CN105602561A - 一种二维层状材料量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维层状材料量子点的制备方法，该方法所述的二维层状材料量子点是采用家用厨房料理机高速旋转刀头产生的液相剪切力解离二维层状材料所得，整个制备过程在空气或惰性气体环境中完成。首先将适量的二维层状材料置于厨房料理机内，加入适当的溶剂，将机盖用保鲜膜封好以防高速旋转中液体溅出；然后接通电源，通过调节输入电压控制刀头转速，在设定的剥离时间后，即可得到二维层状材料的分散液；最后通过离心取上清液即可得到二维层状材料量子点溶液。本发明公开的二维层状材料量子点的制备方法具有低成本、可规模化制备的优势。

Description

一种二维层状材料量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二维层状材料量子点的制备方法，该方法基于液相剪切剥离原理，属于二维层状材料剥离的纳米技术。
背景技术
二维层状纳米材料如氮化硼、过渡金属硫化物等，以其优异的物理和结构特性已经在电子、传感和光电器件等多领域表现出非凡的应用潜力。其中，二硫化钼、二硫化钨、氮化硼等作为代表性的二维层状材料已经被广泛研究。而作为过渡金属硫化物半导体家族的代表成员，二硫化钼(MoS2)块状具有明显的带隙，且在n-型晶体管中表现出优异的开关比特性(>108)。然而，MoS2块体中结构缺陷存在可能会导致电子迁移率的降低，从而影响它的电学性能。因此，探索更多二维半导体材料可能的纳米结构，如纳米颗粒、纳米线、介孔、薄膜、量子点等仍然意义重大。
近年来，由于量子点概念的新起，过渡金属硫化物等材料的量子点被逐渐制备出来，成为具有高潜力的适用于高性能电子和光电子器件以及具有超高催化活性剂的二维半导体材料，如红外光学探测器和析氢反应中的活性催化剂等。二维层状材料量子点由于其良好的光致发光谱和大量的活性位点而逐渐成为科学工作者的研究主流方向。虽然大量的制备二维层状材料量子点可以通过化学剥离法实现，但这种方法会引入缺陷或发生相转变，导致二维层状材料的电学性能下降，因而不适合高质量二维层状材料量子点的制备。最近，液相超声剥离被认为是一种制备高质量电子级二维层状材料的有效途径，并且这种方法不会产生中间化学反应，但其缺点在于剥离效果会受限于所使用的超声波的能量以及冗长的剥离时间。为此，开发一种简单的、大面积且快速制备高质量的二维层状材料量子点的方法对拓宽二维层状材料在电子、光电器件以及光学等诸多领域的工业级应用具有重要价值。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明提供一种二维层状材料量子点的制备方法，该方法基于液相剪切剥离原理，可实现二维层状材料量子点的简单、快速制备，具有低成本、规模化制备的潜能。
技术方案：为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种二维层状材料量子点的制备方法，所述二维层状材料量子点是采用高速旋转刀头产生的液相剪切力解离二维层状材料所得，整个制备过程在空气或惰性气体环境中完成，具体过程为：首先按配比将二维层状材料和溶剂置于搅拌桶内；然后设定高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在搅拌桶内旋转，经设定解离时间后即可得到二维层状材料分散液；最后通过离心取上层清液即可得到二维层状材料量子点溶液。
上述方法可以采用家用厨房料理机(豆浆机或鲜榨果汁机等)实现，即：所述二维层状材料量子点是采用家用厨房料理机高速旋转刀头产生的液相剪切力解离二维层状材料所得，整个制备过程在空气或惰性气体环境中完成，具体过程为：首先按配比将二维层状材料和溶剂置于搅拌桶内，封好入料口以防止解离过程中发生液体溅出情况；然后设定家用厨房料理机的高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在搅拌桶内旋转，经设定解离时间后即可得到二维层状材料分散液；最后通过离心取上层清液即可得到二维层状材料量子点溶液。
采用家用厨房料理机实现上述方法，具体包括如下步骤：
(1)按配比称取二维层状材料和溶剂并进行混合形成混合液，二维层状材料在溶剂中的浓度为0.05～100mg/mL；
(2)将100mL～1500mL混合液置于搅拌桶内，封好入料口以防止解离过程中发生液体溅出情况；高速旋转刀头配备刀头叶片的数目为2～10个；
(3)设定高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在搅拌桶内旋转，经设定解离时间后即可得到二维层状材料分散液；高速旋转刀的转速为3000rpm～25000rpm，设定解离时间为0.1h～2h；
(4)将二维层状材料分散液在6000rpm/min～10000rpm/min转速下离心后取上层液体，所得到的即为二维层状材料量子点分散液。
所述溶剂为水或常用有机溶剂，常用有机溶剂包括但不限于：乙醇、异丙醇、丙酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲亚砜、二甲基甲酰胺或环己酮。
所述二维层状材料为任意化合物的二维层状材料或单元素的二维层状材料，包括但不限于：黑磷、石墨烯、BN、WC、MX2(M＝Mo、W、Sn，X＝S、Se、Te、Cl、Br、I)、MX3(M＝Nb、Ti、Ta、Ru、Cr、Bi，X＝S、Se、Te、Cl、Br、I))、MPX3(M＝Mn、Cd、Ni，X＝S、Se、Te)、过渡金属氧化物。
有益效果：本发明提供的二维层状材料量子点的制备方法，该方法基于液相剪切解离原理，可实现二维层状材料量子点的简单、快速制备，具有低成本、规模化制备的潜能。该制备方法利用家用厨房料理机刀头高速旋转产生的液相剪切力解离二维层状材料，这一液相剪切原理可进一步放大到工业化规模化生产，因而具有高度的扩展性和广泛的应用性。和现有的二维层状材料量子点的剥离方法相比，这种剪切解离技术不仅能克服机械剥离法繁琐的重复剥离过程和实验室级的低产量等缺点，还可避免液相超声剥离过程中超声波能量效率不足、剥离时间冗长的问题。更重要的是，利用剪切解离技术所制得的二维层状材料量子点，与超声剥离方法具有同样的高质量。
附图说明
图1为本发明所使用的厨房料理机的光学照片；
图2(a)为本发明方法所制备的WS2量子点的低倍TEM图像；
图2(b)为本发明方法所制备的WS2量子点的高倍TEM图像；
图2(c)为本发明方法所制备的WS2量子点的选区电子衍射图谱；
图3(a)为本发明方法所制备的MoS2量子点的低倍TEM图像；
图3(b)为本发明方法所制备的MoS2量子点的高倍TEM图像；
图4(a)为本发明方法所制备的BN量子点的低倍TEM图像；
图4(b)为本发明方法所制备的BN量子点的高倍TEM图像；
图5为本发明方法所制备的BN量子点分别在300nm、350nm、400nm激发波长下的发光光谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
(1)以150mL的异丙醇为溶剂，配制0.3mg/mLWS2的溶液。
(2)将上述混合分散液倒入底部配备4个刀头叶片的料理机中，然后用封装膜把机盖封好，以防机器运行过程中液体溅出。
(3)接通电源，控制输入电压，旋转刀头的运行转速为8000rpm/min，剪切解离时间为0.5h，此时块体WS2被解离成WS2量子点分散液。
(4)将所得分散液在7000rpm/min转速下离心后取上层液体，所得到的即为WS2量子点溶液，图1显示的是所用厨房料理机照片。图2为本发明方法所制备的WS2量子点TEM图像，图2(a)是低倍图像，图2(b)是高倍图像，图2(c)选区电子衍射图谱。根据TEM表征可知，量子点尺寸均匀，大小为5nm以下。
实施例2
(1)以250mL的N-甲基吡咯烷酮为溶剂，配制0.5mg/mL的MoS2溶液。
(2)将上述混合分散液倒入底部配备6个刀头叶片的豆浆机中，然后用封装膜把机盖封好，以防机器运行过程中液体溅出。
(3)接通电源，控制输入电压，旋转刀头的运行转速为9000rpm/min，剪切解离时间为0.5h，此时块体MoS2被解离成MoS2量子点分散液。
(4)将所得分散液在9000rpm/min转速下离心后取上层液体，所得到的即为MoS2量子点溶液。图3为本发明方法所制备的MoS2量子点TEM图像，图3(a)是低倍图像，图3(b)是高倍图像。根据TEM表征可知，量子点尺寸均匀，大小为5nm以下。
实施例3
(1)以500mL的二甲亚砜为溶剂，配制1mg/mL的BN溶液。
(2)将上述混合分散液倒入底部配备8个刀头叶片的豆浆机中，然后用封装膜把机盖封好，以防机器运行过程中液体溅出。
(3)接通电源，控制输入电压，旋转刀头的运行转速为12000rpm/min，剪切解离时间为1h，此时块体BN被解离成BN量子点分散液。
(4)将所得分散液在10000rpm/min转速下离心后取上层液体，所得到的即为氮化硼量子点溶液。图4为本发明方法所制备的BN量子点TEM图像，图4(a)是低倍图像，图4(b)是高倍图像。根据TEM表征可知，量子点尺寸均匀，大小为5nm以下。图5是所制备的BN量子点分别在300nm、350nm、400nm激发波长下的发光光谱，证明了本发明方法制备的量子点具有较好的光学性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种二维层状材料量子点的制备方法，其特征在于：所述二维层状材料量子点是采用高速旋转刀头产生的液相剪切力解离二维层状材料所得，整个制备过程在空气或惰性气体环境中完成，具体过程为：首先按配比将二维层状材料和溶剂置于搅拌桶内；然后设定高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在搅拌桶内旋转，经设定解离时间后即可得到二维层状材料分散液；最后通过离心取上层清液即可得到二维层状材料量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的二维层状材料量子点的制备方法，其特征在于：所述二维层状材料量子点是采用家用厨房料理机高速旋转刀头产生的液相剪切力解离二维层状材料所得，整个制备过程在空气或惰性气体环境中完成，具体过程为：首先按配比将二维层状材料和溶剂置于搅拌桶内，封好入料口以防止解离过程中发生液体溅出情况；然后设定家用厨房料理机的高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在搅拌桶内旋转，经设定解离时间后即可得到二维层状材料分散液；最后通过离心取上层清液即可得到二维层状材料量子点溶液。
3.根据权利要求2所述的二维层状材料量子点的制备方法，其特征在于：所述家用厨房料理机为豆浆机或鲜榨果汁机。
4.根据权利要求1所述的二维层状材料量子点的制备方法，其特征在于：该方法具体包括如下步骤：
(1)按配比称取二维层状材料和溶剂并进行混合形成混合液，二维层状材料在溶剂中的浓度为0.05～100mg/mL；
(2)将100mL～1500mL混合液置于搅拌桶内，封好入料口以防止解离过程中发生液体溅出情况；高速旋转刀头配备刀头叶片的数目为2～10个；
(3)设定高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在搅拌桶内旋转，经设定解离时间后即可得到二维层状材料分散液；高速旋转刀的转速为3000rpm～25000rpm，设定解离时间为0.1h～2h；
(4)将二维层状材料分散液在6000rpm/min～10000rpm/min转速下离心后取上层液体，所得到的即为二维层状材料量子点分散液。
5.根据权利要求1所述的二维层状材料量子点的制备方法，其特征在于：所述溶剂为水或有机溶剂。
6.根据权利要求1所述的二维层状材料量子点的制备方法，其特征在于：所述二维层状材料为任意化合物的二维层状材料或单元素的二维层状材料。
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