CN113433177A - 一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器，包括传感基柱以及涂覆于所述传感基柱表面的二硫化钒纳米片；所述二硫化钒纳米片的平均尺寸为50～500nm，所述二硫化钒纳米片的PDI不大于0.3。本发明基于二硫化钒纳米片的氨气传感器具有检测限较高，能够达到ppm级别、可重复性好、方便携带且检测成本低等优点。本发明还提供了基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法和应用。

Description

一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料技术领域，具体涉及一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器及其制备方法和应用。
背景技术
氨气是主要的空气污染物之一。接触低浓度的氨气可引发鼻炎、咽炎、喉痛、咯痰等症状。暴露在较高浓度的氨气中可灼伤皮肤、眼睛、呼吸器官粘膜，进而导致咯血、肺水肿，甚至引发癌症。氨气是疾病诊断的重要“标记物”。呼吸中氨气浓度的异常可以用来实现对肾功能衰竭等疾病的早期预警，因此检测呼吸中氨气的浓度可以作为一种简单有效且无痛的疾病早期诊断方法，能够挽救更多患者的宝贵生命。
环境检测和健康监测两个领域都对日常生活中氨气的实时测量提出了迫切需求，因此目前急需一种基于国情的便宜、便捷、可重复性、灵敏度高的氨气传感器及其系统，随时随地为人们的健康保驾护航。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器，本发明还提供了一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法以及基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的应用，以解决现有氨气检测设备存在的成本高、不方便携带、可重复性差、灵敏度低等缺陷。
第一方面，本发明提供了一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器，包括传感基柱以及涂覆于所述传感基柱表面的二硫化钒纳米片；
所述二硫化钒纳米片的平均尺寸为50～500nm，所述二硫化钒纳米片的PDI不大于0.3。
本发明基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的检测限较高，能够达到ppm级别，具备医学上检测人体从呼吸道排出氨气的探测能力，可重复性好，方便携带且检测成本低。
优选的，所述传感基柱包括中空柱体以及封堵中空柱体两端的电极，所述中空柱体内部为真空且设有电热丝；
所述电热丝通过导线与外部导通，所述二硫化钒纳米片涂覆于中空柱体的表面，且二硫化钒纳米片与两端的电极电连接。通过电热丝加热二硫化钒纳米片涂层能够提升二硫化钒纳米片的导电性，即降低二硫化钒纳米片涂层的电阻值，提升二硫化钒纳米片涂层对氨气的电响应信号强度。
优选的，电极为铂电极。
第二方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：
提供二硫化钒纳米片并分散于第一有机溶剂中，得到5～100mg/ml的二硫化钒纳米片溶液，将所述二硫化钒纳米片溶液涂覆于传感基柱，干燥后制得基于二硫化钒纳米片的氨气传感器；
所述第一有机溶剂为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮或者两者的混合，所述二硫化钒纳米片的平均尺寸为50～500nm，所述二硫化钒纳米片的PDI不大于0.3。
本发明基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法具有制备方法简单，成本低，可用于大规模工业化生产等优点。
优选的，所述二硫化钒纳米片采用如下步骤制备：
提供二硫化钒粉末并分散于第二有机溶剂，得到二硫化钒的预分散液，依次对二硫化钒的预分散液进行探头超声和水浴超声，经离心、干燥后，制得二硫化钒的分散液；
所述第二有机溶剂为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮或者两者的混合。
优选的，在二硫化钒的预分散液中，二硫化钒的浓度为0.5～5mg/ml。
优选的，所述探头超声的功率为300～600W，所述探头超声的时间为2～8h，所述探头超声的温度为5～10℃；
所述水浴超声的功率为200～500W，所述水浴超声的时间为8～12h，所述水浴超声的温度为5～10℃。
优选的，所述离心包括低速离心和高速离心；
所述低速离心为12000r/min下离心20min以收集上清液用于高速离心，所述高速离心为18000r/min下离心40min以收集沉淀。
优选的，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为65～85℃，所述真空干燥的真空度为1×10-3MPa。
第三方面，本发明还提供了一种如第一方面任一项所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的应用。
本发明基于二硫化钒纳米片的氨气传感器应用于医学上的氨气检测具有检测限较高，能够达到ppm级别，可重复性好，方便携带且检测成本低等优点。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
为更清楚地阐述本发明的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
