CN111659450A - 一种Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ag3PO4/g‑C3N4@MoS2复合光催化材料及制备方法和应用，一种Ag3PO4/g‑C3N4@MoS2复合光催化材料，包括氮化碳和二硫化钼，氮化碳和二硫化钼被磷酸银包覆，制备方法包括以下步骤：将二硫化钼与氮化碳与水中混合，超声，得到的混合液；将混合液转入黑暗环境中，然后向混合液中加入硝酸银；然后加热至60℃，保温1‑2h，同时滴加磷酸钠溶液，得到悬浮液；将悬浮液离心分离，将得到的沉淀用水和乙醇清洗3次，最后在‑0.1MPa真空干燥箱内60℃烘干得到Ag3PO4/g‑C3N4@MoS2光催化剂，本发明克服了现有技术的不足，本发明的制备方法反应条件温和、易操作、绿色无污染、且适合大规模生产，Ag3PO4/g‑C3N4@MoS2复合催化剂对染料的降解效果显著、快速、无二次污染，具有较为可观的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体属于一种Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料及制备方法和应用。
背景技术
伴随着我国工业的发展越来越迅速，我国对染料的需求量也越来越大，2015年我国染料产量达92.2万吨，其中生产一吨的染料就要排放744m3的废水，而且使用过程中还会有10％～20％的染料被排入水环境中。由于染料废水大量的排入水体中，使得周边的水环境都遭到严重破坏。目前常用的方法一般有物理法、化学氧化法、和生物法等。近些年光催化技术处理染料废水受到越来越多的人关注。
磷酸银是一种性能优于二氧化钛的光催化材料，其禁带宽度约为2.28eV，可以在可见光下激发产生电子空穴，故而近些年引起了人们的关注，但是其也有着传统光催化材料的缺陷，光生电子空穴结合率过高，导致光催化成本上升。
而最近几年，二维(2D)纳米材料由于其独一无二的结构以及优良的电导率和光学特性，引起了人们的大量关注，在2D材料中，二硫化钼由夹在两层六方密堆积的硫原子之间的钼原子组成，由于其优良的电导率以及强表面吸附能力在光催化领域得到了研究，Ge等人就设计了g-C3N4@MoS2结构来提高氮化碳可见光催化性能，但是其合成方法复杂，需要300℃的高温条件。因此设计一种构建Z型异质结结构，使用水浴加热将磷酸银负载g-C3N4@MoS2，从而提供一种具有操作简单、周期短、效率高、易回收重利用等特点的一种Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料及制备方法和应用，克服了现有技术的不足。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料，包括氮化碳和二硫化钼，所述的氮化碳和二硫化钼被磷酸银包覆。
制备Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料的方法，包括以下步骤：
1)将二硫化钼与氮化碳与水中混合，超声，得到的混合液；
2)将混合液转入黑暗环境中，然后向混合液中加入硝酸银；
3)然后加热至60℃，保温1-2h，同时滴加磷酸钠溶液，得到悬浮液；
4)将悬浮液离心分离，将得到的沉淀用水和乙醇清洗3次，最后在-0.1MPa真空干燥箱内60℃烘干得到Ag3PO4/g-C3N4@MoS2光催化剂。
优选地，所述的硝酸银与氮化碳和二硫化钼的质量比为5-6:1:0.1。
其中，所述的氮化碳的制备方法为：将10g三聚氰胺在马弗炉下加热到550℃，加热速度2.3℃/min，保温4h，然后冷却至室温，收集黄色固体，得到氮化碳。
其中，所述的二硫化钼的制备方法为：首先，将钼酸铵与硫脲溶于35mL水中，剧烈搅拌至澄清，然后，将溶液转移到反应釜中，200℃下加热24h，得到的黑色固体，用水和无水乙醇清洗3次，在-0.1Mpa、60℃的条件下真空干燥，得到二硫化钼。
优选地，步骤1)中的超声时间为1-2h。
优选地，所述的磷酸钠溶液的浓度为0.12mol/L。
Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料在自然光催化下在降解罗丹明B水溶液中的应用。
Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料在自然光催化下在降解亚甲基蓝水溶液中的应用。
Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料在自然光催化下在降解甲基橙水溶液中的应用。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
1、本发明的复合催化剂具有高效的催化活性，能够在可见光下、短时间内实现对染料的去除，具有成本低廉、处理效率高的优点，同时对甲基橙、亚甲基蓝和罗丹明B都有良好的去除效果，在染料废水的处理中有广泛的应用前景。
2、本发明的Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化剂，以二硫化钼作为电子传输介质，使得复合催化剂在吸收可见光后，磷酸银被激发后产生的电子能够及时的转移到二硫化钼中，并且与被激活的氮化碳中产生的空穴相结合，从而促进磷酸银与氮化碳中电子与空穴的分离，来促进复合材料的可见光催化性能。
3、本发明中还提供了一种Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化剂的制备方法，以g-C3N4/MoS2作为载体，通过水浴法一步制备得到具有优异电子传递性能和可见光催化性能的Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合材料，本发明的制备方法反应条件温和、易操作、绿色无污染、且适合大规模生产。
附图说明
图1为Ag3PO4、Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化剂在不同光照时间下对罗丹明B的降解效果图。
图2为g-C3N4、MoS2、Ag3PO4、Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化剂在不同光照时间下对亚甲基蓝的降解效果图。
图3为Ag3PO4、Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化剂在不同光照时间下对甲基橙的降解效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将10g三聚氰胺在马弗炉下加热到550℃，保温4h，加热速度为2.3℃/min，自然冷却至室温后，收集黄色固体，得到氮化碳(g-C3N4)；
(2)0.308g四水合钼酸铵与0.65g硫脲溶于35mL水中，剧烈搅拌至澄清，将上述澄清液转移到反应釜中，200℃下加热24h，得到的黑色固体，用水和无水乙醇清洗3次，在-0.1Mpa、60℃的条件下真空干燥，得到二硫化钼(MoS2)。
