JPH0691129A - 不飽和炭化水素含有ガス中の水銀の除去方法 - Google Patents
不飽和炭化水素含有ガス中の水銀の除去方法Info
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- JPH0691129A JPH0691129A JP3019209A JP1920991A JPH0691129A JP H0691129 A JPH0691129 A JP H0691129A JP 3019209 A JP3019209 A JP 3019209A JP 1920991 A JP1920991 A JP 1920991A JP H0691129 A JPH0691129 A JP H0691129A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明はコンデンセート分解ガスのような水銀
を含む不飽和炭化水素含有ガスから水銀を除去する方法
を提供することを目的とする。 【構成】本発明方法は不飽和炭化水素含有ガスを一般式
MM'Sx (M及びM'はナトリウム又はカリウムで、同一でも
異なっていても良い。ｘは２〜９の範囲の数）で示され
る多硫化化合物の水溶液よりなる反応剤と接触させるこ
とを特徴とする。これにより不飽和炭化水素含有ガス中
の水銀は硫化水銀として除去される。反応剤として多硫
化物と硫化ナトリウムとの混合水溶液を使用した場合は
水銀を高濃度に溶解することができる。 【効果】常温で運転できるのでオレフィン類の重合反応
を緩和し、不飽和炭化水素含有分解ガスに与える影響が
少ない。
を含む不飽和炭化水素含有ガスから水銀を除去する方法
を提供することを目的とする。 【構成】本発明方法は不飽和炭化水素含有ガスを一般式
MM'Sx (M及びM'はナトリウム又はカリウムで、同一でも
異なっていても良い。ｘは２〜９の範囲の数）で示され
る多硫化化合物の水溶液よりなる反応剤と接触させるこ
とを特徴とする。これにより不飽和炭化水素含有ガス中
の水銀は硫化水銀として除去される。反応剤として多硫
化物と硫化ナトリウムとの混合水溶液を使用した場合は
水銀を高濃度に溶解することができる。 【効果】常温で運転できるのでオレフィン類の重合反応
を緩和し、不飽和炭化水素含有分解ガスに与える影響が
少ない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】エチレン原料のナフサが近年ひっ
迫し、コンデンセートに一部転換されつつある。しかし
コンデンセートを分解した不飽和炭化水素を含有するガ
ス中には微量の水銀が混入するため、プロピレン製造用
水添精製触媒の劣化、低温熱交チユーブの腐蝕、環境汚
染などの問題が浮上した。硫黄担持活性炭や金属硫化物
系吸着剤による水銀除去は困難で、既知の方法では不飽
和炭化水素を含有するガスに対処できない状態であり、
早急な新技術の開発が望まれている。コンデンセート分
解ガスはエチレン、プロピレンのような不飽和炭化水素
を３０〜６０容量％含有し、その他は主に水素、メタン
及びエタンによって構成されているが、少量成分として
C2〜C12 +のオレフィン類、アセチレン類及びベンゼンな
どの芳香族類を含み、更に硫化水素、炭酸ガス、メルカ
プタン類のような酸性ガスも含んでいる。
迫し、コンデンセートに一部転換されつつある。しかし
コンデンセートを分解した不飽和炭化水素を含有するガ
ス中には微量の水銀が混入するため、プロピレン製造用
水添精製触媒の劣化、低温熱交チユーブの腐蝕、環境汚
染などの問題が浮上した。硫黄担持活性炭や金属硫化物
系吸着剤による水銀除去は困難で、既知の方法では不飽
和炭化水素を含有するガスに対処できない状態であり、
早急な新技術の開発が望まれている。コンデンセート分
解ガスはエチレン、プロピレンのような不飽和炭化水素
を３０〜６０容量％含有し、その他は主に水素、メタン
及びエタンによって構成されているが、少量成分として
C2〜C12 +のオレフィン類、アセチレン類及びベンゼンな
どの芳香族類を含み、更に硫化水素、炭酸ガス、メルカ
プタン類のような酸性ガスも含んでいる。
【０００２】
【従来の技術】炭化水素ガス（天然ガス）中の水銀除去
技術は大部分が吸着剤を使用する方法である。吸着剤と
しては金属、金属塩（硫化物、塩化物）、金属酸化物や
硫黄、キレート樹脂等がある。天然ガスに対して最も実
績のある吸着剤は硫黄担持活性炭（カルゴン；特開昭60
−114338）である。本発明者らが開発した金属硫化物系
吸着剤を使用して不飽和炭化水素を含む分解ガス中の水
銀除去テストを行った結果、天然ガスのような不飽和炭
化水素を含まないガスに使用した場合と異なり、吸着剤
への炭素質吸着（析出）による水銀の吸着阻害を生じ
た。この阻害は活性炭では更に顕著であり、また硫黄担
持活性炭では硫黄脱離などを起こすことも明らかとな
り、従来の吸着剤は不飽和炭化水素を含む分解ガスに適
用することは困難であることがわかった。
技術は大部分が吸着剤を使用する方法である。吸着剤と
しては金属、金属塩（硫化物、塩化物）、金属酸化物や
硫黄、キレート樹脂等がある。天然ガスに対して最も実
績のある吸着剤は硫黄担持活性炭（カルゴン；特開昭60
−114338）である。本発明者らが開発した金属硫化物系
吸着剤を使用して不飽和炭化水素を含む分解ガス中の水
銀除去テストを行った結果、天然ガスのような不飽和炭
化水素を含まないガスに使用した場合と異なり、吸着剤
への炭素質吸着（析出）による水銀の吸着阻害を生じ
た。この阻害は活性炭では更に顕著であり、また硫黄担
持活性炭では硫黄脱離などを起こすことも明らかとな
り、従来の吸着剤は不飽和炭化水素を含む分解ガスに適
用することは困難であることがわかった。
【０００３】水銀除去のもうひとつの実用的な技術は抽
出液（反応剤）を使用する方法である。反応剤はNa2S、
Na2S4 などの水溶液が使用される（特願平1-177991、US
P4,915,818）。これらは天然ガス及びコンデンセートそ
のものを主に対象としており、分解ガスのような不飽和
炭化水素を含有するガスを対象とした用法には触れてい
ない。分解ガス中の水銀形態は単体水銀であるので、Na
2S単独では単体水銀と反応しないため除去能はない。
出液（反応剤）を使用する方法である。反応剤はNa2S、
Na2S4 などの水溶液が使用される（特願平1-177991、US
P4,915,818）。これらは天然ガス及びコンデンセートそ
のものを主に対象としており、分解ガスのような不飽和
炭化水素を含有するガスを対象とした用法には触れてい
ない。分解ガス中の水銀形態は単体水銀であるので、Na
2S単独では単体水銀と反応しないため除去能はない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
水銀を含む不飽和炭化水素含有ガスから水銀を除去する
方法を提供することを目的とする。
水銀を含む不飽和炭化水素含有ガスから水銀を除去する
方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明にかかわる不飽和
炭化水素含有ガス中の水銀の除去方法は、不飽和炭化水
素含有ガスを一般式MM'Sx (M及びM'はナトリウム又はカ
リウムで、同一でも異なっていても良い。ｘは２〜９の
範囲の数）で示されるポリサルファイドの水溶液よりな
る反応剤と接触させることを特徴とする。
炭化水素含有ガス中の水銀の除去方法は、不飽和炭化水
素含有ガスを一般式MM'Sx (M及びM'はナトリウム又はカ
リウムで、同一でも異なっていても良い。ｘは２〜９の
範囲の数）で示されるポリサルファイドの水溶液よりな
る反応剤と接触させることを特徴とする。
【０００６】上記一般式で示されるポリサルファイドの
具体例は多硫化ソーダ又は多硫化カリで、なかでも安定
性とコストの面で多硫化ソーダが好ましい。多硫化アン
モニウムも用いうるが安定性の面で劣る。実用的には上
記一般式におけるｘの平均値が４のものが商業的に入手
が容易な点で好ましい。これは実際はｘ＝４以外のもの
との混合物の形である。上記一般式で示されるポリサル
ファイドは単独水溶液として使用しても良いし、一般式
MM'S(M及びM'はナトリウム又はカリウムで、同一でも異
なっていても良い）で示されるモノサルファイドとの混
合水溶液のように他の成分を含むものでも良い。また水
硫化ナトリウムまたは水硫化カリウムのような水硫化物
を含んでいても良い。反応剤濃度はＳとして０．０１〜
３０重量％の範囲をとることができるが、好ましくは１
〜１０重量％の範囲が良い。低濃度では効果が不十分で
あり、飽和に近い高濃度では水分ロスによる固体析出を
起こす。
具体例は多硫化ソーダ又は多硫化カリで、なかでも安定
性とコストの面で多硫化ソーダが好ましい。多硫化アン
モニウムも用いうるが安定性の面で劣る。実用的には上
記一般式におけるｘの平均値が４のものが商業的に入手
が容易な点で好ましい。これは実際はｘ＝４以外のもの
との混合物の形である。上記一般式で示されるポリサル
ファイドは単独水溶液として使用しても良いし、一般式
MM'S(M及びM'はナトリウム又はカリウムで、同一でも異
なっていても良い）で示されるモノサルファイドとの混
合水溶液のように他の成分を含むものでも良い。また水
硫化ナトリウムまたは水硫化カリウムのような水硫化物
を含んでいても良い。反応剤濃度はＳとして０．０１〜
３０重量％の範囲をとることができるが、好ましくは１
〜１０重量％の範囲が良い。低濃度では効果が不十分で
あり、飽和に近い高濃度では水分ロスによる固体析出を
起こす。
【０００７】反応温度は５〜７０℃の範囲が適当である
が、好ましくは２０〜５０℃の範囲を採るのが良い。あ
まり低温ではコストアップ要因となり、高温では不飽和
炭化水素の重合反応を過大に促進することになる。圧力
は常圧〜５０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの範囲であるが、好ましく
は１０〜２０Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇが良い。接触時間は数分な
いし数十分、通常５〜１０分程度であるが、接触効率が
高い場合は短縮することもできる。
が、好ましくは２０〜５０℃の範囲を採るのが良い。あ
まり低温ではコストアップ要因となり、高温では不飽和
炭化水素の重合反応を過大に促進することになる。圧力
は常圧〜５０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの範囲であるが、好ましく
は１０〜２０Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇが良い。接触時間は数分な
いし数十分、通常５〜１０分程度であるが、接触効率が
高い場合は短縮することもできる。
【０００８】ナフサやコンデンセート中の水銀化合物は
ガス分解炉において８００℃以上に加熱分解され、単体
水銀に変るため、これを除去すれば良い。単体水銀は水
溶液中で多硫化物と反応し、下式のごとくHgS を生成す
る。１０％Na2S4 溶液のHgS溶解度は３５０ppm であ
る。よって、過剰分のHgS は沈殿するので沈降槽で分離
することができる。 Hg ＋ Na2Sx → HgS ＋Na2Sx-1
ガス分解炉において８００℃以上に加熱分解され、単体
水銀に変るため、これを除去すれば良い。単体水銀は水
溶液中で多硫化物と反応し、下式のごとくHgS を生成す
る。１０％Na2S4 溶液のHgS溶解度は３５０ppm であ
る。よって、過剰分のHgS は沈殿するので沈降槽で分離
することができる。 Hg ＋ Na2Sx → HgS ＋Na2Sx-1
【０００９】反応剤としてポリサルファイドとモノサル
ファイドとの混合水溶液を使用した場合は、例えば５％
Na2S溶液のHgS 溶解度は常温で６．８重量％であるた
め、両者の混合液は水銀を高濃度に溶解することができ
る。この時の反応は下式の通りでHgS はNa2Sと錯体を形
成して溶解する。 HgS ＋ Na2S → Na2[HgS2]
ファイドとの混合水溶液を使用した場合は、例えば５％
Na2S溶液のHgS 溶解度は常温で６．８重量％であるた
め、両者の混合液は水銀を高濃度に溶解することができ
る。この時の反応は下式の通りでHgS はNa2Sと錯体を形
成して溶解する。 HgS ＋ Na2S → Na2[HgS2]
【００１０】反応剤の液性はアルカリ性（ｐＨ８以上）
であるが、不飽和炭化水素を含有するガス中のCO2 やH2
S のような酸性ガスが除去されていない場合は反応剤の
ＰＨは低下し、影響を受ける可能性があるため、これら
を除去したガスを対象とすることが好ましい。反応剤の
劣化の軽減や既設プラントへの本装置の組み込みが容易
になる。やむなく酸性ガスを含んだまま実施する場合
は、対策としてカセイソーダなどのアルカリ溶液を添加
する。本発明の実施においては、重質ガス成分や重合に
より生成するガム質、重質分の影響はない。よって反応
剤の活性劣化の問題はない。
であるが、不飽和炭化水素を含有するガス中のCO2 やH2
S のような酸性ガスが除去されていない場合は反応剤の
ＰＨは低下し、影響を受ける可能性があるため、これら
を除去したガスを対象とすることが好ましい。反応剤の
劣化の軽減や既設プラントへの本装置の組み込みが容易
になる。やむなく酸性ガスを含んだまま実施する場合
は、対策としてカセイソーダなどのアルカリ溶液を添加
する。本発明の実施においては、重質ガス成分や重合に
より生成するガム質、重質分の影響はない。よって反応
剤の活性劣化の問題はない。
【００１１】反応塔は気泡塔形式が用いられる。しかし
水銀の濃度レベルが数ｍｇ／Ｎｍ3以下で非常に低いこ
とや処理ガス量の規模などを考慮する必要があり、充填
塔、棚段塔などの適用も適宜選択できる。分解ガス中に
混入し抽出塔に貯留しやすい油分除去を考慮すると循環
式が適当であろう。反応塔を気泡塔形式とする場合は線
速（ｕｇ）は１〜１０ｍ／秒が適当である。また棚段塔
や濡れ壁塔形式であればｕｇは１〜３ｍ／秒が適当であ
るが、必ずしもこれらの条件に制限されるものではな
い。ガスの後処理として、同伴ミスト除去のためミスト
セパレーターかもしくは水洗浄塔を下流に設ける必要が
ある。但し、エチレンプラントの既存のアルカリ洗浄塔
と水洗塔の中間に反応塔を設置する場合には不必要とな
ろう。
水銀の濃度レベルが数ｍｇ／Ｎｍ3以下で非常に低いこ
とや処理ガス量の規模などを考慮する必要があり、充填
塔、棚段塔などの適用も適宜選択できる。分解ガス中に
混入し抽出塔に貯留しやすい油分除去を考慮すると循環
式が適当であろう。反応塔を気泡塔形式とする場合は線
速（ｕｇ）は１〜１０ｍ／秒が適当である。また棚段塔
や濡れ壁塔形式であればｕｇは１〜３ｍ／秒が適当であ
るが、必ずしもこれらの条件に制限されるものではな
い。ガスの後処理として、同伴ミスト除去のためミスト
セパレーターかもしくは水洗浄塔を下流に設ける必要が
ある。但し、エチレンプラントの既存のアルカリ洗浄塔
と水洗塔の中間に反応塔を設置する場合には不必要とな
ろう。
【００１２】
【実施例１】高圧ボンベ（テフロンライニング、内容
積：９７０ｍｌ）にNa2S4 ５重量％水溶液３００ｍｌを
入れ、水銀濃度５６〜９１μｇ／Ｎｍ3 の３種類のエチ
レンガスを圧力８Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇとなるまで導入し（ガ
ス／液体積比＝３１．６９，温度１０℃）、ボンベを振
盪機で所定時間振盪したのち、ガス中の水銀濃度を金ア
マルガム−原子吸光分析法によって測定した結果は下記
の通りであった。この際エチレンの重合は生じなかっ
た。 No. 振盪時間 供給ガスHg濃度 振盪後ガスHg濃度 除去率 １ 10秒 91.0μg/Nm3 0.618 μg/Nm3 99.3％ ２ 2分 73.4μg/Nm3 0.118 μg/Nm3 99.8％ ３ 10分 55.6μg/Nm3 0.0883 μg/Nm3 99.8％
積：９７０ｍｌ）にNa2S4 ５重量％水溶液３００ｍｌを
入れ、水銀濃度５６〜９１μｇ／Ｎｍ3 の３種類のエチ
レンガスを圧力８Ｋｇ／ｃｍ2 Ｇとなるまで導入し（ガ
ス／液体積比＝３１．６９，温度１０℃）、ボンベを振
盪機で所定時間振盪したのち、ガス中の水銀濃度を金ア
マルガム−原子吸光分析法によって測定した結果は下記
の通りであった。この際エチレンの重合は生じなかっ
た。 No. 振盪時間 供給ガスHg濃度 振盪後ガスHg濃度 除去率 １ 10秒 91.0μg/Nm3 0.618 μg/Nm3 99.3％ ２ 2分 73.4μg/Nm3 0.118 μg/Nm3 99.8％ ３ 10分 55.6μg/Nm3 0.0883 μg/Nm3 99.8％
【００１３】
【実施例２】反応剤の種類を変え、実施例１と同様にし
て測定を行った結果は下記の通りであった。 No. 反応剤 振盪時間 供給ガスHg濃度 振盪後ガスHg濃度 除去率 １ 5%K2S4 2分 91.8μg/Nm3 0.128μg/Nm3 99.9％ ２ 1%Na2S4+4.6%Na2S 2分 91.6μg/Nm3 0.144μg/Nm3 99.8％
て測定を行った結果は下記の通りであった。 No. 反応剤 振盪時間 供給ガスHg濃度 振盪後ガスHg濃度 除去率 １ 5%K2S4 2分 91.8μg/Nm3 0.128μg/Nm3 99.9％ ２ 1%Na2S4+4.6%Na2S 2分 91.6μg/Nm3 0.144μg/Nm3 99.8％
【００１４】
(1) 常温で運転できるのでオレフィン類の重合反応を緩
和し、分解ガスに与える影響が少ない。 (2) 反応剤は安価である。 (3) 反応剤は安定化合物であり、ハンドリングが容易で
ある。 (4) 反応剤の活性が高く、水銀溶解度も大きいため反応
装置をコンパクトにできる。 (5) 水銀は反応剤に高濃度に濃縮されるため、水銀回収
が容易である。
和し、分解ガスに与える影響が少ない。 (2) 反応剤は安価である。 (3) 反応剤は安定化合物であり、ハンドリングが容易で
ある。 (4) 反応剤の活性が高く、水銀溶解度も大きいため反応
装置をコンパクトにできる。 (5) 水銀は反応剤に高濃度に濃縮されるため、水銀回収
が容易である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０７Ｃ 11/04 9280−4Ｈ Ｃ１０Ｇ 29/28 6958−4Ｈ (72)発明者 後藤 隆 愛知県半田市州の崎町２番110日揮株式会 社衣浦研究所内
Claims (5)
- 【請求項１】 不飽和炭化水素含有ガスを一般式MM'Sx
(M及びM'はナトリウム又はカリウムで、同一でも異なっ
ていても良い。ｘは２〜９の範囲の数）で示されるポリ
サルファイドの水溶液よりなる反応剤と接触させること
を特徴とする不飽和炭化水素含有ガス中の水銀の除去方
法。 - 【請求項２】 不飽和炭化水素含有ガスを一般式MM'Sx
(M及びM'はナトリウム又はカリウムで、同一でも異なっ
ていても良い。ｘは２〜９の範囲の数）で示されるポリ
サルファイドと一般式MM'S(M及びM'はナトリウム又はカ
リウムで、同一でも異なっていても良い）で示されるモ
ノサルファイドとの混合水溶液よりなる反応剤と接触さ
せることを特徴とする不飽和炭化水素含有ガス中の水銀
の除去方法。 - 【請求項３】 不飽和炭化水素含有ガス中の酸性ガスを
除去した後、一般式MM'Sx (M及びM'はナトリウム又はカ
リウムで、同一でも異なっていても良い。ｘは２〜９の
範囲の数）で示されるポリサルファイドの水溶液よりな
る反応剤と接触させることを特徴とする不飽和炭化水素
含有ガス中の水銀の除去方法。 - 【請求項４】 不飽和炭化水素含有ガス中の酸性ガスを
除去した後、一般式MM'Sx (M及びM'はナトリウム又はカ
リウムで、同一でも異なっていても良い。ｘは２〜９の
範囲の数）で示されるポリサルファイドと、一般式MM'S
(M及びM'はナトリウム又はカリウムで、同一でも異なっ
ていても良い）で示されるモノサルファイドとの混合水
溶液よりなる反応剤と接触させることを特徴とする不飽
和炭化水素含有ガス中の水銀の除去方法。 - 【請求項５】 不飽和炭化水素含有ガスが、エチレンを
含む炭化水素の熱分解ガスである請求項１，２，３又は
４記載の水銀の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3019209A JPH0691129A (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 不飽和炭化水素含有ガス中の水銀の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3019209A JPH0691129A (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 不飽和炭化水素含有ガス中の水銀の除去方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0691129A true JPH0691129A (ja) | 1994-04-05 |
Family
ID=11992979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3019209A Withdrawn JPH0691129A (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 不飽和炭化水素含有ガス中の水銀の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0691129A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994022563A1 (en) * | 1993-04-06 | 1994-10-13 | Shell Oil Company | Volatile metals capture from gazeous streams |
| US6214304B1 (en) * | 1996-12-02 | 2001-04-10 | L & C STEINMüLLER GMBH | Method of removing mercury from a mercury-containing flue gas |
| WO2006090597A1 (ja) * | 2005-02-24 | 2006-08-31 | Jgc Corporation | 液状炭化水素の水銀除去装置 |
| US7968063B2 (en) | 2005-02-24 | 2011-06-28 | Jgc Corporation | Mercury removal apparatus for liquid hydrocarbon |
| US10987531B2 (en) | 2015-06-17 | 2021-04-27 | Sarp Industries | Method for stabilizing metallic mercury |
-
1991
- 1991-01-21 JP JP3019209A patent/JPH0691129A/ja not_active Withdrawn
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1994022563A1 (en) * | 1993-04-06 | 1994-10-13 | Shell Oil Company | Volatile metals capture from gazeous streams |
| US6214304B1 (en) * | 1996-12-02 | 2001-04-10 | L & C STEINMüLLER GMBH | Method of removing mercury from a mercury-containing flue gas |
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| AU2006216345B2 (en) * | 2005-02-24 | 2010-04-29 | Jgc Corporation | Apparatus for removing mercury in liquid hydrocarbon |
| US7968063B2 (en) | 2005-02-24 | 2011-06-28 | Jgc Corporation | Mercury removal apparatus for liquid hydrocarbon |
| JP5208497B2 (ja) * | 2005-02-24 | 2013-06-12 | 日揮株式会社 | 液状炭化水素の水銀除去装置 |
| US10987531B2 (en) | 2015-06-17 | 2021-04-27 | Sarp Industries | Method for stabilizing metallic mercury |
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