CN112495413A - 过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化技术领域,具体涉及过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片及制备方法和应用。本发明首先通过水热法得到改性中间体,再通过马弗炉高温煅烧得到具有孔状的氮化碳纳米片。利用二维材料具有较大的比表面积,以及孔的限域效应,提高了光生电子的传输效率,解决现有催化剂对污染物降解效率低、以及应用领域较为单一等问题。
Description
技术领域
本发明涉及光催化技术领域,具体涉及过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片及制备方法和应用。
背景技术
光催化技术作为一种高级氧化技术,以太阳光为媒介,在能源和资源严重短缺的现代社会具有重要的战略地位。石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种非金属半导体催化剂,具有催化效率高、对环境无毒无害、可循环利用的特点,受到国内外学者的普遍关注。然而,仍有一些问题限制了其进一步的开发利用,例如反应过程中电子和空穴容易发生复合、电子传输过程受阻等,使得其光催化活性无法进一步提高。
半导体材料的形貌一直是影响光催化性能的重要因素,而孔状结构可以提供催化活性位,增加电子抽取能力,从而促进电子的快速迁移。在众多调控手段中,改变半导体的能带结构被认为最总之有效的策略之一。通过原位自组装的方法,在氢键和非共价键的作用下,改变催化剂的表面官能团,从而提高催化剂的效率。而通过减少可见光的吸收来增加半导体的带隙的方法,通常经过形貌调控、与其他半导体形成异质结或者自模板法,可以实现污染物降解、光催化分解水等多方面的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片制备方法,该方法首先通过水热法得到改性中间体,再通过马弗炉高温煅烧得到具有孔状的氮化碳纳米片。利用二维材料具有较大的比表面积,以及孔的限域效应,提高了光生电子的传输效率,解决现有催化剂对污染物降解效率低、以及应用领域较为单一等问题。
实现本发明的技术方案具体为:
1.一种过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂的制备方法,其步骤如下:
(1)首先将三聚氰胺、过硫酸铵分散在一定量的去离子水中,常温磁力搅拌一段时间,得到混合分散液;
(2)将所得到的混合分散液快速转移至反应釜中,放至烘箱进行水热反应,反应结束后离心、洗涤、干燥,即得到中间体;
(3)将研磨后的中间体置于马弗炉中,以一定的升温速率升至一定温度,并保持一定时间,即可得到过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片。
上述的制备方法,所述步骤(1)中,三聚氰胺、过硫酸铵的质量比为1:1,混合分散液中,所得三聚氰胺和过硫酸铵的浓度为0.057g/mL,所述的搅拌时间为4h。
上述的制备方法中,所述步骤(2)中,反应温度为120℃,所述的反应时间为12h,依次用无水乙醇和去离子水洗涤,所述的干燥温度为60℃。
上述的制备方法中,所述的步骤(3)中,煅烧温度为520℃,所述的升温速度为2℃/min,所述的煅烧温度保持时间为4小时。
本发明与现有技术相比,其显著优点:
1、过硫酸铵优化了三聚氰胺的自组装过程,经调节后原有的纳米片出现孔隙,有效提升光激发电子对的迁移速率,在降解污染物时表现出优异的性能。
2、该发明方法的制备方法无毒无害,绿色环保,而且可重复性高,为未来的工业化提供了可能性。
附图说明
图1为本发明制备的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的TEM图;
图2为本发明制备的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的XRD图;
图3为本发明制备的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的FT-IR图;
图4为本发明制备的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的X射线光电子能谱图(XPS);
图5为本发明制备的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的紫外漫反射图(DRS);
图6为本发明制备的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的N2吸附-脱附等温曲线(BET);
图7为本发明制备的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片在可见光下对浓度为10ppm的罗丹明B(RhB)光催化降解曲线图;
图8为本发明制备的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的光电流图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细地阐述。
实施例1:本发明过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂地制备方法,具体包括以下步骤:
第一步:将1g三聚氰胺和1g过硫酸铵溶于35mL去离子水中,常温搅拌分散4h,得到混合分散液;
第二步:将混合分散液转移至50mL水热反应釜,放于恒温烘箱120℃下反应12h,反应后依次用无水乙醇和去离子水洗涤,60℃干燥过夜;
第三步:将0.8g的改性中间体放于20mL陶瓷坩埚中,加盖后放在马弗炉中,在空气中进行煅烧。设置参数如下:初始温度为50℃,在235min内均匀升温到520℃,并在520℃保持4h,不设置降温程序,待自然冷却后研磨至细粉末,得到的淡黄色固体即为过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片。
