CN110624588B - D-g-C3N4可见光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种D‑g‑C3N4可见光催化材料的制备方法及应用,包括:步骤1、将过硫酸铵与三聚氰胺、尿素、硫脲中的一种进行按质量比为0.75:3~2:3进行混合,混合后研磨均匀得到混合物;步骤2、将所述混合物放入马弗炉中,加热至500‑650℃并保持两小时,自然冷却后研磨得到D‑g‑C3N4。本发明的D‑g‑C3N4可以有效地抑制电子‑空穴对的复合,具有较高的催化效率,比普通g‑C3N4的催化效率提高3‑4倍。
Description
技术领域
本发明涉及环境与化学技术领域,尤其涉及一种D-g-C3N4可见光催化材料的制备方法及应用。
背景技术
随着世界工业的快速发展,尤其是发展中国家,有机染料污染是水环境污染的重要来源之一,有机染料的年产量在7×105t,被广泛的用在造纸、皮革加工、纺织染色、化妆品以及药品制造等行业。我国是一个抗生素生产和使用大国,目前环境水体中检测出了阿莫西林和头孢噻肟钠等多种抗生素。挥发性有机化合物VOCs排放造成大气和室内空气污染对人体健康极其不利。目前解决染料、抗生素和VOC等有机污染问题的方法有生物降解、物理化学吸附、高级氧化和可见光催化等。由于可见光催化的方法既可以节约能源,又能降解有机污染,所以得到了广泛的关注。
石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种非金属催化剂,原材料丰富、稳定性好、无毒性、制备简单以及带隙较窄(2.7eV),在可见光的条件下具有催化活性。但是,传统g-C3N4只能吸收450nm以下可见光,这一缺点很大程度限制了g-C3N4的实际应用。对g-C3N4进行结构调控,在g-C3N4结构中引入缺陷位可以改变g-C3N4的能带结构,使g-C3N4的带隙变窄有利于吸收更宽波长的可见光,并且缺陷可以增大g-C3N4的比表面积,为光催化反应提供更多的活性位点。
因此,亟需一种可以高效降解有机废水及挥发性有机物VOC,并且能够更好应用到实际工程在g-C3N4结构中引入缺陷位的可见光催化材料。
发明内容
本发明提供了一种D-g-C3N4可见光催化材料的制备方法及应用,以解决现有技术中的缺陷。
为了实现上述目的,本发明采取了如下技术方案。
本发明提供了一种D-g-C3N4可见光催化材料的制备方法,包括:
步骤1、将过硫酸铵与三聚氰胺、尿素、硫脲中的一种进行按质量比为 0.75:3~2:3进行混合,混合后研磨均匀得到混合物;
步骤2、将所述混合物放入马弗炉中,加热至500-650℃并保持两小时,自然冷却后研磨得到D-g-C3N4。
优选地,步骤1中,与三聚氰胺混合时,过硫酸铵和三聚氰胺的质量比为1.5:3;与尿素混合时,过硫酸铵和尿素的质量比为0.75:3;与硫脲混合时,过硫酸铵和硫脲的质量比为2:3。
优选地,步骤2中升温速率为2~10℃/min。
优选地,步骤2中加热的温度为600℃。
优选地,步骤2中升温速率为4℃/min。
本发明的另一方面提供了一种将上述制备方法制备的D-g-C3N4可见光催化材料,用于有机染料和抗生素的污水处理以及大气挥发性有机物VOC的降解,对有机染料、抗生素和VOC有机污染物进行可见光催化降解。
由上述本发明的D-g-C3N4可见光催化材料的制备方法及应用提供的技术方案可以看出,本发明方法得到的D-g-C3N4光催化材料对可见光照射的吸收要强于普通g-C3N4,并且由于缺陷的引入增加了光生电子的受体基团,有效的抑制电子-空穴对的复合,充分发挥了光催化剂的催化性能;采用本发明的D-g-
C3N4降解染料废水和抗生素废水及挥发性有机物VOC具有较高的催化效率,比普通g-C3N4的催化效率提高3-4倍。
本发明附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出,这些将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例得到的D-g-C3N4和g-C3N4的ESR图;
图2为实施例得到的D-g-C3N4和g-C3N4的UV-vis图;
图3为实施例得到的D-g-C3N4和g-C3N4的XRD图;
图4为实施例得到的D-g-C3N4和g-C3N4的PL图;
图5为实施例得到的D-g-C3N4和g-C3N4的PL lifetime图;
图6为实施例得到的D3-g-C3N4与g-C3N4对染料可见光催化结果对比图;
图7为实施例得到的D-g-C3N4可见光催化材料与g-C3N4以及空白实验的对头孢噻污钠的可见光催化结果对比图;
图8为采用D3-g-C3N4催化降解头孢噻污钠的循环实验结果图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式,所述实施方式的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的,仅用于解释本发明,而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解,除非特意声明,这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是,本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤和/或操作,但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤和 /或操作的组。应该理解,这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解,除非另外定义,这里使用的所有术语 (包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是,诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义,并且除非像这里一样定义,不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于对本发明实施例的理解,下面将结合附图以具体实施例为例做进一步的解释说明。
