CN108313991A - 一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，以碳氮前驱体、碳酸饮料和水为原材料，采用碳酸饮料辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即得到多孔g‑C3N4纳米片粉末。本发明利用常见的碳酸饮料辅助水热改性碳氮前驱体，得到了具有纳米片结构的多孔g‑C3N4粉末，具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，适合大规模工业化生产。得到的多孔g‑C3N4纳米片粉末具有明显多孔的二维结构，单层完整且孔隙分布均匀，同时改善了传统体相g‑C3N4无孔、易团聚的结构缺点；且展现出良好的光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料制备技术领域，具体涉及一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法。
背景技术
石墨相氮化碳(g-C3N4)作为一种类石墨烯结构的二维半导体材料，在光解水产氢、光降解有机污染物和光还原二氧化碳领域显示出了极大的应用潜力。常规的体相g-C3N4虽然具有一定的光催化性能，但是由于其存在能带结构缺陷、比表面积小、易团聚、形貌不规整的缺点，严重制约了其在光催化领域的应用。
已有文献表明：“掺杂”和“形貌调控”均可以有效提高单一材料的物理化学性能，从而获得高效的使用性能。“掺杂”策略虽然可以通过引入异质元素改变原有材料能级结构来提高材料的性能，但是相关文献报道表明g-C3N4的元素掺杂通常存在所涉及的合成工艺复杂、掺杂试剂与前驱体配比不易控制的缺点，从而使其大规模制备受到了严重的制约。值得注意的是，“形貌调控”对于提高g-C3N4的光催化性能至关重要。特别是，多孔结构的g-C3N4不仅可以有效提高材料的比表面积进而增加反应活性位点，而且不同形态的多孔结构亦可以调控材料的能带结构，优化光还原和光氧化的反应电势，从而使材料的光催化性能得到有效改善。然而，目前多孔材料的制备通常涉及一些用于造孔的有机试剂，增加成本和环境负担，所以开发一种工艺流程简单、易操作、原料来源广泛的多孔g-C3N4的制备新工艺受到了人们的广泛青睐。
因此，本发明提供了一种前驱体改性制备多孔g-C3N4策略，首先选择常规碳氮前驱体、碳酸饮料和水作原材料，采用碳酸饮料辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即可获得多孔g-C3N4纳米片粉末。查阅相关文献，尚未见利用碳酸饮料辅助水热法制备多孔g-C3N4粉末的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，解决了现有多孔g-C3N4制备工艺过程复杂、成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
将碳氮前驱体、碳酸饮料、去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，放入烘箱中进行水热反应，得到固液混合物；然后对固液混合物进行洗涤、干燥，得到改性前驱体；
步骤2，多孔g-C3N4纳米片粉末的制备：
对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧，即得到多孔g-C3N4纳米片粉末。
本发明特点还在于，
步骤1中碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:100～10:1，碳酸饮料与去离子水的质量比为1:600～60:1。
碳氮前驱体为二聚氰胺、三聚氰胺中的一种或二者的混合。
步骤1中水热反应温度为120～200℃，时间为12～96h。
步骤1中洗涤，具体为：采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～6次。
步骤1中干燥温度为50～90℃，时间为12～24h。
步骤2中高温煅烧温度为500～650℃，保温时间为1～6h。
煅烧过程中升温速率为0.1～10℃/min。
本发明的有益效果是，本发明利用常见的碳酸饮料辅助水热改性碳氮前驱体，实现了前驱体的微观结构改性，制备得到了具有纳米片结构的多孔g-C3N4粉末，具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，充分迎合了当下无毒、环保、简易、低成本的工业级需求，适合大规模工业化生产。制备得到的多孔g-C3N4纳米片粉末具有明显多孔的二维结构，单层完整且孔隙分布均匀，同时改善了传统体相g-C3N4无孔、易团聚的结构缺点；且展现出良好的光催化性能。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的多孔g-C3N4纳米片粉末的透射电子显微照片；
图2是本发明实施例2制备的多孔g-C3N4纳米片粉末的透射电子显微照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，以碳氮前驱体、碳酸饮料和水为原材料，采用碳酸饮料辅助水热处理常规碳氮前驱体制备出改性前驱体；然后将上述改性前驱体进行高温煅烧，即可获得多孔g-C3N4纳米片粉末。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
称取碳氮前驱体，将其放入干净的聚四氟乙烯内衬中，加入碳酸饮料，混合后，加入去离子水，碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:100～10:1，碳酸饮料与去离子水的质量比为1:600～60:1，待搅拌均匀，盖上盖子将其移入对应的不锈钢反应釜外套，在烘箱中120～200℃保温12～96h。随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～6次，随后，在50～90℃烘箱中干燥12～24h，即可获得改性前驱体。
其中碳氮前驱体为二聚氰胺、三聚氰胺中的一种或二者的混合。
步骤2，多孔g-C3N4纳米片粉末的制备：
取步骤1所获得的改性前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在500～650℃保温处理1～6h，煅烧升温速率为0.1～10℃/min。最终获得多孔g-C3N4纳米片粉末。
