CN106477631B - 一种实现二硫化钼2h到1t相转变的方法 - Google Patents
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Abstract
一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，将二硫化钼溶于乙醇水溶液中，并进行超声分散剥离；在超声分散剥离获得的溶液中加入表面活性剂分散均匀，分散液置于超临界二氧化碳反应釜中，于40℃、16Mpa条件下反应4‑6h；反应液进行分离纯化。本发明基于超临界二氧化碳辅助构筑的表面活性剂胶束体系中实现MoS2相转化的方法，得到一种新的实现MoS2相转变的方法机理，其中1T相含量达到90%左右，是一种工艺简单、后处理简单、新颖、绿色、安全，具有重复性的方法，相对于离子插层法的高温高压反应条件，此方法还具有温和安全的优点。
Description
技术领域
本发明属于二硫化钼的相转变领域，具体公开了一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法。
背景技术
二维纳米材料是纳米材料研究领域的一个焦点研究课题。在所有二维材料的研究中，MoS2因为拥有出众的电荷载体迁移率的电子特征和可调的电荷载体行为而得到广泛关注。二硫化钼的半导体性质和特殊的层状结构，使其表现出众多优异的物理化学性能，如比表面积大、反应活性高、吸附能力强、催化性能好等，因此在润滑、催化、传感、纳米光电子器件、高性能的复合材料、以及电化学储氢和储锂等领域具有很好的应用前景（Zhang G. ,etal. , Energy & Environmental Science, 2016, 9, 1190-1209.）。MoS2是一个前景良好的非贵金属催化剂，也是一个典型的二维材料，但是它的性能受制于其活性位点的密度和较差的电子传输能力。层状MoS2主要存在两相：2H和1T。它的金属1T相有更高的光电催化活性。截止目前，实现1T相的方法主要是离子插层法（Acerce M, Voiry D, Chhowalla M.,Nature Nanotechnology, 2015, 10(4).），因此，寻找一种新的方法有效得到二维MoS2纳米片1T相仍然是一个挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，将二硫化钼溶于乙醇水溶液中，并进行超声分散剥离；在超声分散剥离获得的溶液中加入表面活性剂分散均匀，分散液置于超临界二氧化碳反应釜中，于40-60℃、16-20Mpa条件下反应4-6h；反应液进行分离纯化。分离纯化后获得的MoS2溶液中2H态与1T态共存。
其中，二硫化钼的乙醇水溶液中，二硫化钼的浓度为5g/L,乙醇和水等比例混合。
将二硫化钼溶于乙醇水溶液密闭后进行水浴超声6-8h，之后离心取上层液。
离心取上层液的条件为：3000-5000r/min，20-45min。
表面活性剂加入的量为二硫化钼质量的4倍。
所述的表面活性剂优选为聚乙烯吡咯烷酮。
所述的分离纯化为，取出反应液用溶剂洗涤，去除表面活性剂；之后去除上层液，余下的加入溶剂溶解，超声均匀，即得MoS2溶液。
其中，洗涤方法为加入乙醇与水等比例的混合物，离心速度20000 r/min保持20min，三次，洗去表面活性剂。
具体的，一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，步骤如下：
1）剥离过程：将50 mg二硫化钼，加入装有10 mL溶剂（去离子水：乙醇=1:1）的烧杯中，用保鲜膜封好；封好的烧杯放入冷水浴超声波清洗器中超声，离心，取上层液，使其分散均匀并得到剥离；
2）相转变过程：在分散均匀后的溶液中加入200 mg的表面活性剂，超声0.5 h；转入超临界反应釜中，达到超临界条件后，连续搅拌6h；取出溶液用溶剂洗涤，去除表面活性剂；洗好后取走上层液，留下的加入溶剂溶解，超声均匀，得到MoS2溶液。
发明人研究发现，本发明中表面活性剂的加入放在相转变过程，而非在剥离过程和二硫化钼一起加入更有利于1T相的形成。在剥离过程和二硫化钼一起加入是在体相中加入，不利于表面活性剂与二维材料形成一体；而在剥离之后加入，是在初步剥开的二维层状材料中加入表面活性剂，对乳液发生相转变促使形成1T相更有利。
超临界二氧化碳具有非极性的特点，水具有很强的极性，这种极性的差别使得CO2和水之间产生强大的界面能而无法相互溶为一相。表面活性剂可以有效的降低分散相与连续相界面之间的界面能，形成稳定的乳液微环境。而且，相对于传统的非极性有机溶剂，超临界CO2可以通过调节其温度和压力来控制乳液的相行为。表面活性剂属于两亲性的分子，其亲水基团倾向于水相，而疏水基团则倾向于油相。因此在超临界CO2体系中水作为分散相时，当达到合适的CO2压力时，表面活性剂分子疏水链聚集在一起，指向非极性的超临界CO2相，而亲水基团朝向水相，形成极性核，核内部包裹着水相，会形成反相胶束（Water/CO2微乳液）（Wang N,et al. Scientific Reports, 2015, 5,16764）。
MoS2片层2H相与1T相的转变主要是由局部张力或者剪切力引起的硫原子的空位，导致MoS2晶格结构的重组而产生相转变（Voiry D, et al. Chemical Society Reviews,2015, 44，2702.）。在本发明中，通过对是否加入表面活性剂以及加入何种表面活性剂的选择发现，由于PVP和二硫化钼之间强烈的相互作用可以被视为一个整体：在没有CO2的情况下，水是连续相，表面活性剂的亲水基朝向水相。在CO2压力比较低时，CO2分子溶解在水中，进入到表面活性剂的界面部位，形成了CO2-in-water 乳液；当系统达到超临界状态，随着CO2分子更多的进入到胶束的疏水核中，有效的减弱了胶束的稳定性，促使胶束转变成反向胶束。这时乳液由CO2-in-water乳液转变了water-in-CO2乳液。在反向胶束形成的过程中，亲水基和CO2分子间的排斥力促使亲水基团团聚在一起，造成反向胶束的弯曲程度增加，这个过程片层受局部张力或者剪切力引起的硫原子的空位，从而实现2H到1T相的转变。
