CN115818596A - 一种纳米黑磷的高效制备方法 - Google Patents
一种纳米黑磷的高效制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115818596A CN115818596A CN202211494824.XA CN202211494824A CN115818596A CN 115818596 A CN115818596 A CN 115818596A CN 202211494824 A CN202211494824 A CN 202211494824A CN 115818596 A CN115818596 A CN 115818596A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- black phosphorus
- nano
- nano black
- efficient preparation
- shearing machine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 83
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 56
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 39
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 238000010008 shearing Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 7
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 5
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical group [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000021478 household food Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 13
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004146 energy storage Methods 0.000 abstract description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 abstract description 2
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 2
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000005669 field effect Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 description 1
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 239000002912 waste gas Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
Abstract
本发明涉及一种纳米黑磷的高效制备方法，属于纳米材料技术领域。所述纳米黑磷是采用高速旋转刀头产生的液相剪切力剥离黑磷晶体所得，具体过程为：在惰性气体氛围中，首先按照一定的固液比将黑磷晶体置于含有液氮的剪切机内；然后设定高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在剪切机内旋转，经设定剥离时间后即可得到纳米黑磷/液氮分散液；最后通过干燥即可得到纳米黑磷粉末。本发明公开的纳米黑磷的制备方法具有操作简单﹑省时﹑无昂贵复杂设备、绿色环保的特点。本发明方法制备的纳米黑磷可用在储能﹑催化、传感器、生物医药等领域。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，涉及一种纳米黑磷的高效制备方法。
背景技术
纳米黑磷因其具有较高的载流子迁移率、可调直接带隙、大的比表面积、高的理论比容量而在储能、催化、阻燃等领域展现出很好的应用前景。目前纳米黑磷的制备方法主要有：机械剥离法、液相剥离法(超声剥离﹑剪切剥离、电化学剥离、微波辅助剥离、超临界CO2辅助剥离)、气相沉积法。但是这些方法均存在纳米黑磷在制备过程中易氧化、产率低、耗时长、步骤繁琐等问题。尽管发明专利CN108467021 B通过液氮辅助法制备出了纳米黑磷，解决了纳米黑磷在制备过程中易氧化的问题，但并未解决纳米黑磷产率低、制备步骤繁琐等问题。因此，开发一种纳米黑磷的高效制备方法，对于提升纳米黑磷的实际应用具有重要意义。
发明内容
针对目前纳米黑磷现有制备方法存在制备步骤繁琐、耗时长，制备的纳米黑磷产率低等问题，本发明提供了一种纳米黑磷的高效制备方法，该方法采用一步液氮辅助剪切直接制备纳米黑磷，无需采用加热或减压的方式将液氮挥发剥离黑磷。该方法具有简单、高效、无昂贵复杂设备、成本低、可规模化生产、绿色环保的特点。本发明方法制备的纳米黑磷可用在储能﹑催化、阻燃、传感器、生物医药等领域。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种纳米黑磷的高效制备方法，具体步骤如下：
在惰性气体氛围中，按照一定的固液比，将黑磷晶体置于含有液氮的剪切机内；然后设定剪切机高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在剪切机内旋转，经设定剥离时间后即可得到纳米黑磷/液氮分散液；最后通过干燥即可得到纳米黑磷粉末。
所述黑磷为块体黑磷或黑磷粉末。
所述惰性气氛为氩气和/或氮气。
所述黑磷与液氮的固液比mg:mL为(0.1～5)：1。
所述剪切机为高速分散均质机或家用料理机。
所述高速旋转刀头叶片的数目为2～6个。
所述高速旋转刀的转速为5000rpm～30000rpm，设定剥离时间为0.1h～2h。
所述干燥方式为冷冻干燥。
本发明的有益效果：
1、本发明方法采用液氮剪切剥离即可直接得到纳米黑磷，具有简单、高效、无昂贵复杂设备、成本低、可规模化生产的特点；
