JPH0233777B2 - - Google Patents
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- JPH0233777B2 JPH0233777B2 JP12615885A JP12615885A JPH0233777B2 JP H0233777 B2 JPH0233777 B2 JP H0233777B2 JP 12615885 A JP12615885 A JP 12615885A JP 12615885 A JP12615885 A JP 12615885A JP H0233777 B2 JPH0233777 B2 JP H0233777B2
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
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- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
発明の分野
本発明は、金属加工工場等においてその溶解工
程等から発生する難溶融性の金属酸化物／金属混
合物とその酸洗工程から発生する廃酸の処分方法
に関するものであり、特にはそれらを組合せて処
理することにより有価金属を最大限に有効回収
し、更には硫酸を回収して併せて中和剤の使用量
を減少する処理方法に関するものである。
程等から発生する難溶融性の金属酸化物／金属混
合物とその酸洗工程から発生する廃酸の処分方法
に関するものであり、特にはそれらを組合せて処
理することにより有価金属を最大限に有効回収
し、更には硫酸を回収して併せて中和剤の使用量
を減少する処理方法に関するものである。
発明の背景
例えば、銅を原料として銅系の板、管、線等を
生産する工場では、その表面酸化物除去の為の酸
洗工程が存在し、そこから銅イオンの他、亜鉛、
ニツケル、錫等の金属イオンを含む硫酸廃液が多
量に発生する。また、溶解工程等においては、一
般にノロと呼ばれる難溶融性の金属酸化物／金属
混合物が発生する。
生産する工場では、その表面酸化物除去の為の酸
洗工程が存在し、そこから銅イオンの他、亜鉛、
ニツケル、錫等の金属イオンを含む硫酸廃液が多
量に発生する。また、溶解工程等においては、一
般にノロと呼ばれる難溶融性の金属酸化物／金属
混合物が発生する。
従来、こうした廃酸及びノロは別々に処分され
ていた。例えば、ノロは、金属分を手選別等にて
回収した後、残りは製錬工程に繰返されていた。
このため、金属分の回収率が低い上に、コスト負
担が大きかつた。他方、廃酸は、中和後、水と沈
殿物に分離され、その後水は放流されそして沈殿
物は産業廃棄物として処理されていた。このた
め、中和剤の多量使用、有価金属の廃棄等の問題
が生じていた。
ていた。例えば、ノロは、金属分を手選別等にて
回収した後、残りは製錬工程に繰返されていた。
このため、金属分の回収率が低い上に、コスト負
担が大きかつた。他方、廃酸は、中和後、水と沈
殿物に分離され、その後水は放流されそして沈殿
物は産業廃棄物として処理されていた。このた
め、中和剤の多量使用、有価金属の廃棄等の問題
が生じていた。
発明の概要
本発明者は、従来別々に処分されていたこれら
廃酸とノロとを組合せて処分することにより非常
に効果的且つ効率的処理フローの確立に成功し
た。
廃酸とノロとを組合せて処分することにより非常
に効果的且つ効率的処理フローの確立に成功し
た。
本発明においては、ノロを廃酸により浸出処理
することを基本とする。ノロ中に存在する金属と
金属酸化物とは浸出速度が異るので、これにより
ノロ中に存在する金属と浸出後液とに分離され
る。浸出後液中には浸出酸化物と廃酸中に元々存
在していた金属とが含まれ、従つて、ここから
種々の金属が回収可能である。浸出後液からの金
属回収に先立つて拡散透析法により硫酸を回収す
るのが効果的である。透析後液は、PH調節後、溶
媒抽出、逆抽出及び電解採取の工程を経てそこに
含まれる主金属が選択的に回収される一方、溶媒
抽出からの抽出後液からは残る金属分が副次的に
回収される。こうした工程フローにおいて必要と
なる中和工程に対しては、煙灰として従来廃棄さ
れていた金属酸化物を利用することにより、そこ
に含まれる金属の回収を画れると同時に中和剤の
節約も可能となつた。
することを基本とする。ノロ中に存在する金属と
金属酸化物とは浸出速度が異るので、これにより
ノロ中に存在する金属と浸出後液とに分離され
る。浸出後液中には浸出酸化物と廃酸中に元々存
在していた金属とが含まれ、従つて、ここから
種々の金属が回収可能である。浸出後液からの金
属回収に先立つて拡散透析法により硫酸を回収す
るのが効果的である。透析後液は、PH調節後、溶
媒抽出、逆抽出及び電解採取の工程を経てそこに
含まれる主金属が選択的に回収される一方、溶媒
抽出からの抽出後液からは残る金属分が副次的に
回収される。こうした工程フローにおいて必要と
なる中和工程に対しては、煙灰として従来廃棄さ
れていた金属酸化物を利用することにより、そこ
に含まれる金属の回収を画れると同時に中和剤の
節約も可能となつた。
このように、本発明は、従来処分に困つていた
工場廃棄物を組合せ処理することにより、有価金
属の回収、硫酸の回収、中和剤の節約等の点で全
体として非常に効果的処理フローを確立したもの