本发明利用常见的碳酸饮料辅助水热改性碳氮前驱体，实现了前驱体的微观结构改性，制备得到了具有纳米片结构的多孔g-C3N4粉末，具有工序简单、原料来源广泛、成本低廉、实验操作性强、对设备无特殊要求的优点，充分迎合了当下无毒、环保、简易、低成本的工业级需求，适合大规模工业化生产。制备得到的多孔g-C3N4纳米片粉末具有明显多孔的二维结构，单层完整且孔隙分布均匀，同时改善了传统体相g-C3N4无孔、易团聚的结构缺点；且展现出良好的光催化性能。本发明制得的多孔g-C3N4纳米片的产氢速率(1161.5μmol·g-1·h-1)较未改性三聚氰胺直接煅烧所获得的体相g-C3N4的产氢速率(75.2μmol·g-1·h-1)提高近15.4倍。
实施例1
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:10，可口可乐与去离子水的质量比为1:600，将三聚氰胺、可口可乐、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在200℃保温12h，随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3次，最后在50℃烘箱中干燥24h，即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在550℃保温处理4h，煅烧升温速率为0.1℃/min，即可获得多孔g-C3N4粉末。
实施例1得到的g-C3N4粉末TEM照片如图1所示，可以看出其为明显的多孔纳米片结构。
实施例2
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为1:50，芬达与去离子水的质量比为1:300，将三聚氰胺、芬达、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在180℃保温24h，随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗4次，最后在60℃烘箱中干燥20h，即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在530℃保温处理5h，煅烧升温速率为2℃/min，即可获得多孔g-C3N4粉末。
实施例2得到的g-C3N4粉末TEM照片，如图2所示，可以看出其为明显的多孔纳米片结构。
实施例3
步骤1，按照二聚氰胺与去离子水的质量比为1:1，百事可乐与去离子水的质量比为1:1，将二聚氰胺、百事可乐、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中，拧紧，放入烘箱，在160℃保温55h，随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次，最后在70℃烘箱中干燥18h，即可获得改性二聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在500℃保温处理6h，煅烧升温速率为5℃/min，即可获得多孔g-C3N4粉末。
实施例4
步骤1，按照三聚氰胺与去离子水的质量比为5:1，雪碧与去离子水的质量比为30:1，将三聚氰胺、雪碧、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中，拧紧；放入烘箱，在140℃保温75h，随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗6次，最后在80℃烘箱中干燥16h，即可获得改性三聚氰胺前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在600℃保温处理2h，煅烧升温速率为8℃/min，即可获得多孔g-C3N4粉末。
实施例5
步骤1，按照三聚氰胺和二聚氰胺与去离子水的质量比为10:1，美年达与去离子水的质量比为60:1，将三聚氰胺、二聚氰胺、美年达、去离子水加入干净的聚四氟乙烯内衬中混合，搅拌均匀；将上述聚四氟乙烯内衬装入对应的不锈钢外套中，拧紧；放入烘箱，在120℃保温96h，随炉冷却后，将得到的固液混合物，用去离子水和无水乙醇分别离心清洗5次，随后，在90℃烘箱中干燥12h，即可获得改性二聚氰胺、三聚氰胺混合前驱体。
步骤2，将步骤1所获得的前驱体，放入氧化铝坩埚中，盖上盖子；在650℃保温处理1h，煅烧升温速率为10℃/min，即可获得多孔g-C3N4粉末。
Claims (8)
1.一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，改性前驱体的制备：
将碳氮前驱体、碳酸饮料、去离子水加入反应釜中，搅拌均匀，放入烘箱中进行水热反应，得到固液混合物；然后对固液混合物进行洗涤、干燥，得到改性前驱体；
步骤2，多孔g-C3N4纳米片粉末的制备：
对步骤1得到的改性前驱体进行高温煅烧，即得到多孔g-C3N4纳米片粉末。
2.根据权利要求1所述的一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1中碳氮前驱体与去离子水的质量比为1:100～10:1，碳酸饮料与去离子水的质量比为1:600～60:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，其特征在于，所述碳氮前驱体为二聚氰胺、三聚氰胺中的一种或二者的混合。
4.根据权利要求1所述的一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1中水热反应温度为120～200℃，时间为12～96h。
5.根据权利要求1所述的一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1中洗涤，具体为：采用去离子水和无水乙醇分别离心清洗3～6次。
6.根据权利要求1所述的一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤1中干燥温度为50～90℃，时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述的一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2中高温煅烧温度为500～650℃，保温时间为1～6h。
8.根据权利要求1或7所述的一种多孔石墨相氮化碳纳米片粉末的制备方法，其特征在于，所述煅烧过程中升温速率为0.1～10℃/min。
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