本发明基于超临界二氧化碳辅助构筑的表面活性剂胶束体系中实现MoS2相转化的方法，得到一种新的实现MoS2相转变的方法机理，其中1T相含量达到90%左右，是一种工艺简单、后处理简单、新颖、绿色、安全，具有重复性的方法，相对于离子插层法的高温高压反应条件，此方法还具有温和安全的优点。
附图说明
图1中，（a）为实施例1中原料本体MoS2的扫描电镜图，（b）为实施例1制得的MoS2溶液的原子力显微镜照片，（c）为图（b）中的附图的放大部分；
图2中，从下到上分别是实施例1 所制备的MoS2和2H-MoS2的拉曼谱图；
图3分别是实施例1 所制备的MoS2的透射电镜照片（图a）及高分辨透射电镜照片（图b-d）；
图4是实施例1 所制备的MoS2的XPS图，其中图a是Mo元素的XPS图，图b是S元素的XPS图。
具体实施方式
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：实施例1
一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，步骤如下：
1）将50 mg二硫化钼，加入装有10 mL溶剂（去离子水：乙醇=1:1）的烧杯中，用保鲜膜封好。封好的烧杯放入水浴超声波清洗器中超声7h，之后于5000 r/min的转速下离心20min，取上层液；
2）在上层液中加入200 mg的PVP表面活性剂，超声0.5h。转入超临界反应釜中，达到超临界条件后（40℃，16 MPa），连续搅拌6h；取出溶液，加入乙醇水溶液（乙醇与水等比例）高速离心（20000r/min，20min），重复三次，然后去除表面活性剂；洗好后取走上层液，保留下面沉淀，加入溶剂溶解，超声均匀，得到MoS2溶液。
图1显示了实施例1中原料本体MoS2的扫描电镜图（a）及得到的样品的原子力显微镜照片（b）。结果表明相比于本体MoS2，本发明制备的样品尺寸小，层数薄。
图2显示了制备的MoS2的拉曼图谱。结果表明加入PVP的样品出现1T相MoS2的特征峰（150cm-1,193cm-1，344cm-1）。
图3是所制备的MoS2的透射电镜照片（图a）及高分辨透射电镜照片（图b-d）。结果显示MoS2片层中出现2H和1T相的结构。
图4是实施例1所制备的MoS2的XPS图。XPS图谱表明2H-MoS2和1T@2H-MoS2纳米片的Mo 3d，S 2s 和S 2p 核心能级峰区。三角虚线代表1T相的分布相对于1T@2H-MoS2纳米片中Mo 的3d峰。XPS在229.5和232.7 eV的峰相应的结合能分别为2H-MoS2的Mo4+ 3d5/2 和3d3/2电子能量，向低能处移动0.5 eV表明1T相的存在。在谱中S的2P区域，在已知的2H-MoS2, S 2p1/2, 和 S2p3/2双峰外发现了额外的峰，它出现在163.2和162.9eV。这些峰的改变可以归因于1T相的形成。根据之前报道的方法（Cai L, He J, Liu Q, et al. J. Am.Chem. Soc. 2015, 137, 2622−2627），1T相的含量约达到90%。
Claims (7)
1.一种实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，其特征在于，将二硫化钼溶于乙醇水溶液中，并进行超声分散剥离；在超声分散剥离获得的溶液中加入表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮分散均匀，分散液置于超临界二氧化碳反应釜中，于40-60℃、16-20Mpa条件下反应4-6h；反应液进行分离纯化。
2.如权利要求1所述的实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，其特征在于，二硫化钼的乙醇水溶液中，二硫化钼的浓度为5g/L,乙醇和水等比例混合。
3.如权利要求2所述的实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，其特征在于，将二硫化钼溶于乙醇水溶液密闭后进行水浴超声6-8h，之后离心取上层液。
4.如权利要求3所述的实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，其特征在于，离心取上层液的条件为：3000-5000r/min，20-45min。
5.如权利要求1-4任一所述的实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，其特征在于，表面活性剂加入的量为二硫化钼质量的4倍。
6.如权利要求5所述的实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，其特征在于，分离纯化的过程为，取出反应液用溶剂洗涤，去除表面活性剂；之后去除上层液，余下的加入溶剂溶解，超声均匀，即得MoS2溶液。
7.如权利要求6所述的实现二硫化钼2H到1T相转变的方法，其特征在于，洗涤方法为加入乙醇与水等比例的混合物，离心速度20000 r/min保持20 min，洗涤三次，洗去表面活性剂。
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