(3)取0.2g的氮化碳与0.02g的二硫化钼于100ml水中超声2h，在加入1.1g的硝酸银。黑暗处60℃水浴加热1h上述混合液，同时滴加50mL 0.12mol/L磷酸钠溶液。冷却至室温，离心分离后用去离子水和乙醇反复洗涤，在60℃下真空干燥得到Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合催化剂粉末。
称取20mg Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合催化剂，加入到100mL、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，在300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图1所示。
称取20mg Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合催化剂，加入到100mL、浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，在300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图2所示。
称取20mg Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合催化剂，加入到100mL、浓度为10mg/L的甲基橙溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，在300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图3所示。
对照例1
取100ml水超声2h，在加入1.1g的硝酸银。黑暗处60℃水浴加热1h上述混合液，同时滴加50mL 0.12mol/L磷酸钠溶液。冷却至室温，离心分离后用去离子水和乙醇反复洗涤，在60℃下真空干燥得到Ag3PO4催化剂粉末。
称取20mg Ag3PO4催化剂，加入到100mL、浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，在300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图1所示。
由图1可知，罗丹明B在可见光条件下被复合催化剂迅速降解去除，在光照5min后，罗丹明B的去除效率高达90％，光照10min几乎所有的罗丹明B被降解去除。并且降解速度要快于单一的磷酸银。
对照例2
分别称取实施例1和对照例1中的g-C3N4、MoS2、Ag3PO4催化剂，加入到100mL、浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，在300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图2所示。
由图2可知，亚甲基蓝在可见光条件下也能被复合催化剂迅速降解去除，在光照5min后，亚甲基蓝染料几乎全部被降解，降解速率快于罗丹明B。单一的二硫化钼对亚甲基蓝染料几乎没有降解效果，可能是因为其在复合催化剂中只起到载流子传递的功能，同时水浴法合成的复合催化剂要比单一物理混匀的复合催化剂效果更好。
对照例3
称取对照例1中的Ag3PO4催化剂，加入到100mL、浓度为10mg/L的甲基橙溶液中，超声1min，在黑暗中搅拌反应30min，使其达到吸附平衡。之后，在300W氙灯(λ>400nm)照射条件下进行降解反应，降解曲线如图3所示。
由图3可知，在可见光光照25min后，Ag3PO4、Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化剂对甲基橙的降解效率分别为82.1％、91.3％。
由此可见，可见光下Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合催化剂对多种染料都具有优异的降解性能。而且g-C3N4@MoS2改性后磷酸银相比于单一的磷酸银又较大提升，鉴于二硫化钼与氮化碳的成本远低于磷酸银，改性后的材料大大的降低了生产成本，该方法制备的Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合催化剂对染料的降解效果显著、快速、无二次污染，具有较为可观的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料，其特征在于，包括氮化碳和二硫化钼，所述的氮化碳和二硫化钼被磷酸银包覆。
2.制备权利要求1所述的Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将二硫化钼与氮化碳与水中混合，超声，得到的混合液；
2)将混合液转入黑暗环境中，然后向混合液中加入硝酸银；
3)然后加热至60℃，保温1-2h，同时滴加磷酸钠溶液，得到悬浮液；
4)将悬浮液离心分离，将得到的沉淀用水和乙醇清洗3次，最后在-0.1MPa真空干燥箱内60℃烘干得到Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化剂材料。
3.根据权利要求2所述的制备Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料的方法，其特征在于，所述的硝酸银与氮化碳和二硫化钼的质量比为5:1:0.1。
4.根据权利要求2所述的制备Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料的方法，其特征在于，所述的氮化碳的制备方法为：将10g三聚氰胺在马弗炉下加热到550℃，加热速度2.3℃/min，保温4h，然后冷却至室温，收集黄色固体，得到氮化碳。
5.根据权利要求2所述的制备Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料的方法，其特征在于，所述的二硫化钼的制备方法为：首先，将钼酸铵与硫脲溶于35mL水中，剧烈搅拌至澄清，然后，将溶液转移到反应釜中，200℃下加热24h，得到的黑色固体，用水和无水乙醇清洗3次，在-0.1Mpa、60℃的条件下真空干燥，得到二硫化钼。
6.根据权利要求2所述的制备Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料的方法，其特征在于，步骤1)中的超声时间为1-2h。
7.根据权利要求2所述的制备Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料的方法，其特征在于，所述的磷酸钠溶液的浓度为0.12mol/L。
8.权利要求1所述的Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料在自然光催化下在降解罗丹明B水溶液中的应用。
9.权利要求1所述的Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料在自然光催化下在降解亚甲基蓝水溶液中的应用。
10.权利要求1所述的Ag3PO4/g-C3N4@MoS2复合光催化材料在自然光催化下在降解甲基橙水溶液中的应用。
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