CN112194172A - 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112194172A
CN112194172A CN202011134808.0A CN202011134808A CN112194172A CN 112194172 A CN112194172 A CN 112194172A CN 202011134808 A CN202011134808 A CN 202011134808A CN 112194172 A CN112194172 A CN 112194172A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mercury sulfide
mixed solution
sulfide nanoparticles
precipitate
ultrapure water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202011134808.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112194172B (zh
Inventor
蔡伟萍
党菲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Soil Science of CAS
Original Assignee
Institute of Soil Science of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Soil Science of CAS filed Critical Institute of Soil Science of CAS
Priority to CN202011134808.0A priority Critical patent/CN112194172B/zh
Publication of CN112194172A publication Critical patent/CN112194172A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112194172B publication Critical patent/CN112194172B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G13/00—Compounds of mercury
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于半导体纳米材料制备领域，尤其是一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，针对现有的不能够节能节时并且合成形状尺寸均一、分散性好的硫化汞纳米颗粒的问题，现提出如下方案，其包括以下步骤：S1：反应混合液的制备：在室温下，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到500g乙二醇中，制得混合液；S2：硫化汞纳米颗粒的合成：将混合液转入盛有二甲基硅油的油浴锅中，进行磁力搅拌，使得混合液反应2h；S3：硫化汞纳米颗粒的分离：将混合液从浴锅中取出，加入等体积的超纯水离心15min，去除上清液保留沉淀物，并用超纯水洗涤沉淀物，沉淀物冷冻干燥后即为球形硫化汞纳米颗粒。用本发明所述的溶剂热合成体系可以制备球形纳米硫化汞；所得球形纳米硫化汞颗粒晶型单一，分散性好，形状均一，稳定性高；方法及工艺过程简单，耗时短，反应温度低，能耗低；原材料成本低、容易获得，有利于工业化生产。

Description

一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及半导体纳米材料制备技术领域，尤其涉及一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法。
背景技术
作为一种II-VI族半导体材料，硫化汞具有较高的电子迁移率、低的禁带宽度及显著的热电和红外光导效应,从而在半导体材料、光电器件和红外器件材料方面显示出广泛的应用前景；从原理上讲，当硫化汞颗粒尺寸降到纳米量级时，其比表面积显著增大，量子尺寸效应显著增强，从而表现出更特殊的光电性质；因此开展硫化汞纳米材料的合成和性质的研究具有十分重要的意义。
目前，尽管关于硫化汞纳米材料的制备方法报道较多，但其合成条件及合成效果仍待改进；如：Wang等人采用超声法实现了不同晶型硫化汞纳米颗粒的选择性合成(Ultrasonics Sonochemistry,2004,11,293–300)；Zhu等人采用微波加热法在190℃下合成了硫化汞纳米颗粒，该方法反应时间短，但能耗高，且生成的纳米颗粒尺寸偏大(150-250nm)(The Journal of Physical Chemistry C,2007,111,3920-3926)；Selvaraj等人采用水热法在180℃条件下制备了20-70nm的硫化汞纳米颗粒，该方法合成的纳米颗粒尺寸较小，但容易团聚，且该方法的反应时间长(10h)(RSC Advance,2014,4,15371)。目前，一种关于节能节时并且能够合成形状尺寸均一、分散性好的硫化汞纳米颗粒的方法仍然鲜有报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在不能够节能节时并且合成形状尺寸均一、分散性好的硫化汞纳米颗粒的缺点，利用乙二醇和聚乙烯吡咯烷酮分别作为还原剂和保护剂，提供一种简单易行的球形硫化汞纳米颗粒的制备方法。
本发明的球形硫化汞纳米颗粒，其特征是：晶型单一，为β-HgS；纳米颗粒为球形，尺寸在30-50nm；能够在水溶液中均匀分散。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
S1：反应混合液的制备：
在室温下，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到500g乙二醇中，制得混合液；
S2：硫化汞纳米颗粒的合成：
将混合液转入盛有二甲基硅油的油浴锅中，进行磁力搅拌，使得混合液反应2h；
S3：硫化汞纳米颗粒的分离：
将混合液从浴锅中取出，自然冷却到室温后加入等体积的超纯水离心15min(11000g，25℃)，去除上清液保留沉淀物，并用超纯水洗涤沉淀物至少3次，沉淀物冷冻干燥后即为球形硫化汞纳米颗粒。
优选的，所述S1中，在室温下，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到500g乙二醇中。
优选的，所述S2中，将混合液转入盛有二甲基硅油的油浴锅中，在125℃下以10rpm的转速进行磁力搅拌，使得混合液反应2h。
优选的，所述S3中，将混合液从浴锅中取出，自然冷却到室温后加入等体积的超纯水离心15min(11000g，25℃)，去除上清液保留沉淀物，并用超纯水洗涤沉淀物至少3次，沉淀物冷冻干燥后即为球形硫化汞纳米颗粒。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、用本发明所述的溶剂热合成体系可以制备球形纳米硫化汞；
2、所得球形纳米硫化汞颗粒晶型单一，分散性好，形状均一，稳定性高；
3、方法及工艺过程简单，耗时短，反应温度低，能耗低；
4、原材料成本低、容易获得，有利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明提出的一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法的所得产物X射线衍射照片；
图2为本发明提出的一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法的所得产物的透射电子显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1-2，本发明采用的球形硫化汞纳米颗粒制备方法是溶剂热合成法；将硝酸汞、硫粉、聚乙烯吡咯烷酮加入到盛有乙二醇的烧杯中，并将烧杯置于硅油浴中，125℃加热油浴，同时以稳定速度(10rpm)磁力搅拌使混合液反应2h，最终得到尺寸大小为30-50nm的硫化汞纳米颗粒。
一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)在一个1000mL的平底烧杯中，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15gPVP加入到500g乙二醇中，烧杯口用锡箔纸封上。
(2)将烧杯置于盛有二甲基硅油的油浴锅中，设置磁力搅拌速度为10rpm(转子长度为4cm)，在125℃下反应2h，得到黑色悬浊液。
(3)将黑色悬浊液取出自然冷却到室温后与超纯水等体积混合后在11000g离心力下离心15min，去掉上清液，所得沉淀物再用超纯水洗涤至少3次。
(4)将洗涤之后的沉淀物进行冷冻干燥，即可得到球形硫化汞纳米颗粒；其尺寸为30-50nm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：反应混合液的制备：
在室温下，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到500g乙二醇中，制得混合液；
S2：硫化汞纳米颗粒的合成：
将混合液转入盛有二甲基硅油的油浴锅中，进行磁力搅拌，使得混合液反应2h；
S3：硫化汞纳米颗粒的分离：
将混合液从浴锅中取出，加入等体积的超纯水离心15min(11000g，25℃)，去除上清液保留沉淀物，并用超纯水洗涤沉淀物，沉淀物冷冻干燥后即为球形硫化汞纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，其特征在于，所述S1中，在室温下，将0.5mmol硝酸汞、0.5mmol硫粉、0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到500g乙二醇中。
3.根据权利要求1所述的一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，其特征在于，所述S2中，将混合液转入盛有二甲基硅油的油浴锅中，在125℃下以10rpm的转速进行磁力搅拌，使得混合液反应2h。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法，其特征在于，所述S3中，将混合液从浴锅中取出，自然冷却到室温后加入等体积的超纯水离心15min，去除上清液保留沉淀物，并用超纯水洗涤沉淀物至少3次，沉淀物冷冻干燥后即为球形硫化汞纳米颗粒。
CN202011134808.0A 2020-10-21 2020-10-21 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法 Active CN112194172B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011134808.0A CN112194172B (zh) 2020-10-21 2020-10-21 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011134808.0A CN112194172B (zh) 2020-10-21 2020-10-21 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112194172A true CN112194172A (zh) 2021-01-08
CN112194172B CN112194172B (zh) 2022-01-04

Family

ID=74011301

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011134808.0A Active CN112194172B (zh) 2020-10-21 2020-10-21 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112194172B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113304171A (zh) * 2021-05-26 2021-08-27 内蒙古医科大学 一种靶向型硫化汞纳米颗粒药物的制备方法及其应用