2、本发明方法采用的液氮插层剂可直接挥发，不涉及复杂的二次离心分离；
3、本发明方法中液氮挥发产生的氮气为惰性气体，从而避免纳米黑磷的氧化；
4、本发明方法不会产生对环境有害的废水、废气等废弃物，具有绿色环保的特点；
5、本发明制备的纳米黑磷可被广泛应用于储能、催化、阻燃、生物医药、场效应晶体管、传感器等领域。
附图说明
图1为实施例1块体黑磷、纳米黑磷的扫描电镜图；
图2为实施例1块体黑磷、纳米黑磷的XRD图；
图3为实施例1纳米黑磷的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种纳米黑的高效制备方法，具体步骤如下：
(1)在惰性气体氛围中，将100mg黑磷晶体置于含有1000ml液氮的剪切机内。其中，黑磷与液氮的固液比为0.1：1，剪切机的刀头片叶为2个；
(2)设定剪切机高速旋转刀头的转速为5000rpm/min，剥离时间为0.1h，待剥离时间结束后即可得到纳米黑磷/液氮分散液，通过冷冻干燥即可得到纳米黑磷粉末。
本实施例块体黑磷的扫描电镜图如图1.a所示，本实施例所得纳米黑磷的扫描电镜图如图1.b所示，从图1可知，经液氮剥离后，块体的黑磷被剥落为尺寸较小的纳米黑磷，纳米黑磷仍保持着块体黑磷的片层结构；
本实施例块体黑磷(BP-0)、黑磷剥离物(BP-1)(BP-2)、纳米黑磷(BP-3)的XRD对比图如图2所示，从图2可知，经液氮处理后衍射峰强度逐渐减弱，说明黑磷尺寸逐渐减小；
本实施例所得纳米黑磷的透射电镜图如图3所示，从图中可以明显地看出有许多碎片堆垛在一起，这些碎片就是黑磷纳米片，其横向尺寸不均一，从几十纳米到几百纳米，并且呈透明状，说明该黑磷纳米片较薄。
本实施例纳米黑磷的尺寸为50～500nm。
实施例2
(1)在惰性气体氛围中，将500mg黑磷晶体置于含有1000ml液氮的剪切机内。其中，黑磷与液氮的固液比为0.5：1，剪切机的刀头片叶为4个；
(2)设定剪切机高速旋转刀头的转速为15000rpm/min，剥离时间为1h，待剥离时间结束后即可得到纳米黑磷/液氮分散液，通过冷冻干燥即可得到纳米黑磷粉末。
实施例3
(1)在惰性气体氛围中，将1000mg黑磷晶体置于含有200ml液氮的剪切机内。其中，黑磷与液氮的固液比为5：1，剪切机的刀头片叶为6个；
(2)设定剪切机高速旋转刀头的转速为30000rpm/min，剥离时间为2h，待剥离时间结束后即可得到纳米黑磷/液氮分散液，通过冷冻干燥即可得到纳米黑磷粉末。
Claims (8)
1.一种纳米黑磷的高效制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
在惰性气体氛围中，按照一定的固液比，将黑磷晶体置于含有液氮的剪切机内；然后设定剪切机高速旋转刀头的转速，接通电源以驱动高速旋转刀头在剪切机内旋转，经设定剥离时间后即可得到纳米黑磷/液氮分散液；最后通过干燥即可得到纳米黑磷粉末。
2.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷的高效制备方法，其特征在于：黑磷为块体黑磷或黑磷粉末。
3.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷的高效制备方法，其特征在于：惰性气氛为氩气和/或氮气。
4.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷的高效制备方法，其特征在于：黑磷与液氮的固液比mg:mL为(0.1～5)：1。
5.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷的高效制备方法，其特征在于：所述剪切机为高速分散均质机或家用料理机。
6.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷的高效制备方法，其特征在于：高速旋转刀头叶片的数目为2～6个。
7.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷的高效制备方法，其特征在于：高速旋转刀的转速为5000rpm～30000rpm，设定剥离时间为0.1h～2h。
8.根据权利要求1所述的一种纳米黑磷的高效制备方法，其特征在于：干燥方式为冷冻干燥。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211494824.XA CN115818596A (zh) | 2022-11-26 | 2022-11-26 | 一种纳米黑磷的高效制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211494824.XA CN115818596A (zh) | 2022-11-26 | 2022-11-26 | 一种纳米黑磷的高效制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115818596A true CN115818596A (zh) | 2023-03-21 |
Family
ID=85531793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211494824.XA Pending CN115818596A (zh) | 2022-11-26 | 2022-11-26 | 一种纳米黑磷的高效制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115818596A (zh) |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236366A (zh) * | 2015-09-01 | 2016-01-13 | 东南大学 | 一种黑磷烯纳米片的制备方法 |
| CN105602561A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-05-25 | 东南大学 | 一种二维层状材料量子点的制备方法 |
| WO2018010327A1 (zh) * | 2016-07-13 | 2018-01-18 | 深圳先进技术研究院 | 一种金属离子修饰的黑磷及其制备方法与应用 |