实施例
本实施例提供了一种D-g-C3N4(缺陷氮化碳)的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、首先将质量比分别为1.5:3的过硫酸铵和三聚氰胺研磨至充分混匀,得到混合物;
步骤2、将研磨均匀的混合物放入马弗炉中,以4℃/min的升温速率升温至600℃并保持两小时,自然冷却后研磨得到D-g-C3N4。
对上述方法得到的D-g-C3N4进行分析,其中,图1为本实施例得到的D-g- C3N4和g-C3N4的ESR图,从图中可以看出D-g-C3N4显示了很强的ESR峰,这主要归因于缺陷形成导致了更多的孤对电子的产生。
图2为本实施例得到的D-g-C3N4和g-C3N4的UV-vis图,通过图2可以看出, D-g-C3N4对可见光的吸收明显红移,对可见光的利用强于g-C3N4,表明缺陷的产生改变了g-C3N4的能带结构,使D-g-C3N4的带隙变窄。图3为本实施例得到的 D-g-C3N4和g-C3N4的XRD图,通过图3可以看到D-g-C3N4和g-C3N4都显现出13.1°和27.2°两个比较明显的衍射峰,13.1°的衍射峰对应着g-C3N4结构中面内周期重复的(100)晶面,27.2°衍射峰对应着共轭层间堆叠(002)晶面。晶面(100)的存在表明了g-C3N4中三嗪单元的平面连接。此外,D-g-C3N4的 27.2°衍射峰向右偏移,可能是由于D-g-C3N4的结构缺陷导致的。图4为本实施例得到的D-g-C3N4和g-C3N4的PL图,从图4可以看出,D-g-C3N4的PL峰强度明显低于g-C3N4,表明D-g-C3N4在光催化过程中,光生电子-空穴复合被有效抑制。这对于提高材料的光催化效果具有重要意义。图5为本实施例得到的D-g- C3N4和g-C3N4的PL lifetime图,从图5可以明显看出,光电子空穴的寿命有明显降低,这可能由于激发态的消失更容易通过非辐射途径完成,推测可能是通过电子的电荷转移到某些有利的缺陷态,例如表面态,从而使电荷转移和分离得到改善。
同时根据上述步骤,制备不同结构缺陷程度的D-g-C3N4:过硫酸铵与三聚氰胺质量比为1.5:3,在4种不同温度下热聚合得到D1-g-C3N4(500℃)、D2- g-C3N4(550℃)、D3-g-C3N4(600℃)、D4-g-C3N4(650℃),以进行应用实验。
应用实例1
将50mg的D3-g-C3N4在磁力搅拌下均匀分散到50mL罗丹明B溶液(20ppm) 中,并将其溶液置于黑暗条件下吸附平衡30min。然后,将溶液置于配有420nm 滤光片的氙灯下(300W)照射。每隔1min取3mL溶液离心过滤后进行浓度分析。所有实验均重复三次,保证实验的准确性。图6为D3-g-C3N4与g-C3N4对染料可见光催化结果对比图,参照图6,采用D3-g-C3N4的可见光催化材料,照射 4min后,罗丹明B的去除效率达到99%,相比g-C3N4提高了24.7倍,表明D3-g- C3N4对罗丹明B具有良好的去除效果。
应用实例2
分别将50mg D1-g-C3N4、D2-g-C3N4、D3-g-C3N4和D4-g-C3N4在磁力搅拌下均匀分散到50mL头孢噻污钠溶液(10ppm)中,并将溶液置于黑暗条件下吸附平衡30min。然后,将溶液置于配有420nm滤光片的氙灯下(300W)照射。每隔 2min取1mL溶液离心过滤后通过液相色谱分析。所有实验均重复三次,保证实验的准确性。图7为本实施例得到的D-g-C3N4可见光催化材料、g-C3N4以及空白实验的对头孢噻污钠可见光催化结果对比图,参照图7,可见光照射10min 后,D3-g-C3N4对头孢噻污钠的去除效率达到99%,表明D3-g-C3N4头孢噻污钠具有良好的去除效果。图8为采用D3-g-C3N4催化降解头孢噻污钠的循环实验结果图,参照图8,可以看出,本发明的D3-g-C3N4使用后进行处理循环利用。结果表明,循环使用五次后,头孢噻污钠的去除效果仍达到90%,所以样品具有良好的稳定性。
应用实例3
将实验所需菌株在37℃下培养24h后取菌液1mL,称取100mg的D3-g-C3N4,加入到99mL无菌PBS中,搅拌10min。然后,将溶液置于配有420nm滤光片的氙灯下(300W)照射,每隔30min取样1mL,样品放置在4℃避光保存。用无菌 PSB对所取水样进行梯度稀释,各取100uL,水样稀释于固体培养基平板上,用玻璃涂布棒涂布均匀,平行3份,37℃下培养24h后进行菌落计数 (CFU/mL)。初始大肠杆菌浓度106~107CFU/mL,2小时后,大肠杆菌浓度降低到39CFU/mL说明D-g-C3N4具有很好的抑菌效果。
本领域技术人员应能理解上述的应用类型仅为举例,其他现有的或今后可能出现的应用类型如可适用于本发明实施例,也应包含在本发明保护范围以内,并在此以引用方式包含于此。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (1)
1.一种缺陷氮化碳(D-g-C3N4)可见光催化材料的制备方法,其特征在于,包括:
步骤1、将质量比为 1.5:3的过硫酸铵和三聚氰胺研磨至充分混匀,得到混合物;
步骤2、将研磨均匀的混合物放入马弗炉中,以4℃/min的升温速率升温至600℃并保持两小时,自然冷却后研磨得到D-g-C3N4。
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