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101525149A (zh) * 2009-03-04 2009-09-09 中国科学院西北高原生物研究所 一种可作为药用的HgS的合成方法
US20100312036A1 (en) * 2008-01-28 2010-12-09 Industry Academic Cooperation Foundation, Yonsei University Method of Stablizing and Solidifying Elemental Mercury Using Sulfur and Paraffin
CN101948131A (zh) * 2010-10-14 2011-01-19 沈阳工业大学 一种硫化镉半导体纳米粒子的化学制备方法
CN104291374A (zh) * 2014-06-18 2015-01-21 南京工业大学 一种简单快速的量子点合成方法
CN104591262A (zh) * 2015-01-26 2015-05-06 河南科技大学 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法
CN108585028A (zh) * 2018-06-29 2018-09-28 江汉大学 一种纳米硫化汞的制备方法
CN109437281A (zh) * 2018-12-27 2019-03-08 河南师范大学 一种手性金属化合物纳米材料硫化汞的水相制备方法
CN109942017A (zh) * 2019-04-30 2019-06-28 大连理工大学 一种粒径精确可控的硫化物高度均匀微球及其制备方法
CN110526215A (zh) * 2019-08-26 2019-12-03 浙江工业大学 一种合成黑色硫化汞的方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20100312036A1 (en) * 2008-01-28 2010-12-09 Industry Academic Cooperation Foundation, Yonsei University Method of Stablizing and Solidifying Elemental Mercury Using Sulfur and Paraffin
CN101525149A (zh) * 2009-03-04 2009-09-09 中国科学院西北高原生物研究所 一种可作为药用的HgS的合成方法
CN101948131A (zh) * 2010-10-14 2011-01-19 沈阳工业大学 一种硫化镉半导体纳米粒子的化学制备方法
CN104291374A (zh) * 2014-06-18 2015-01-21 南京工业大学 一种简单快速的量子点合成方法
CN104591262A (zh) * 2015-01-26 2015-05-06 河南科技大学 滴加回流制备硫化汞纳米粒子的方法
CN108585028A (zh) * 2018-06-29 2018-09-28 江汉大学 一种纳米硫化汞的制备方法
CN109437281A (zh) * 2018-12-27 2019-03-08 河南师范大学 一种手性金属化合物纳米材料硫化汞的水相制备方法
CN109942017A (zh) * 2019-04-30 2019-06-28 大连理工大学 一种粒径精确可控的硫化物高度均匀微球及其制备方法
CN110526215A (zh) * 2019-08-26 2019-12-03 浙江工业大学 一种合成黑色硫化汞的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
FENNY KHO ET AL.: "Absorption kinetics of mercury (II) chloride into mono-ethylene glycol (MEG) solution", 《FUEL PROCESSING TECHNOLOGY》 *
JUNJIE ZHU ET AL.: "A Novel Sonochemical Method for the Preparation of Nanophasic Sulfides: Synthesis of HgS and PbS Nanoparticles", 《JOURNAL OF SOLID STATE CHEMISTRY》 *
M. PÉREZ BARTHABURU ET AL.: "Hybrid β-HgS nanoparticles and P3HT layers for solar cells applications", 《NANO-STRUCTURES & NANO-OBJECTS》 *
刘康等: "β-HgS 量子点的制备、性质及应用", 《化学进展》 *
彭泽平等: "硫化镉纳米粒子的合成及发光性能", 《高等学校化学学报》 *
赵燕熹等: "高分子保护水热法制备高分散硫化汞纳米颗粒", 《化学与生物工程》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113304171A (zh) * 2021-05-26 2021-08-27 内蒙古医科大学 一种靶向型硫化汞纳米颗粒药物的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN112194172B (zh) 2022-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2015196866A1 (zh) 氧化亚铜的制备方法
Yang et al. Polystyrene-ZnO core-shell microspheres and hollow ZnO structures synthesized with the sulfonated polystyrene templates
CN110817973A (zh) 一种高纯纳米二硫化钴材料的固相合成方法
CN101654277B (zh) 梭形或棒状硫化银纳米颗粒制备方法
CN112194172B (zh) 一种快速制备球形硫化汞纳米颗粒的方法
CN110104623A (zh) 一种不同形貌的富磷过渡金属磷化物四磷化钴的制备方法
WO2014094514A1 (zh) 高纯晶体二氧化硅的制备方法
CN107601441B (zh) 一种水热法合成硒化锡微米晶粉体的方法
CN101319404A (zh) 一种制备空心球状硫化镉纳米晶的方法
WO2021082960A1 (zh) 一种溶质非完全溶解方式超声辅助制备氧化锌量子点的方法
CN112374528B (zh) 一种石墨烯表面负载氧化锌纳米颗粒复合材料及其制备方法与应用
CN110803723A (zh) 一种高纯二硫化镍纳米球的固相合成方法
CN108328647B (zh) 一种纤锌矿结构CuInS2纳米晶的制备方法
CN115501897A (zh) 纳米复合材料及制备方法与其在可见光催化产氢中的应用
CN115465902A (zh) 一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法
CN110911469B (zh) 一种能够可控的制备MoS2-Cu2WS4二维异质结材料的微波水相合成方法
CN113912025A (zh) 一种形貌可控的Te纳米材料的制备方法、产品及应用
CN114082976A (zh) 一种高结晶度纳米银粉制备方法
CN110015691B (zh) 一种制备纳米级钼酸钡颗粒的方法
CN113979466A (zh) ZnO@SiO2纳米胶囊的制备方法
CN114436340A (zh) 一种微米Co3O4削角立方体的简单合成方法
CN111717922A (zh) 一种球形二氧化硅的制备方法
CN113979468B (zh) 一种太阳能电池组件用CZTS(Se)系纳米粉体的制备方法
CN110526221A (zh) 一种碲化铋纳米空心球的制备方法
CN110451512B (zh) 一种二维Al掺杂Ca2Si纳米薄膜材料及其液相剥离方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant