5-24小时以保证反应完全进行从而得到含有氧化石墨烯的混合液；
将含有氧化石墨烯的混合液自然冷却至20℃-25℃，然后放入冰水混合物中；
向含有氧化石墨烯的混合液中缓慢滴加过氧化氢溶液直至混合液变为亮黄色，得到氧化石墨烯絮状沉淀物，其中，过氧化氢的质量浓度为25%-35%；以及将氧化石墨烯絮状沉淀物离心洗涤至接近中性，干燥研磨后得到氧化石墨烯粉末，其中，离心速度介于3000转/分-30000转/分之间。
所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，所述混合酸溶液由重量比为9:1的14.5mol/L的浓硫酸和4mol/L的浓磷酸制成，混合酸溶液与石墨鳞片和高锰酸钾混合物的重量比为1:6。
所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，所述离心速度为30000转/分。
所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，所述制备氧化铕/石墨烯的方法包括：
将1重量份的氧化石墨烯与400重量份的蒸馏水混合，然后超声30-60分钟，得到完全分散的氧化石墨烯分散液；
向氧化石墨烯分散液中加入0.01-0.1重量份的硝酸铕继续超声30-120分，使得硝酸铕完全分散在氧化石墨烯分散液中；
将含有硝酸铕的氧化石墨烯分散液在100℃下回流反应10小时，加入5重量份的硼氢化钠在80℃下继续反应2-4小时，得到石墨烯/氢氧化铕复合材料沉淀，将沉淀过滤、洗涤、50℃下真空干燥24小时，得到石墨烯/氢氧化铕复合材料；以及将石墨烯/氢氧化铕复合材料在500℃下高温煅烧4小时，得到石墨烯/氧化铕复合材料。
本发明的优点与效果是：
该方法制备得到的基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜具有良好的稀土金属特性，可用于实现光电开关的功能，更加广泛有效地应用于智能控制领域。
附图说明
图1是根据本发明的示例性实施例制备还原氧化石墨烯的方法的流程图；
图2是根据本发明的示例性实施例制备氧化铕/石墨烯的方法的流程图；
图3是根据本发明的示例性实施例制备基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜的方法的流程图；
图4是根据本发明的示例性实施例的基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜样品红外光谱图及参照物光谱图；
图5是基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜样品的X射线衍射图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
在下文中，将通过参考附图对示例性实施例进行解释来详细描述本发明构思。然而，本发明构思可以按照多种不同形式具体实施，而不应当解释为限制为本文所阐述的各实施例；相反，提供这些实施例是为了使得本公开是清楚且完整的，并且将向本领域普通技术人员充分地传达本发明构思。
根据本发明的一个或更多个示例性实施例，制备基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜的方法可以包括：
1）制备氧化石墨烯；
2）基于步骤1）中的氧化石墨烯来制备氧化铕/石墨烯；
3）基于步骤2）中的氧化铕/石墨烯来制备基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜。
图1是根据本发明的示例性实施例的制备还原氧化石墨烯的方法的流程图。
参照图1，本发明提供的制备石墨烯的方法包括：
1）将石墨鳞片和高锰酸钾以1:6的重量比混合，然后缓慢加入混合酸溶液，并在35-50℃的油浴条件下进行磁力搅拌30分钟，其中，混合酸溶液的重量比可以为9:1的14.4mol/L的浓硫酸和4mol/L的浓磷酸，混合酸溶液与石墨鳞片和高锰酸钾混合物的重量比为1:6；
2）将步骤1）得到的混合液升温至50℃-60℃条件下反应5-24小时以保证反应完全进行从而得到含有氧化石墨烯的混合液，优选地，反应时间为10小时，在此条件下，氧化石墨烯的纯度更容易进行控制，避免因反应时间过长而造成反应物分子破坏和其他杂质的污染；
3）将含有氧化石墨烯的混合液自然冷却至20℃-25℃，后放入冰水混合物中；
4）向步骤3）得到的含有氧化石墨烯的混合液中缓慢滴加过氧化氢溶液直至混合液变为亮黄色，得到氧化石墨烯絮状沉淀物，其中，过氧化氢的质量浓度可以为25%-35%；
