CN110026180A - 一种催化臭氧化催化剂的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种催化臭氧化催化剂的制备方法及其产品和应用，该方法包括前驱体溶液的制备、二氧化铈纳米颗粒在介孔γ‑Al2O3载体表面的原位生长、催化剂的烧结工艺；与现有技术相比，本发明采用一步水热法制备的CeO2纳米颗粒具有粒径小，与催化剂载体γ‑Al2O3结合力强，不易从载体上脱落等优点。该方法所制得的催化臭氧化催化剂比浸渍法制得的催化剂的比表面积更大，进而催化分解臭氧产生自由基的速率更快，氧化降解废水中有机物的速率和效率也更高。该催化臭氧化催化剂制备简单，二次污染小，可重复利用。

Description

一种催化臭氧化催化剂的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明属于废水处理领域，具体涉及一种催化臭氧化催化剂的制备方法及其产品和应用。
背景技术
O3氧化技术以其反应速率快、氧化性强、二次污染少等优点在废水处理领域备受关注。尽管O3的氧化反应迅速，但是单独使用O3会存在臭氧利用率不高，反应不彻底等问题。而在O3氧化过程中加入催化臭氧化催化剂，能将通入水中的O3分解产生羟基自由基(·OH)，而·OH的氧化还原电位(E0=2.8 V)比O3的氧化还原电位(E0=2.07 V)高，氧化能力更强。因此加入催化臭氧化催化剂不仅能够提高O3利用率，而且还能提高有机污染物的降解效率，具有广阔的应用前景。
催化臭氧化催化剂分为均相催化臭氧化催化剂和非均相催化臭氧化催化剂。均相催化臭氧化催化剂处理效果好，但是回收困难，容易造成二次污染，成本较高，因此其发展受到限制。非均相催化臭氧化催化剂回收相对容易，二次污染小，成本较低。制备非均相催化臭氧化催化剂最常用的方法是浸渍法，但是浸渍法制备的催化臭氧化催化剂在用于污水治理过程中少量催化活性组分会脱落到水中，造成二次污染。因此制备脱落率低、无二次污染的催化臭氧化催化剂成为当前研究的热点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明目的在于提供一种催化臭氧化催化剂的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供一种上述方法制备的催化臭氧化催化剂产品。
本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。
本发明目的通过下述方案实现：一种催化臭氧化催化剂的制备方法，其特征在于采用一步水热法将CeO2纳米颗粒原位生长在介孔γ-Al2O3载体表面，且生长的CeO2粒径小，与催化剂载体γ-Al2O3的结合力强，不易从γ-Al2O3上脱落，包括如下制备步骤：
（1）前驱体溶液的制备
称取Ce(NO3)3·6H2O、十六烷基三甲基溴化铵和尿素溶于去离子水中，然后放于磁力搅拌器上搅拌，使溶质全部溶解，得到无色透明的前驱体溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、十六烷基三甲基溴化铵、尿素的质量比为10：（1-4）：（5-8）；
（2）在γ-Al2O3表面原位生长二氧化铈纳米颗粒
将前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入活化后的γ-Al2O3载体，使γ-Al2O3载体浸没于前驱体溶液中，密封反应釜，放入烘箱中，水热反应，反应完成后，自然冷却至室温；
（3）将反应釜中的产物取出，在烘箱中烘干产物表面的水分，再放入马弗炉中煅烧，即得到水热法制备的CeO2臭氧催化剂。
步骤（2）中：水热反应的工艺条件为：在120-200 ℃下反应3-10 h。
步骤（3）中：煅烧的工艺条件为：在400-800 ℃下煅烧2-8 h。
本发明包括前驱体溶液的制备、二氧化铈纳米颗粒在介孔γ-Al2O3载体表面的原位生长、催化剂的烧结工艺。
本发明采用一步水热法在介孔γ-Al2O3载体表面生长了CeO2纳米颗粒，制备方法简单，制得的CeO2粒径小，与催化剂载体的结合力强，从γ-Al2O3载体上脱落率低。所得到的催化剂的比表面积大，催化效率高，可重复使用。
本发明提供一种催化臭氧化催化剂，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种催化臭氧化催化剂在废水处理中的应用。