图1为本实例所制备出的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂的透射电镜图片。图中显示煅烧的氮化碳纳米片存在清晰的孔洞,孔的大小为2-3nm。
图2为本实例所制备出的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂的X-射线衍射图谱。从图中看,过硫酸钠诱导多孔氮化碳在13.1°的特征峰几乎消失,而27.3°的特征峰有所偏移,而且强度锐减,表明相比体相氮化碳,其层间堆积距离有所增大,导致其更为轻薄。
图3为本实例所制备出的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂的傅立叶变换红外谱图。空气中煅烧的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片表现出与体相g-C3N4相似的谱图,810cm-1处峰对应于s-三嗪-s环伸缩振动,900cm-1至1800cm-1处峰对应于石墨相氮化碳中典型的杂环C-N和C=N伸缩振动,而3000cm-1到3600cm-1的宽峰一般与N-H伸缩振动相关或来源于吸附H2O。这些峰与bulk g-C3N4几乎吻合,表明改性后的氮化碳结构没有发生改变。而在2148cm-1有微弱的信号,可能表面有部分氰基基团。
图4为本实例所制备出的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂的X射线光电子能谱图。如过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的高分辨N1s光谱图所示,398.7eV为N2c中sp2键合N(N1),400.1eV对应桥连的N原子(N-(C)3)(N2),401.1eV对应七嗪框架中的NHx基团(N3),404.2eV是杂环中的正电荷定位(N4)。与Bulk氮化碳相比,N2峰明显向高能级移动,说明(N-(C)3)周边失去大量价电子,主要由于过硫酸铵中过硫酸根的电负性较强。此外,N2c/N3c也从1.969增加到2.66,结合傅里叶红外分析,在N2c中可能存在少量的氰基。
图5为本实例所制备出的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂的固体紫外漫反射图。过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片光催化剂的吸收边发生蓝移,说明其禁带宽度明显增大,有利于导带段和价带段两端自由基的产生。基于DRS光谱计算,体相g-C3N4和改性的多孔纳米片的禁带宽度,分别为2.77eV和2.93eV。
图6为本实例所制备出的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂的N2吸附-脱附等温曲线。过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片的比表面积约为60.20m2.g-1,是体相氮化碳的4倍多。而通过孔径分析,发现其孔径集中在2-8nm。
图7为本实例所制备出的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂在可见光下对浓度为10ppm的罗丹明B(RhB)光催化降解曲线图。具体步骤如下:城区0.02g光催化剂分散于50mL罗丹明B(RhB,10ppm)中,后置于恒温Pyrex光催化反应器(300W氙灯)中进行活性降解测试。悬浮液先遮光处理,磁力搅拌30min,待RhB和光催化剂达到吸附-脱附平衡。在光催化反应进行过程中,每间隔30min取3mL悬浮液,直接用0.22μm的微孔滤膜过滤获得上清滤液。通过紫外分光光度计对不同时间点RhB滤液浓度进行检测。结果显示:体相g-C3N4在180min可见光照射后只降解了25.7%的10ppm RhB,而过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片在180min内可以完全降解10ppm RhB。
图8为本实例所制备出的过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片光催化剂的光电流图。在开闭光间歇为20s的可见光照射下,体相氮化碳和过硫酸铵诱导的改性氮化碳均具有明显的光电流响应,在九次循环后依然保持稳定。而较于体相g-C3N4,改性后的光电流密度得到显著增强,约为体相的两倍。说明改性后的氮化碳纳米片对光生电子的利用效率得到显著增强,电子与空穴的复合率得到控制,侧面印证了光催化性能的提高。
Claims (5)
1.过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)首先将三聚氰胺、过硫酸铵分散在一定量的去离子水中,常温磁力搅拌一段时间,得到混合分散液;
(2)将所得到的混合分散液快速转移至反应釜中,放至烘箱进行水热反应,反应结束后离心、洗涤、干燥,即得到中间体;
(3)将研磨后的中间体置于马弗炉中,以一定的升温速率升至一定温度,并保持一定时间,即可得到过硫酸铵诱导的多孔氮化碳纳米片。
2.如权利要求1所述的过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,三聚氰胺、过硫酸铵的质量比为1:1,混合分散液中,所得三聚氰胺和过硫酸铵的浓度为0.057g/mL,所述的搅拌时间为4h。
3.如权利要求1所述的过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,反应温度为120℃,所述的反应时间为12h,依次用无水乙醇和去离子水洗涤,所述的干燥温度为60℃。
4.如权利要求1所述的过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片的制备方法,其特征在于,所述的步骤(3)中,煅烧温度为520℃,所述的升温速度为2℃/min,所述的煅烧温度保持时间为4小时。
5.如权利要求1-4任一所述制备方法制备的过硫酸铵诱导多孔氮化碳纳米片的用途,其特征在于,作为光催化剂用于降解污染物。
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