图1为本发明一实施方式提供的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的结构示意图；
图2为本发明另一实施方式提供的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的口罩的结构示意图；
图3为基于二硫化钒纳米片的氨气传感器对不同种有机气体的响应结果图；
图4为基于二硫化钒纳米片的氨气传感器对不同浓度的氨气探测效果图。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
第一方面，本发明提供了一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器，包括传感基柱以及涂覆于所述传感基柱表面的二硫化钒纳米片；
所述二硫化钒纳米片的平均尺寸为50～500nm，所述二硫化钒纳米片的PDI不大于0.3。
优选的，所述传感基柱包括中空柱体以及封堵中空柱体两端的电极，所述中空柱体内部为真空且设有电热丝；
所述电热丝通过导线与外部导通，所述二硫化钒纳米片涂覆于中空柱体的表面，且二硫化钒纳米片与两端的电极电连接。通过电热丝加热二硫化钒纳米片涂层能够提升二硫化钒纳米片的导电性，即降低二硫化钒纳米片涂层的电阻值，提升二硫化钒纳米片涂层对氨气的电响应信号强度。
优选的，电极为铂电极。
第二方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：
提供二硫化钒纳米片并分散于第一有机溶剂中，得到5～100mg/ml的二硫化钒纳米片溶液，将所述二硫化钒纳米片溶液涂覆于传感基柱，干燥后制得基于二硫化钒纳米片的氨气传感器；
所述第一有机溶剂为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮或者两者的混合，所述二硫化钒纳米片的平均尺寸为50～500nm，所述二硫化钒纳米片的PDI不大于0.3。
优选的，所述二硫化钒纳米片采用如下步骤制备：
提供二硫化钒粉末并分散于第二有机溶剂，得到二硫化钒的预分散液，依次对二硫化钒的预分散液进行探头超声和水浴超声，经离心、干燥后，制得二硫化钒的分散液；
所述第二有机溶剂为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮或者两者的混合。
优选的，在二硫化钒的预分散液中，二硫化钒的浓度为0.5～5mg/ml。
优选的，所述探头超声的功率为300～600W，所述探头超声的时间为2～8h，所述探头超声的温度为5～10℃；
所述水浴超声的功率为200～500W，所述水浴超声的时间为8～12h，所述水浴超声的温度为5～10℃。
优选的，所述离心包括低速离心和高速离心；
所述低速离心为12000r/min下离心20min以收集上清液用于高速离心，所述高速离心为18000r/min下离心40min以收集沉淀。
优选的，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为65～85℃，所述真空干燥的真空度为1×10-3MPa。
第三方面，本发明还提供了一种如第一方面任一项所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的应用。
实施例1
如图1所示，为本发明一种实施方式的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器。该基于二硫化钒纳米片的氨气传感器包括传感基柱1以及涂覆于传感基柱表面的二硫化钒纳米片涂层2，二硫化钒纳米片涂层2中包括二硫化钒纳米片。二硫化钒纳米片涂层2涂覆于传感基柱1的表面用于检测氨气，两侧的电极分别与二硫化钒纳米片涂层2的两端电连接。当需要对氨气进行检测时，将基于二硫化钒纳米片的氨气传感器置于氨气检测环境中并对二硫化钒纳米片涂层2进行加热，二硫化钒纳米片涂层2接触氨气后电阻值显著降低，电流增大，通过电流信号的变化指示氨气的存在，实现快速、便捷的检测氨气功能。在具体的实施例中，二硫化钒纳米片的平均尺寸为50～500nm，合适尺寸的二硫化钒纳米片能够保证氨气与二硫化钒纳米片充分接触、结合，进一步基于氨气与二硫化钒纳米片与氨气结合以改变二硫化钒纳米片涂层2的电阻值。
在具体的实施例中，二硫化钒纳米片的PDI(Polydispersity Index，分散指数)不大于0.3，二硫化钒纳米片的分散指数越小，其在二硫化钒纳米片涂层2中分布也越均匀，二硫化钒纳米片自身的电阻值变化也更明显，能够更灵敏地探测氨气。
在具体的实施例中，传感基柱1包括中空柱体11以及封堵中空柱体11两端的电极12，中空柱体11两端的电极12分别与二硫化钒纳米片涂层2的上下两端电连接。中空柱体11内部为真空状态，在中空柱体11内部设有电热丝3，电热丝3通过导线与外部电导通，且导线穿过电极12时保持与电极12绝缘。
在具体的实施例中，电极12为铂电极。
实施例2
本发明还提供了一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的口罩，如图2所示，该口罩包括口罩本体4以及内嵌于口罩中的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器5、单片机系统6和LED指示灯7，基于二硫化钒纳米片的氨气传感器5和LED指示灯7分别与单片机系统6电连接。当基于二硫化钒纳米片的氨气传感器5检测到氨气时向单片机系统6发送指示信号，单片机系统6接收指示信号后控制LED指示灯7发光，用以指示环境中氨气的存在。
实施例3
一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，包括以下步骤：
提供均尺寸为219.9nm、PDI为0.247的二硫化钒纳米片并分散于异丙醇中，得到20mg/ml的二硫化钒纳米片溶液，将二硫化钒纳米片溶液涂覆于传感基柱上，经真空干燥后制得基于二硫化钒纳米片的氨气传感器。在其它实施例中，还可以将二硫化钒纳米片分散于N-甲基吡咯烷酮中。
在具体的实施方式中，二硫化钒纳米片采用如下步骤制备：将二硫化钒(VS2)块体研磨30分钟后，分散于有机溶剂异丙醇中，得到质量浓度为2mg/mL分散液。将上述分散液采用探头超声4小时，探头超声的功率为600w。由于探头超声对二硫化钒材料的作用直接，为避免二硫化钒材料降解，探头超声过程中保持温度为5-10℃。当温度升高时，可使用加冰换水或更换冰袋进行降温。再转移至功率为350W的水浴超声下超声10h，水浴超声过程中保持温度为5-10℃。通过将探头超声与水浴超声结合使用，获得所需尺寸的二硫化钒纳米片的产率高、尺寸更均一。
将超声后的分散液依次采用低速离心和高速离心分离，低速离心步骤为12000r/min下离心20min以收集上清液用于高速离心，高速离心为18000r/min下离心40min以收集沉淀。将收集的沉淀转移至真空干燥箱中干燥8h，真空干燥箱的温度设为65～85℃，真空干燥的真空度设为1×10-3MPa，得到二硫化钒纳米片。
效果实施例：
将实施例1制备的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器置于多种有机气体环境中测试传感器的特异性。如图3所示，该基于二硫化钒纳米片的氨气传感器对氨气检测表现出良好的特异性检测功能。
将实施例1制备的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器置于不同浓度的氨气环境中检测传感器的氨气探测效果和可重复性。如图4所示，从左往右，第一条虚线与第二条虚线之间的区域代表0.5ppm氨气环境；第三条虚线与第四条虚线之间的区域代表1ppm；第五条虚线与第六条虚线之间的区域代表2ppm；第七条虚线与第八条虚线之间的区域代表4ppm；第九条虚线与第十条虚线之间的区域代表6ppm；第十一条虚线与第十二条虚线之间的区域代表8ppm；第十三条虚线与第十四条虚线之间的区域代表10ppm。表明本发明基于二硫化钒纳米片的氨气传感器对不同浓度的氨气表面出显著的响应能力，可重复性好，具备在医学上检测人体从呼吸道排出氨气的能力。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种基于二硫化钒纳米片的氨气传感器，其特征在于，包括传感基柱以及涂覆于所述传感基柱表面的二硫化钒纳米片；
所述二硫化钒纳米片的平均尺寸为50～500nm，所述二硫化钒纳米片的PDI不大于0.3。
2.如权利要求1所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器，其特征在于，所述传感基柱包括中空柱体以及封堵中空柱体两端的电极，所述中空柱体内部为真空且设有电热丝；
所述电热丝通过导线与外部导通，所述二硫化钒纳米片涂覆于中空柱体的表面，且二硫化钒纳米片与两端的电极电连接。
3.如权利要求1所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器，其特征在于，所述电极为铂电极。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供二硫化钒纳米片并分散于第一有机溶剂中，得到5～100mg/ml的二硫化钒纳米片溶液，将所述二硫化钒纳米片溶液涂覆于传感基柱，干燥后制得基于二硫化钒纳米片的氨气传感器；
所述第一有机溶剂为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮或者两者的混合，所述二硫化钒纳米片的平均尺寸为50～500nm，所述二硫化钒纳米片的PDI不大于0.3。
5.如权利要求4所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，其特征在于，所述二硫化钒纳米片采用如下步骤制备：
提供二硫化钒粉末并分散于第二有机溶剂，得到二硫化钒的预分散液，依次对二硫化钒的预分散液进行探头超声和水浴超声，经离心、干燥后，制得二硫化钒的分散液；
所述第二有机溶剂为异丙醇、N-甲基吡咯烷酮或者两者的混合。
6.如权利要求5所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，其特征在于，在二硫化钒的预分散液中，二硫化钒的浓度为0.5～5mg/ml。
7.如权利要求5所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，其特征在于，所述探头超声的功率为300～600W，所述探头超声的时间为2～8h，所述探头超声的温度为5～10℃；
所述水浴超声的功率为200～500W，所述水浴超声的时间为8～12h，所述水浴超声的温度为5～10℃。
8.如权利要求5所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，其特征在于，所述离心包括低速离心和高速离心；
所述低速离心为12000r/min下离心20min以收集上清液用于高速离心，所述高速离心为18000r/min下离心40min以收集沉淀。
9.如权利要求5所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的制备方法，其特征在于，所述干燥为真空干燥，所述真空干燥的温度为65～85℃，所述真空干燥的真空度为1×10- 3MPa。
10.一种如权利要求1-3任一项所述的基于二硫化钒纳米片的氨气传感器的应用。
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