本发明采用一步水热法将CeO2纳米颗粒原位生长在介孔γ-Al2O3载体表面，且生长的CeO2粒径小，与催化剂载体γ-Al2O3的结合力强，不易从γ-Al2O3上脱落。煅烧后所得到的催化剂的比表面积大，提高了催化剂与臭氧的接触面积，加快自由基的生成速率，进而加快废水中有机物的氧化速率催化效率高。
与现有技术相比，本发明采用一步水热法制备的CeO2纳米颗粒具有粒径小，与催化剂载体γ-Al2O3结合力强，不易从载体上脱落等优点。该方法所制得的催化臭氧化催化剂比浸渍法制得的催化剂的比表面积更大，进而催化分解臭氧产生自由基的速率更快，氧化降解废水中有机物的速率和效率也更高。该催化臭氧化催化剂制备简单，二次污染小，可重复利用。
附图说明
图1 本发明实施例1中制得的催化臭氧化催化剂的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种催化臭氧化催化剂的制备方法，采用一步水热法将CeO2纳米颗粒原位生长在介孔γ-Al2O3载体表面，且生长的CeO2粒径小，与催化剂载体γ-Al2O3的结合力强，不易从γ-Al2O3上脱落，按如下步骤：
（1）前驱体溶液的制备
称取1 g的Ce(NO3)3·6H2O、0.1 g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和0.5 g尿素溶于去离子水中，然后放于磁力搅拌器上搅拌15 min，使溶质全部溶解，得到无色透明的前驱体溶液；
（2）在γ-Al2O3表面原位生长二氧化铈纳米颗粒
将前驱体溶液转移至150 mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50 g活化后的γ-Al2O3载体，使γ-Al2O3载体浸没于前驱体溶液中，密封反应釜密封，，放入120 ℃烘箱中，水热反应10小时，反应完成后，自然冷却至室温；
（3）将反应釜中的产物取出，在100 ℃烘箱中烘2小时，除去产物表面的水分，再放入400 ℃马弗炉中煅烧8小时，即得到水热法制备的CeO2臭氧催化剂。扫描电子显微镜图如图1所示，催化剂比表面积为184.14 m2·g-1，重复使用10次后，催化剂的脱落率为1.7%。
（4）所制备的催化臭氧化催化剂对双酚A废水进行处理，双酚A废水的初始COD值为210 mg/L，臭氧发生器产生的臭氧量为300 mL/min，经过20 min的催化臭氧化，COD的去除率为84.3%。
实施例2
一种催化臭氧化催化剂的制备方法，按如下步骤：
（1）前驱体溶液的制备
称取1 g的Ce(NO3)3·6H2O、0.2 g的十六烷基三甲基溴化铵和0.6 g的尿素溶于100 mL去离子水中，然后放于磁力搅拌器上搅拌15 min，使溶质全部溶解，得到无色透明的前驱体溶液；
（2）在γ-Al2O3表面原位生长二氧化铈纳米颗粒
将前驱体溶液转移至150 mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50 g活化后的γ-Al2O3载体，使γ-Al2O3载体浸没于前驱体溶液中，密封反应釜密封，放入140 ℃烘箱中，水热反应9小时，反应完成后，自然冷却至室温；
（3）将反应釜中的产物取出，在100 ℃烘箱中烘2小时，除去产物表面的水分，再放入500 ℃马弗炉中煅烧7小时，即得到水热法制备的CeO2臭氧催化剂。
（4）所制备的催化臭氧化催化剂对双酚A废水进行处理，双酚A废水的初始COD值为210 mg/L，臭氧发生器产生的臭氧量为300 mL/min，经过20 min的催化臭氧化，COD的去除率为85.8%。
实施例3
一种催化臭氧化催化剂的制备方法，按如下步骤：
（1）前驱体溶液的制备
称取1 g的Ce(NO3)3·6H2O、0.3 g的十六烷基三甲基溴化铵和0.7 g的尿素溶于100 mL去离子水中，然后放于磁力搅拌器上搅拌15 min，使溶质全部溶解，得到无色透明的前驱体溶液；
（2）在γ-Al2O3表面原位生长二氧化铈纳米颗粒
将前驱体溶液转移至150 mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50 g活化后的γ-Al2O3载体，使γ-Al2O3载体浸没于前驱体溶液中，密封反应釜密封，放入160 ℃烘箱中，水热反应7小时，反应完成后，自然冷却至室温；
（3）将反应釜中的产物取出，在100 ℃烘箱中烘2小时，除去产物表面的水分，再放入600 ℃马弗炉中煅烧6小时，即得到水热法制备的CeO2臭氧催化剂。
（4）所制备的催化臭氧化催化剂对双酚A废水进行处理，双酚A废水的初始COD值为210 mg/L，臭氧发生器产生的臭氧量为300 mL/min，经过20 min的催化臭氧化，COD的去除率为80.6%。
实施例4
一种催化臭氧化催化剂的制备方法，按如下步骤：
（1）前驱体溶液的制备
称取1 g的Ce(NO3)3·6H2O、0.4g的十六烷基三甲基溴化铵和0.8g的尿素溶于100 mL去离子水中，然后放于磁力搅拌器上搅拌15 min，使溶质全部溶解，得到无色透明的前驱体溶液；
（2）在γ-Al2O3表面原位生长二氧化铈纳米颗粒
将前驱体溶液转移至150 mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50 g活化后的γ-Al2O3载体，使γ-Al2O3载体浸没于前驱体溶液中，密封反应釜密封，放入180 ℃烘箱中，水热反应5小时，反应完成后，自然冷却至室温；
（3）将反应釜中的产物取出，在100 ℃烘箱中烘2小时，除去产物表面的水分，再放入700 ℃马弗炉中煅烧4小时，即得到水热法制备的CeO2臭氧催化剂。
（4）所制备的催化臭氧化催化剂对双酚A废水进行处理，双酚A废水的初始COD值为210 mg/L，臭氧发生器产生的臭氧量为300 mL/min，经过20 min的催化臭氧化，COD的去除率为82.9%。
实施例5
一种催化臭氧化催化剂的制备方法，按如下步骤：
（1）前驱体溶液的制备
称取1 g的Ce(NO3)3·6H2O、0.2g的十六烷基三甲基溴化铵和0.7g的尿素溶于100 mL去离子水中，然后放于磁力搅拌器上搅拌15 min，使溶质全部溶解，得到无色透明的前驱体溶液；
（2）在γ-Al2O3表面原位生长二氧化铈纳米颗粒
将前驱体溶液转移至150 mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50 g活化后的γ-Al2O3载体，使γ-Al2O3载体浸没于前驱体溶液中，密封反应釜密封，放入200℃烘箱中，水热反应3小时，反应完成后，自然冷却至室温；
（3）将反应釜中的产物取出，在100 ℃烘箱中烘2小时，除去产物表面的水分，再放入800 ℃马弗炉中煅烧2小时，即得到水热法制备的CeO2臭氧催化剂。
（4）所制备的催化臭氧化催化剂对双酚A废水进行处理，双酚A废水的初始COD值为210 mg/L，臭氧发生器产生的臭氧量为300 mL/min，经过20 min的催化臭氧化，COD的去除率为83.2%。

Claims (5)

1.一种催化臭氧化催化剂的制备方法，其特征在于采用一步水热法将CeO2纳米颗粒原位生长在介孔γ-Al2O3载体表面，且生长的CeO2粒径小，与催化剂载体γ-Al2O3的结合力强，不易从γ-Al2O3上脱落，包括如下步骤：
（1）前驱体溶液的制备
称取Ce(NO3)3·6H2O、十六烷基三甲基溴化铵和尿素溶于去离子水中，然后放于磁力搅拌器上搅拌，使溶质全部溶解，得到无色透明的前驱体溶液，其中，Ce(NO3)3·6H2O、十六烷基三甲基溴化铵、尿素的质量比为10：（1-4）：（5-8）；
（2）在γ-Al2O3表面原位生长二氧化铈纳米颗粒
将前驱体溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入活化后的γ-Al2O3载体，使γ-Al2O3载体浸没于前驱体溶液中，密封反应釜，放入烘箱中，水热反应，反应完成后，自然冷却至室温；
（3）将反应釜中的产物取出，在烘箱中烘干产物表面的水分，再放入马弗炉中煅烧，即得到水热法制备的CeO2臭氧催化剂。
2.根据权利要求1所述催化臭氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中：水热反应的工艺条件为：在120-200 ℃下反应时间为3-10 h。
3.根据权利要求1所述催化臭氧化催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中：煅烧的工艺条件为：在400-800 ℃下煅烧时间为2-8 h。
4.一种催化臭氧化催化剂，其特征在于根据权利要求1-3任一所述方法制备得到。
5.一种根据权利要求4所述催化臭氧化催化剂在废水处理中的应用。
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