CN109399724A - 二硫化铼量子点的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明主要公开了一种二硫化铼量子点制备方法，采取粉碎，剥离，和离心制备出分散性好，尺度均一的二硫化铼量子点分散液。

Description

二硫化铼量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及量子点领域，具体涉及一种二硫化铼量子点的制备方法。
背景技术
过渡金属硫化物(Transition Metal Dichalcogenides,TMDs)是一种类石墨烯的二维材料，表现出优良的物理、化学以及电子学特性，具有比表面积大、高载流子迁移率、光子吸收截面大、可调谐的带宽以及量子效率高等特点，已在纳米电子学和光电子学等领域得到广泛应用。最近，作为过渡金属硫化物家族新成员，二硫化铼(ReS2)引起了人们广泛的兴趣。需要指出的是，与其它过渡金属硫化物不同的是，二硫化铼(ReS2)晶体具有结构不对称性，因而导致它具有明显的面内各向异性，如各向异性吸收、各向异性激发以及各向异性载流子传输等，这些特性为开发各向异性光电子器件和光学传感器件提供一个重要的思路。因此，制备高质量的二硫化铼纳米材料迫在眉睫。目前，基于二硫化铼纳米片的制备方法已有报道，主要包括化学气相沉积、化学液相剥离和水热法等。然而，目前还未见报道二硫化铼量子点的制备方法，因此，现有技术存在空缺，急需填补。
发明内容
本发明提供了二硫化铼量子点的制备方法，来填补现有二硫化铼量子点的空白。
为了解决所述问题本发明提供了一种二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二硫化铼原料粉碎处理；
将二硫化铼粉末进行液相剥离处理，获得混合分散液；
以13000-15000rpm的转速离心所述混合分散液，取上清液即为二硫化铼量子点分散液。
优选地，所述粉碎处理包括研磨、球磨中的一种或多种。
优选地，所述液相剥离处理的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N－二甲基甲酰胺、γ－丁内酯中的一种或多种。
优选地，所述液相剥离辅助手段为超声、微波、剪切力、热应力以及电化学中的一种或多种。
优选地，所述液相剥离的温度为-5～5℃。
优选地，所述离心时间为15-20min。
所述的二硫化铼量子点的制备方法还包括如下步骤：
将所述二硫化铼量子点分散液以24000-26000rpm离心，取沉淀洗涤后分散于其他溶剂中，得到二硫化铼量子点分散液。
优选地，所述离心时间为25-30min。
本发明所述的二硫化铼量子点的制备方法填补了这方面的空白，并且所得的二硫化铼量子点分散液分散性好、尺度均匀。所述制备方法巧妙地利用离心的手段达到了筛选粒径的目的，所述制备方法简单易行，条件温和，适合大规模推广。
附图说明
图1是发明本实施案例所制备的二硫化铼量子点的透射电镜图。
图2是发明本实施案例所制备的二硫化铼量子点的紫外-可见吸收光谱图。
图3是本发明实施例所制备的二硫化铼量子点的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了二硫化铼量子点的制备方法，来填补现有二硫化铼量子点的空白。
为了解决所述问题本发明提供了一种二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二硫化铼原料粉碎处理；
将二硫化铼粉末进行液相剥离处理，获得混合分散液；
以13000-15000rpm的转速离心所述混合分散液，取上清液即为二硫化铼量子点分散液。
所述粉碎处理包括研磨、球磨中的一种或多种。可以经过切割捣碎等手段预先处理，然后通过研磨、球磨或者其他方式处理成粉末。
所述液相剥离处理的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N－二甲基甲酰胺、γ－丁内酯中的一种或多种。这些只是常见的效果较好的溶剂，也可以选用离子液体，混合溶剂等多种手段。
所述液相剥离辅助手段为超声、微波、剪切力、热应力以及电化学中的一种或多种。这些手段都可以将二硫化铼的片层结构松动，然后结合溶剂，将片层结构剥离开来。
所述液相剥离的温度为-5～5℃。在此温度条件下溶剂挥发少，而且本来目的只是为了分散而不是溶解，所以不必实用较高温度。
所述离心时间为15-20min。经过15-20分钟已经基本分散完成，多加时间没有必要。
所述的二硫化铼量子点的制备方法还包括如下步骤：
将所述二硫化铼量子点分散液以24000-26000rpm离心，取沉淀洗涤后分散于其他溶剂中，得到二硫化铼量子点分散液。若不满足原始的溶剂分散，可以采用此方式，先将分散质沉淀出来，在经过洗涤后分散于目标溶剂。
所述离心时间为25-30min。溶剂中的分散质粒径更小，需要更多时间沉淀下来，因此适当延长时间使分散质充分沉淀下来。
本发明所述的二硫化铼量子点的制备方法填补了这方面的空白，以往虽然有制备二硫化铼而为结构材料的，但还没有二硫化铼作为核心的量子点出现。而二硫化铼的二维结构是制作量子点的绝佳材料。并且所得的二硫化铼量子点分散液分散性好、尺度均匀。所述制备方法巧妙地利用离心的手段达到了筛选粒径的目的，所述制备方法简单易行，条件温和，适合大规模推广。
实施例1
(1)将二硫化铼块状晶体倒入研钵中，研磨20min，得到粒径更小的二硫化铼粉末；
(2)用万分之一天平精确称量20mg二硫化铼粉末分散在40mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在冰水浴下(-0°)，通过超声液相剥离后得到混合分散液。其中，超声条件：超声时间为16小时，超声功率为800W，超声开时间为2s，超声关时间为4s。
(3)以14000rpm离心上述混合分散液15min，去除沉淀，取上清液即得二硫化铼量子点分散液(溶于NMP)。
(4)将二硫化铼量子点分散液(溶于NMP)以25000rpm高速离心30min，去除上清液，将沉淀用无水乙醇超声洗涤2次后，重新分散在超纯水中，即得水溶性二硫化铼量子点分散液。
图1、图2、图3依次为本实施案例所制备的二硫化铼量子点的透射电镜图、紫外-可见吸收光谱图以及粒径分布图。
实施例2
(1)将二硫化铼块状晶体倒入研钵中，研磨15min，得到粒径更小的二硫化铼粉末；
(2)用万分之一天平精确称量30mg二硫化铼粉末分散在60mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在冰水浴下(-0°)，通过超声液相剥离后得到混合分散液。其中，超声条件：超声时间为17小时，超声功率为1000W，超声开时间为2s，超声关时间为4s。
(3)以14000rpm离心上述混合分散液15min，去除沉淀，取上清液即得二硫化铼量子点分散液(溶于NMP)。
(4)将二硫化铼量子点分散液(溶于NMP)以25000rpm高速离心30min，去除上清液，将沉淀用无水乙醇超声洗涤2次后，重新分散在超纯水中，即得水溶性二硫化铼量子点分散液。
本实施案例所制备的二硫化铼量子点的粒径，通过透射电镜表征，与实施案例一类似。
实施例3
(1)将二硫化铼块状晶体倒入研钵中，研磨20min，得到粒径更小的二硫化铼粉末；
(2)用万分之一天平精确称量40mg二硫化铼粉末分散在80mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，在冰水浴下(-0°)，通过超声液相剥离后得到混合分散液。其中，超声条件：超声时间为18小时，超声功率为1200W，超声开时间为2s，超声关时间为4s。
(3)以14000rpm离心上述混合分散液15min，去除沉淀，取上清液即得二硫化铼量子点分散液(溶于NMP)。
(4)将二硫化铼量子点分散液(溶于NMP)以25000rpm高速离心30min，去除上清液，将沉淀用无水乙醇超声洗涤2次后，重新分散在超纯水中，即得水溶性二硫化铼量子点分散液。
本实施案例所制备的二硫化铼量子点的粒径，通过透射电镜表征，与实施案例一类似。
以上实施例只用于对本发明的技术方案做进一步详细的说明，并非对本发明做任何限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将二硫化铼原料粉碎处理；
将二硫化铼粉末进行液相剥离处理，获得混合分散液；
以13000-15000rpm的转速离心所述混合分散液，取上清液即为二硫化铼量子点分散液。
2.如权利要求1所述的二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于：所述粉碎处理包括研磨、球磨中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于：所述液相剥离处理的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N－二甲基甲酰胺、γ－丁内酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于：所述液相剥离辅助手段为超声、微波、剪切力、热应力以及电化学中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于：所述液相剥离的温度为-5～5℃。
6.如权利要求1所述的二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于：所述离心时间为15-20min。
7.如权利要求1所述的二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于：还包括如下步骤：
将所述二硫化铼量子点分散液以24000-26000rpm离心，取沉淀洗涤后分散于其他溶剂中，得到二硫化铼量子点分散液。
8.如权利7述的二硫化铼量子点的制备方法，其特征在于：所述离心时间为25-30min。
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