| CN108467021A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-08-31 | 昆明理工大学 | 一种液氮剥离黑磷制备纳米黑磷的方法 |
| CN108793107A (zh) * | 2018-07-26 | 2018-11-13 | 启东创潞新材料有限公司 | 一种制备纳米黑磷的方法 |
| US20190381487A1 (en) * | 2018-06-14 | 2019-12-19 | Soochow University | Carbon nitride membrane composite material modified by black phosphorus/ metal organic framework, and preparation method thereof and application in waste gas treatment |
| CN111533096A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-14 | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 | 一种黑磷纳米片及其制备方法与应用 |
-
2022
- 2022-11-26 CN CN202211494824.XA patent/CN115818596A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105236366A (zh) * | 2015-09-01 | 2016-01-13 | 东南大学 | 一种黑磷烯纳米片的制备方法 |
| CN105602561A (zh) * | 2015-10-30 | 2016-05-25 | 东南大学 | 一种二维层状材料量子点的制备方法 |
| WO2018010327A1 (zh) * | 2016-07-13 | 2018-01-18 | 深圳先进技术研究院 | 一种金属离子修饰的黑磷及其制备方法与应用 |
| CN108467021A (zh) * | 2018-04-26 | 2018-08-31 | 昆明理工大学 | 一种液氮剥离黑磷制备纳米黑磷的方法 |
| US20190381487A1 (en) * | 2018-06-14 | 2019-12-19 | Soochow University | Carbon nitride membrane composite material modified by black phosphorus/ metal organic framework, and preparation method thereof and application in waste gas treatment |
| CN108793107A (zh) * | 2018-07-26 | 2018-11-13 | 启东创潞新材料有限公司 | 一种制备纳米黑磷的方法 |
| CN111533096A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-14 | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 | 一种黑磷纳米片及其制备方法与应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王波: "高压均质法制备纳米黑磷研究", 磷肥与复肥, vol. 33, no. 4, pages 23 - 26 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106219608B (zh) | 一种二维材料的制备方法 | |
| JP2022534090A (ja) | 高品質のグラフェン材料の製造方法 | |
| CN105870419A (zh) | 一种石墨烯/富勒烯复合纳米材料的制备方法及其应用 | |
| CN106882796A (zh) | 一种三维石墨烯结构体/高质量石墨烯的制备方法 | |
| CN106672954B (zh) | 一种液相剥离制备石墨烯二维材料的方法 | |
| CN108817374B (zh) | 一种黑磷-银纳米复合材料的制备方法 | |
| CN107235486B (zh) | 水溶性石墨烯的制备方法 | |
| Gauthier et al. | From Si wafers to cheap and efficient Si electrodes for Li-ion batteries | |
| CN107555423B (zh) | 一种用于制备二维纳米材料的剥离溶液及其应用 | |
| CN108467021B (zh) | 一种液氮剥离黑磷制备纳米黑磷的方法 | |
| CN107572529B (zh) | 非晶硅粉体的制备方法、非晶硅粉体以及锂离子电池 | |
| CN103072980A (zh) | 快速制备石墨烯薄片的方法 | |
| CN108545784A (zh) | 一种小尺寸金属氧化物纳米片及其制备方法 | |
| CN111606324A (zh) | 一种湿法机械剥离制备二维材料的方法 | |
| CN102500360A (zh) | 介孔氧化钨/碳复合导电材料的制备方法 | |
| CN110526293B (zh) | 一种易分解盐辅助制备二维纳米材料的方法 | |
| CN105858641A (zh) | 石墨烯制造方法 | |
| CN112323089A (zh) | 一种全固相熔融盐合成掺杂碳纳米片催化剂的方法及其产品和应用 | |
| CN105524617A (zh) | 一种硒化钼量子点的制备方法 | |
| CN115818596A (zh) | 一种纳米黑磷的高效制备方法 | |
| CN107732195A (zh) | 一种石墨改性方法及石墨/硅复合材料 | |
| CN107384390A (zh) | 一种二硫化钼量子点的制备方法 | |
| CN112010305B (zh) | 一种制备(V,Ti)2AlC亚微米片和纳米微粒的方法 | |
| CN108101032B (zh) | 一种石墨烯量子点的制备方法 | |
| CN110683518A (zh) | 金属氧化物的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |