CN104671244A - 碳氮材料及其制备方法、气敏传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳氮材料，该碳氮材料为薄片状的类石墨相结构，其中，以原子比例计算，所述碳氮材料中的氮含量为33.1～18.1%，碳含量为63.5～77.5%，余量为氢和氧；本发明还公开了如上所述的碳氮材料的制备方法，采用尿素和葡萄糖作为原料，经过两步高温加热制备获得；本发明提供的碳氮材料不仅具有很高的催化活性，并且具有优良的导电性能；其制备方法工艺简单，原料成本低，适于工业化大规模生成；该碳氮材料可以用于气敏传感器中活性材料层，尤其是NO2气体传感器中，可以在室温条件下对NO2气体进行高灵敏度和高选择性的检测。
Description
技术领域
本发明涉及气体传感技术领域，尤其涉及一种富碳碳氮材料及其制备方法，以及包含该碳碳氮材料的气敏传感器及其制备方法。
背景技术
NO2是一种常见的有毒气体，其主要来源就是矿物和石油的燃烧，随着经济的发展，汽车越来越多，从而NO2的污染也越来越严重，空气中NO2的室温检测很具有必要性。
纳米碳材料，特别是碳纳米管和石墨烯在气体传感领域有着广泛的应用，就石墨烯而言，其独特的结构：单原子层的二维结构，拥有很大的比表面积，使其导电性质对吸附的介质很敏感[D.Jariwala,V.K.Sangwan,L.J.Lauhon,T.J.Marks,andM.C.Hersam,Chem.Soc.Rev.,2013,42,2824]。但是，原始的石墨烯的气体传感性能不好，其检测范围达不到应用要求，理论研究说明石墨烯对NO2、NH3、NO和CO等气体的吸附属于物理吸附，从而不利于吸附气体和石墨烯之间的电荷转移[T.O.Wehling,K.S.Novoselov,S.V.Morozov,E.E.Vdovin,M.I.Katsnelson,A.K.GeimandA.I.Lichtenstein,NanoLett.,2008,8,173.]。可喜的是，石墨烯经过如N、B、Si等非金属的掺杂后可以明显改善气体分子跟石墨烯的相互作用力，从而可以大大提高传感灵敏度，另外掺杂也被证明是一种可以调控石墨烯电子性质的有效手段。
石墨相的C3N4（g-C3N4），跟石墨烯的结构相类似，其强荧光特性及金属离子的荧光淬灭效应使它在金属离子传感上有很好的应用。g-C3N4相比于石墨烯而言，可以看成是石墨烯中的57%的碳原子被氮原子代替而产生的结构，从而导致由零带隙变成2.71eV[Y.Wang,X.C.WangandM.Antonietti,Angew.Chem.Int.Ed.,2012,51,68.]。另外，C3N4中大部分的N是吡啶氮，拥有很高的催化活性，特别是在氧气还原反应中显示了很高的反应活性，但是此材料的导电性却很差，因此导致g-C3N4还无法应用在气敏传感领域。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种碳氮材料，该材料不仅具有很高的催化活性，并且具有优良的导电性能，能够很好的应用于气敏传感技术领域。
为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：
一种碳氮材料，其中，所述碳氮材料为薄片状的类石墨相结构，原子比例计算，所述碳氮材料中的氮含量为33.1～18.1%，碳含量为63.5～77.5%，余量为氢和氧。
如上所述的碳氮材料的制备方法包括步骤：
S101、将尿素和葡萄糖研磨混合并干燥处理；
S102、第一高温处理步骤：将步骤S101得到的混合物在空气中煅烧2～5h,煅烧的温度为450～650℃，加热升温速率为5～10℃/min；
S103、第二高温处理步骤：将步骤S102得到的产物首先在温度为100-300℃条件下保温1～2h，然后在氩气或是氮气保护的气氛中煅烧0.5～2h，煅烧的温度为700～1000℃，加热升温速率为5～10℃/min；
S104、将步骤S103得到的产物溶解于N-甲基吡咯烷酮或N，N-二甲基甲酰胺溶液中，依次经过粉碎处理、超声分散处理和离心处理得到所述的碳氮材料。
优选地，在步骤S101中，尿素和葡萄糖的混合物中尿素的质量占92%～98%。
优选地，所述第一高温处理步骤是在马弗炉中进行，所述第二高温处理步骤是在管式炉中进行。
优选地，在步骤S104中，采用细胞破碎仪进行粉碎处理，时间为30～60min；超声分散处理的时间为3～8h。
优选地，所述离心处理包括步骤：（a）、调整离心速度大于12000rpm，离心时间20～40min；（b）、调整离心速度小于8000rpm，离心时间10～30min。
本发明的另一方法是提供一种气敏传感器，包括活性材料层，其中，所述活性材料层包括如上所述的碳氮材料。
优选地，所述气敏传感器为NO2气体传感器。
优选地，所述气敏传感器包括一FET微纳传感芯片，所述FET微纳传感芯片包括硅衬底、硅衬底上的二氧化硅绝缘层，以及设置于二氧化硅绝缘层上的两个电极，所述活性材料层连接所述两个电极。
如上是所述的气敏传感器的制备方法，首先提供一FET微纳传感芯片，然后将所述碳氮材料的水溶液滴涂到所述FET微纳传感芯片上并加热蒸发溶剂形成活性材料层，获得所述气体传感器；最后将所述气体传感器退火处理。
优选地，加热蒸发溶剂的温度为40～100℃；所述退火处理是在氩气保护的气氛中进行，退火温度为200～350℃，退火时间为0.5～3h。
优选地，所述活性材料层的电阻范围是100KΩ～10MΩ。
与现有技术相比，本发明通过两步高温加热的方法制备得到的碳氮材料，该材料为薄片状的类石墨相结构，原子比例计算，所述碳氮材料中的氮含量为33.1～18.1%，碳含量为63.5～77.5%，不仅具有很高的催化活性，并且具有优良的导电性能；其制备方法工艺简单，原料成本低，适于工业化大规模生成；该碳氮材料可以用于制备气敏传感器中的活性材料层，尤其是NO2气体传感器中，可以在室温条件下对NO2气体进行高灵敏度和高选择性的检测。
附图说明
图1本发明一实施例中制备碳氮材料的工艺流程图。
图2a是本发明一实施例中制备得到的碳氮材料的低倍扫描电子显微镜图。
图2b是本发明一实施例中制备得到的碳氮材料的透射电子显微镜图。
图3是本发明一实施例中应用的FET微纳传感芯片的结构示意图。
图4是本发明一实施例中制备得到的NO2气体传感器的结构示意图。
图5是本发明一实施例中制备得到的NO2气体传感器的I-V曲线图，其中，曲线A是在室温条件下的空气中进行测试，曲线B是在室温条件下的NO2的浓度为50ppm空气中进行测试。
图6是本发明一实施例中制备得到的NO2气体传感器在不同的NO2浓度的空气中的I-V曲线图。
图7是由图6的获得的参数转化形成的灵敏度-浓度曲线图。
图8是本发明一实施例中制备得到的NO2气体传感器在不同的NO2浓度的空气中的电阻与时间的关系曲线图。
图9是本发明一实施例中制备得到的NO2气体传感器不同的气体中的电阻变化情况示意图。
具体实施方式
下面将结合附图用实施例对本发明做进一步说明。
如前所述,本发明的目的是提供一种碳氮材料，该材料不仅具有很高的催化活性，并且具有优良的导电性能；所述碳氮材料为薄片状的类石墨相结构，以原子比例计算，，所述碳氮材料中的氮含量为33.1～18.1%，碳含量为66.9～77.5%，余量为氢和氧。
参阅图1，如上所述的碳氮材料的制备方法包括步骤：
S101、将尿素和葡萄糖研磨混合并干燥处理：本实施例中，取10g的尿素和0.5g葡萄糖研磨混合，然后放置于干过中干燥处理；
S102、第一高温处理步骤：将步骤S101得到的混合物放置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温到500℃，在此温度下煅烧3h；
S103、第二高温处理步骤：将步骤S102得到的产物经研磨粉碎后转移到瓷舟中，再放到管式炉中，通入氩气后，以10℃/min的速率升温到100℃并保温1h，然后以10℃/min的速率升温到800℃，该此温度下煅烧1h，最后自然冷却到室温，整个过程都是在氩气气氛中进行的；
S104、将步骤S103得到的产物溶解于N-甲基吡咯烷酮溶液中，经过细胞破碎仪破碎处理30min，再经过水浴240W的8h的超声处理，然后经过离心去掉小片层结构（离心速度13000rpm，时间20min）和未剥离的片层(离心速度7000rpm，时间10min)，得到的样品重新分散到水中。
本实施例中，按照以上步骤制备得到的碳氮材料中，以原子比例计算，氮含量为24.1%，碳含量为71.7%，余量为氢和氧。
参阅图2a和2b，以上所得的碳氮材料从扫描电子显微镜图中可见，其成片层结构。图2a是以上制备得到的碳氮材料的低倍扫描电子显微镜图；图2b是以上制备得到的碳氮材料的透射电子显微镜图。
在步骤S101中，尿素和葡萄糖的混合物中尿素的质量比例可以选择的范围是92%-98%；步骤S102的第一高温处理步骤是在空气氛围中进行，主要发生的是尿素聚合成多孔的g-C3N4，在此步骤中，加热升温速率可以选择为5～10℃/min，煅烧的温度可以选择为450～650℃，煅烧时间可以选择为2～5h；步骤S103的第二高温处理步骤是可以是在氩气或氮气的氛围中进行，发生的反应为以第一高温处理步骤得到的g-C3N4材料为模板，葡萄糖的碳化和g-C3N4的高温脱氮反应，最终得到富含碳的碳氮材料，在此步骤中，加热升温速率可以选择为5～10℃/min，并且首先在温度为100～300℃的条件下保温1～2h，然后在温度为700～1000℃的条件下煅烧0.5～2h，第二高温处理步骤的温度可以有效地调控最终产物的导电性和活性氮的含量；步骤S104主要是为了选择较为优良的片层结构的碳氮材料，溶解于N-甲基吡咯烷酮溶液的碳氮材料经过了粉碎处理、超声分散处理和离心处理，其中，N-甲基吡咯烷酮溶液也可以采用N，N-二甲基甲酰胺溶液代替，粉碎处理时间可以选择为30～60min；超声分散处理的时间可以选择为3～8h；离心处理步骤中，为了去掉小片层结构，调整离心速度大于12000rpm，离心时间为20～40min，为了去掉未剥离的片层结构，调整离心速度小于8000rpm，离心时间为10～30min。
以上制备得到的碳氮材料可以用于制备气敏传感器中的活性材料层，尤其是NO2气体传感器中，可以在室温条件下对NO2气体进行高灵敏度和高选择性的检测。下面具体介绍该碳氮材料在NO2气体传感器中的应用。
提供一个FET微纳传感芯片，如图3所示，本实施例采用的FET微纳传感芯片包括硅衬底1，硅衬底1上覆二氧化硅绝缘层2，以及设置于二氧化硅绝缘层2上相互间隔的两个Au电极4，两个Au电极4是分别通过Ti材料层3连接到二氧化硅绝缘层2上的。
首先对前述的FET微纳传感芯片进行清洗，采用丙酮作为溶剂，超声清洗，并用水和乙醇冲洗，最后用氮气吹干；然后将前述步骤S104获得的的碳氮材料水溶液，通过液体进样器，滴到FET微纳器件上的两个电极4之间，在60℃加热板上烘干使溶剂挥发获得活性材料层5，活性材料层5将两个电极4相互连接，测试得到活性材料层5的电阻为5MΩ；最后进行退火处理，即在氩气气氛中，管式炉中升温到200℃，保温15min后，然后再升温到300℃，该温度下保温30min后自然冷却到室温，获得形成NO2气体传感器，见图4。在以上步骤中，加热板的温度可以选择的范围是40～100℃，退火的温度可以选择为200～350℃，退火时间可以选择为0.5～3h，活性材料层的电阻值是与碳氮材料中的碳含量相关的，在对FET微纳传感芯片完成以上处理之后，较为优选的活性材料层的电阻值范围是100KΩ～10MΩ。
将上述形成NO2气体传感器在室温条件下，在空气和50ppm的NO2中测试的I-V特性，得到如图5所示的曲线图（Vsd=0.1V），其中，曲线A是在室温条件下的空气中进行测试，曲线B是在室温条件下的NO2的浓度为50ppm气体中进行测试，从测试结果可以获知，本发明提供的碳氮材料是p-型半导体材料。图6是该器件室温下，在不同浓度（0.5ppm、1ppm、2ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm）的NO2气体中的I-V曲线的斜率的变化示意图，如图6所示，说明了本发明提供的碳氮材料对NO2气体有明显的传感效应。图7是由图6转化而来的灵敏度-浓度曲线，可以看出低浓度范围内，灵敏度与浓度基本成线性关系，因此可以给出在灵敏度为0.5%的相应的检测浓度为140ppb。
在室温中，空气湿度为65%的条件下，将上述形成的NO2气体传感器置于一个密闭腔室中，体积为2.5L，将一定体积的NO2气体通过注射器注入腔室中，使腔中的NO2浓度分别为1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、40ppm，通过风扇加速气体的扩散，当响应数据达到平衡后，打开腔室盖子，使空气进入，记录瞬态的R-t曲线。如图8所示，从图中可以看出，该NO2气体传感器对不同浓度NO2气体分子的吸附和脱附造成的电阻变化不同，NO2气体的吸附导致器件的电阻值减小，由于NO2是吸电子分子，证明了本发明提供的碳氮材料是p-型半导体材料。另外，上述形成的NO2气体传感器对其他的气体响应很弱，如图9所示，给电子的NH3气体分子的吸附使传感芯片的电阻变大，但是变化很小，另外，传感芯片对乙醇和一氧化碳气体分子基本没有传感效果，该结果说明了本发明提供的碳氮材料应用于NO2气体传感器中，可以在室温条件下对NO2气体进行高灵敏度和高选择性的检测。
综上所述，与现有技术相比，本发明通过两步高温加热的方法制备得到的碳氮材料，该材料为薄片状的类石墨相结构，以原子比例计算，该材料中的氮含量为33.1～18.1%，碳含量为66.9～77.5%，不仅具有很高的催化活性，并且具有优良的导电性能；其制备方法工艺简单，原料成本低，适于工业化大规模生成；该碳氮材料可以用于制备气敏传感器中的活性材料层，尤其是NO2气体传感器中，可以在室温条件下对NO2气体进行高灵敏度和高选择性的检测。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (12)
1.一种碳氮材料，其特征在于，碳氮材料为薄片状的类石墨相结构，原子比例计算，所述碳氮材料中的氮含量为33.1～18.1%，碳含量为63.5～77.5%，余量为氢和氧。
2.权利要求1所述的碳氮材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S101、将尿素和葡萄糖研磨混合并干燥处理；
S102、第一高温处理步骤：将步骤S101得到的混合物在空气中煅烧2～5h,煅烧的温度为450～650℃，加热升温速率为5～10℃/min；
S103、第二高温处理步骤：将步骤S102得到的产物首先在温度为100-300℃条件下保温1～2h，然后在氩气或是氮气保护的气氛中煅烧0.5～2h，煅烧的温度为700～1000℃，加热升温速率为5～10℃/min；
S104、将步骤S103得到的产物溶解于N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺溶液中，依次经过粉碎处理、超声分散处理和离心处理得到所述的碳氮材料。
3.根据权利要求2所述的碳氮材料的制备方法，其特征在于，在步骤S101中，尿素和葡萄糖的混合物中尿素的质量占92%～98%。
4.根据权利要求2所述的碳氮材料的制备方法，其特征在于，所述第一高温处理步骤是在马弗炉中进行，所述第二高温处理步骤是在管式炉中进行。
5.根据权利要求2所述的碳氮材料的制备方法，其特征在于，在步骤S104中，采用细胞破碎仪进行粉碎处理，时间为30～60min；超声分散处理的时间为3～8h。
6.根据权利要求2或5所述的碳氮材料的制备方法，其特征在于，所述离心处理包括步骤：
（a）、调整离心速度大于12000rpm，离心时间20～40min；
（b）、调整离心速度小于8000rpm，离心时间10～30min。
7.一种气敏传感器，包括活性材料层，其特征在于，所述活性材料层包括权利要求1所述的碳氮材料。
8.根据权利要求7所述的气敏传感器，其特征在于，所述气敏传感器为NO2气体传感器。
9.根据权利要求8所述的气敏传感器，其特征在于，所述气敏传感器包括一FET微纳传感芯片，所述FET微纳传感芯片包括硅衬底、硅衬底上的二氧化硅绝缘层，以及设置于二氧化硅绝缘层上的两个电极，所述活性材料层连接所述两个电极。
10.权利要求7-9任一所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于，首先提供一FET微纳传感芯片，然后将所述碳氮材料的水溶液滴涂到所述FET微纳传感芯片上并加热蒸发溶剂形成活性材料层，获得所述气体传感器；最后将所述气体传感器退火处理。
11.根据权利要求10所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于，加热蒸发溶剂的温度为40～100℃；所述退火处理是在氩气保护的气氛中进行，退火温度为200～350℃，退火时间为0.5～3h。
12.根据权利要求10或11所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于，所述活性材料层的电阻范围是100KΩ～10MΩ。
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Application publication date: 20150603 |