5）将步骤4）中所得的氧化石墨烯絮状沉淀物多次离心洗涤至接近中性，干燥研磨后得到氧化石墨烯粉末，其中，离心速度介于3000转/分-30000转/分，优选地，离心速度可以为30000转/分，在这种情况下可以避免低转速下重复次数过多使得产率降低，相对于低转速下使得完全得到纯净的氧化石墨烯。
图2是根据本发明的示例性实施例的制备氧化铕/石墨烯的方法的流程图。
参照图2，本发明提供的制备氧化铕/石墨烯的方法包括：
1）将1重量份的氧化石墨烯与400重量份的蒸馏水混合，然后超声30-60分钟，得到完全分散的氧化石墨烯分散液；
2）向步骤1）中得到的氧化石墨烯分散液中加入0.01-0.1重量份的硝酸铕继续超声30-120分，使得硝酸铕完全分散在氧化石墨烯分散液中；
3）将步骤2）中的含有硝酸铕的氧化石墨烯分散液在100℃下回流反应10小时，加入5重量份的硼氢化钠在80℃下继续反应2-4小时，得到石墨烯/氢氧化铕复合材料的沉淀，将沉淀过滤、洗涤、50℃下真空干燥24小时，得到石墨烯/氢氧化铕复合材料；
4）将步骤3）中得到的石墨烯/氢氧化铕复合材料在500℃下高温煅烧4小时，得到石墨烯/氧化铕复合材料。
图3是根据本发明的示例性实施例制备基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜的方法的流程图。
参照图3，本发明提供的制备基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜的方法包括：
1）将上文中所述的方法制备的石墨烯\氧化铕配置为1.25mg/ml的石墨烯\氧化铕分散液，并将1重量份的石墨烯\氧化铕分散液与50重量份的1mol/L的苯胺单体溶液混合得到苯胺单体石墨烯\氧化铕混合液；
2）将步骤1）中得到的苯胺单体石墨烯\氧化铕混合液在20℃-25℃下超声分散30分钟，使得苯胺单体吸附在石墨烯片层的表面上，然后加入约30重量份的1mol/L的盐酸，置于冰浴中持续搅拌；
3）将0.54重量份的过硫酸铵溶解于30重量份的1mol/L的盐酸中得到过硫酸铵的盐酸溶液，待苯胺单体和石墨烯\氧化铕混合液的温度降至约0℃时，将过硫酸铵的盐酸溶液与苯胺单体和石墨烯\氧化铕混合液混合得到反应液；
4）将步骤3）中得到的反应液的温度保持在0-5℃约5-24小时，根据本发明的另一实施例，优选地，反应时间为12小时，反应温度为0℃，然后，再在20℃-25℃条件下，持续搅拌12小时，得到聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀；
5）将步骤4）中得到的反应液抽滤并用乙醇和去离子水洗涤数次至滤液无色，将聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀在真空条件下60℃-80℃干燥1-24小时，得到基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜。
图4是根据本发明的示例性实施例的制备方法获得的基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜样品红外光谱图及参照物光谱图。
如图4所示，氧化铕的复合薄膜除了在1600cm-1附近因石墨未氧化完全而出现弱峰外，曲线其余部分与聚苯胺纯样薄膜基本相同，说明用石墨烯/氧化铕充分分散在了聚苯胺中。
图5是根据本发明的示例性实施例的制备方法获得的基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜样品的X射线衍射图。
如图5所示，经过葡糖糖还原后，石墨烯片上仍残留有部分的含氧功能基团，这些残留的部分含氧功能基团可以作为吸附铕离子的活性点；氧化铕/石墨烯复合物的XRD谱图中2θ=29.1°，48.5°和57.5°的衍射峰分别归属于氧化铕和晶面。由布拉格方程求出石墨烯的层间距为0.37nm。相对于氧化石墨烯来说，氧化铕/石墨烯的层间距有所减少，但是仍然大于天然石墨。
根据本发明的一个或更多个示例性实施例的制备方法获得的基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜的电导率为11.3S/m，相对于纯聚苯胺的电导率（10.2S/m）来讲导电性能得到提高。相对于为掺杂氧化铕的含有石墨烯的聚苯胺的电导率（11.8S/m）来说，电导率在加入氧化铕之后基本保持不变。
虽然已经参照附图和优选实施例描述了本发明，但是本发明不限于此，而是由权利要求书来进行限定。

Claims (8)

1.一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：
1）制备氧化石墨烯；
2）基于步骤1）中的氧化石墨烯来制备氧化铕/石墨烯；
3）将步骤2）中的石墨烯\氧化铕配置为石墨烯\氧化铕分散液，并将1重量份的石墨烯\氧化铕分散液与50重量份的1mol/L的苯胺单体溶液混合得到苯胺单体石墨烯\氧化铕混合液；
4）将步骤3）中得到的苯胺单体石墨烯\氧化铕混合液在20℃-25℃下超声分散30分钟，然后加入30重量份的1mol/L的盐酸，置于冰浴中持续搅拌；
5）待苯胺单体和石墨烯\氧化铕混合液的温度降至0℃时，将过硫酸铵的盐酸溶液与苯胺单体和石墨烯\氧化铕混合液混合得到反应液；
6）将步骤5）中得到的反应液的温度在0-5℃下保持5-24小时，然后，再在20℃-25℃条件下，持续搅拌12小时，得到聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀；
7）将步骤6）中得到的反应液抽滤并用乙醇和去离子水洗涤数次至滤液无色，将聚苯胺和石墨烯/氧化铕的沉淀在真空条件下60℃-80℃干燥1-24小时，得到基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤3）石墨烯\氧化铕分散液为1.25mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤5）过硫酸铵的盐酸溶液是由0.54重量份的过硫酸铵溶解于30重量份的1mol/L的盐酸中获得的。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤6）反应液的反应温度为0℃，反应时间为12小时。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备氧化石墨烯的方法包括：
将石墨鳞片和高锰酸钾以1:6的重量比混合，然后缓慢加入混合酸溶液，并在35-50℃的油浴条件下进行磁力搅拌30分钟，得到混合液；
将混合液升温至50℃-60℃条件下反应5-24小时以保证反应完全进行从而得到含有氧化石墨烯的混合液；
将含有氧化石墨烯的混合液自然冷却至20℃-25℃，然后放入冰水混合物中；
向含有氧化石墨烯的混合液中缓慢滴加过氧化氢溶液直至混合液变为亮黄色，得到氧化石墨烯絮状沉淀物，其中，过氧化氢的质量浓度为25%-35%；以及将氧化石墨烯絮状沉淀物离心洗涤至接近中性，干燥研磨后得到氧化石墨烯粉末，其中，离心速度介于3000转/分-30000转/分之间。
6.根据权利要求5所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述混合酸溶液由重量比为9:1的14.5mol/L的浓硫酸和4mol/L的浓磷酸制成，混合酸溶液与石墨鳞片和高锰酸钾混合物的重量比为1:6。
7.根据权利要求5所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述离心速度为30000转/分。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备氧化铕/石墨烯的方法包括：
将1重量份的氧化石墨烯与400重量份的蒸馏水混合，然后超声30-60分钟，得到完全分散的氧化石墨烯分散液；
向氧化石墨烯分散液中加入0.01-0.1重量份的硝酸铕继续超声30-120分，使得硝酸铕完全分散在氧化石墨烯分散液中；
将含有硝酸铕的氧化石墨烯分散液在100℃下回流反应10小时，加入5重量份的硼氢化钠在80℃下继续反应2-4小时，得到石墨烯/氢氧化铕复合材料沉淀，将沉淀过滤、洗涤、50℃下真空干燥24小时，得到石墨烯/氢氧化铕复合材料；以及将石墨烯/氢氧化铕复合材料在500℃下高温煅烧4小时，得到石墨烯/氧化铕复合材料。
CN201610197064.4A 2016-03-31 2016-03-31 一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法 Pending CN105778132A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610197064.4A CN105778132A (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610197064.4A CN105778132A (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105778132A true CN105778132A (zh) 2016-07-20

Family

ID=56394418

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610197064.4A Pending CN105778132A (zh) 2016-03-31 2016-03-31 一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105778132A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108587158A (zh) * 2018-04-27 2018-09-28 戚明海 一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法
RU2680544C1 (ru) * 2018-06-05 2019-02-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ ПЛЕНОК МОНООКСИДА ЕВРОПИЯ НА ГРАФЕНЕ (варианты)
RU2697517C1 (ru) * 2019-01-31 2019-08-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ получения спин-поляризованных носителей заряда в графене

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1540567A (zh) * 2003-04-23 2004-10-27 良 梁 一种多运动点位置、速度、方向检测装置、系统及实现方法
CN102031112A (zh) * 2010-11-10 2011-04-27 西北师范大学 石墨烯/氧化铕光电复合材料及其制备
CN102321254A (zh) * 2011-09-30 2012-01-18 西安交通大学 一种高浓度石墨烯-聚苯胺纳米纤维复合分散液及复合膜的制备方法
CN102788822A (zh) * 2012-07-19 2012-11-21 西南交通大学 一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1540567A (zh) * 2003-04-23 2004-10-27 良 梁 一种多运动点位置、速度、方向检测装置、系统及实现方法
CN102031112A (zh) * 2010-11-10 2011-04-27 西北师范大学 石墨烯/氧化铕光电复合材料及其制备
CN102321254A (zh) * 2011-09-30 2012-01-18 西安交通大学 一种高浓度石墨烯-聚苯胺纳米纤维复合分散液及复合膜的制备方法
CN102788822A (zh) * 2012-07-19 2012-11-21 西南交通大学 一种纳米复合薄膜氨气传感器的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李光彬，侯朝霞，王少洪，王美涵，胡小丹，周银: "石墨烯复合材料的研究进展", 《兵器材料科学与工程》 *
杨颖，叶雅杰，赵艳丽等编著: "《碳纳米管的结构、性能、合成及其应用》", 30 August 2013 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108587158A (zh) * 2018-04-27 2018-09-28 戚明海 一种轻质石墨烯导电薄膜及其制备方法
RU2680544C1 (ru) * 2018-06-05 2019-02-22 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ ЭПИТАКСИАЛЬНЫХ ПЛЕНОК МОНООКСИДА ЕВРОПИЯ НА ГРАФЕНЕ (варианты)
RU2697517C1 (ru) * 2019-01-31 2019-08-15 Федеральное государственное бюджетное учреждение "Национальный исследовательский центр "Курчатовский институт" Способ получения спин-поляризованных носителей заряда в графене

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102760866B (zh) 氮掺杂石墨烯的制备方法
CN101781458B (zh) 一种石墨烯-有机酸掺杂聚苯胺复合材料及其制备方法
CN106987857B (zh) 单层金属结构二硫化钼/氧化还原石墨烯复合物及其制备方法
CN107170967A (zh) 二价金属离子预嵌入层状钒氧化物纳米材料及其制备方法和应用
CN105006561B (zh) 一种离子嵌入的钒氧化物超薄纳米带及其制备方法和应用
CN103903861B (zh) 金属硫化物与石墨烯复合材料对电极及其制备方法和应用
CN106252628B (zh) 一种氧化锰/石墨烯纳米复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池
CN106129377B (zh) 一种三氧化二铁/石墨烯复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池
Li et al. Electrolyte optimization for enhancing electrochemical performance of antimony sulfide/graphene anodes for sodium-ion batteries–carbonate-based and ionic liquid electrolytes
CN103113625B (zh) 一种含氰基的纤维素衍生物与石墨烯的复合材料及其制备方法
CN109879320B (zh) α-MoO3-x纳米带及其制备方法、电极材料和储能装置
CN108615614A (zh) 一种N掺杂TiO2/MXene复合材料及其制备方法和应用
CN113249751B (zh) 一种二维碳化钛支撑的稳定双相二硒化钼复合材料及制备方法和应用
CN105778132A (zh) 一种基于聚苯胺的氧化铕/石墨烯导电薄膜的制备方法
CN114045517B (zh) 一种三元层状过渡金属硼化物及其制备方法和应用
CN110148531A (zh) 一种碳基氮硫共掺杂的复合电极材料其制备方法
CN111696788B (zh) 一种染料敏化太阳能电池用对电极材料及其制备方法
CN110627049A (zh) 一种石墨烯负载黑磷量子点的制备方法及其应用
CN104466155A (zh) 一种高库伦效率锂离子电池负极材料菊花形状纳米二氧化钛的制备方法
CN114695870A (zh) 改性铁基焦磷酸盐化合物正极材料、制备方法及其在钠离子电池中的应用
CN106587020B (zh) 一种高电导率硫掺杂石墨烯的快速制备方法
CN111744527B (zh) 一种基于介孔二氧化硅分子筛的高性能碳基电催化氧还原材料及其制备方法
CN106328892A (zh) 一种二氧化硅/石墨烯纳米复合材料的制备方法、锂离子电池负极、锂离子电池
CN103483815A (zh) 一种用于储能材料的导电聚吡咯/木质素衍生物复合物的制备方法
CN109622057B (zh) 一种制备碳掺杂的硫化钼/氧化石墨烯复合材料的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20160720