である。
工場廃棄物を組合せ処理することにより、有価金
属の回収、硫酸の回収、中和剤の節約等の点で全
体として非常に効果的処理フローを確立したもの
である。
斯くして、本発明は、廃棄金属酸化物／金属混
合物と廃酸との組合せ処理方法であつて、該混合
物を該廃酸を使用して浸出処理して、固体金属と
浸出後液とを生成する浸出工程と、該浸出後液を
拡散透析して遊離酸及び透析後液を回収する拡散
透析工程と、該透析後液から金属を回収する工程
とを包含する前記処理方法を提供する。透析後液
から溶媒抽出工程及び電解採取工程を経て主に回
収すべき金属が回収される一方、溶媒抽出工程の
抽出後液からセメンテーシヨンにより副次的に回
収すべき金属が回収される。
合物と廃酸との組合せ処理方法であつて、該混合
物を該廃酸を使用して浸出処理して、固体金属と
浸出後液とを生成する浸出工程と、該浸出後液を
拡散透析して遊離酸及び透析後液を回収する拡散
透析工程と、該透析後液から金属を回収する工程
とを包含する前記処理方法を提供する。透析後液
から溶媒抽出工程及び電解採取工程を経て主に回
収すべき金属が回収される一方、溶媒抽出工程の
抽出後液からセメンテーシヨンにより副次的に回
収すべき金属が回収される。
具体的説明
本発明の実施例について、黄銅溶解工程から発
生するノロと、酸洗工程から生ずる、Cu、Zn、
Ni、Sn等を含む廃硫棄（以下、単に廃酸という）
に基いて説明する。但し、本発明は、金属／金属
酸化物の処分と酸洗液の処分問題が生じている状
況には等しく応用しうるものである。
生するノロと、酸洗工程から生ずる、Cu、Zn、
Ni、Sn等を含む廃硫棄（以下、単に廃酸という）
に基いて説明する。但し、本発明は、金属／金属
酸化物の処分と酸洗液の処分問題が生じている状
況には等しく応用しうるものである。
図面は、上記のノロ及び廃酸を本発明に従つ
て、統合処理する為のフローシートの一例を示
す。各工程を順次説明する。
て、統合処理する為のフローシートの一例を示
す。各工程を順次説明する。
(i) 浸出工程
篩分け
金属／金属酸化物混合物であるノロは、先
ず大まかに、分篩により金属塊を分離回収す
る。金属塊は溶解工程に繰返す。残部とし
て、残留金属と金属酸化物が残る。
ず大まかに、分篩により金属塊を分離回収す
る。金属塊は溶解工程に繰返す。残部とし
て、残留金属と金属酸化物が残る。
粉砕
上記残部を次の浸出工程において都合のよ
い粒寸にまで粉砕する。例えば、−40〜80メ
ツシユに粉砕される。
い粒寸にまで粉砕する。例えば、−40〜80メ
ツシユに粉砕される。
浸出
上記粉砕物を廃酸にて浸出する。金属と金
属酸化物とでは浸出速度に差がある。浸出速
度は金属酸化物の方が速い。そこで、金属酸
化物を浸出し且つ金属を残す最適点において
浸出を行う。最適点は出発材料により異な
り、実験により決定しうる。浸出後、浸出後
液はろ過を行つた随伴固形分を排除すること
が好ましい。
属酸化物とでは浸出速度に差がある。浸出速
度は金属酸化物の方が速い。そこで、金属酸
化物を浸出し且つ金属を残す最適点において
浸出を行う。最適点は出発材料により異な
り、実験により決定しうる。浸出後、浸出後
液はろ過を行つた随伴固形分を排除すること
が好ましい。
酸化物の浸出により硫酸濃度が低下し、爾
後工程で中和に必要とされる中和剤が節約可
能となる。
後工程で中和に必要とされる中和剤が節約可
能となる。
浸出条件は、出発材料に応じて、40〜90
℃、通常50〜60℃において行いうる。空気吹
込み、機械的撹拌等の手段により浸出能力の
向上が図れる。
℃、通常50〜60℃において行いうる。空気吹
込み、機械的撹拌等の手段により浸出能力の
向上が図れる。
(ii) 拡散透析工程
(イ) イオン交換膜を使用して水を適宜添加しな
がら遊離酸を回収する。回収した遊離酸は酸
洗工程に戻される。これにより、遊離酸の再
使用及び透析後液の爾後処理における中和剤
使用量の節約が出来る。
がら遊離酸を回収する。回収した遊離酸は酸
洗工程に戻される。これにより、遊離酸の再
使用及び透析後液の爾後処理における中和剤
使用量の節約が出来る。
(ロ) ノロにおける金属酸化物の種類及び廃酸中
の硫酸濃度により廃酸を浸出工程に導く前に
実施されうる。
の硫酸濃度により廃酸を浸出工程に導く前に
実施されうる。
(iii) 溶媒抽出工程
(1) 部分中和
次の溶媒抽出を効率良く行う為PHを調節す
る。中和剤としては、アルカリ、NaOH、
Na2CO3等が使用しうる。特に、黄銅等の溶
解工場及び焼鈍工場において発生する煙灰中
のZnOを中和剤の少くとも一部として使用す
ることにより、そこに含まれる金属を爾後回
収しうると共に中和剤の節約を図ることが出
来、非常に有益である。
る。中和剤としては、アルカリ、NaOH、
Na2CO3等が使用しうる。特に、黄銅等の溶
解工場及び焼鈍工場において発生する煙灰中
のZnOを中和剤の少くとも一部として使用す
ることにより、そこに含まれる金属を爾後回
収しうると共に中和剤の節約を図ることが出
来、非常に有益である。
例えば溶媒抽出にてCuを分離する場合に
はPH＞２とする。目的金属に応じて最適PH範
囲が知られている。
はPH＞２とする。目的金属に応じて最適PH範
囲が知られている。
(2) 溶媒抽出
一般には、抽出剤を溶剤に希釈した抽出液
を使用して、中和後液と接触後分相せしめる
ことにより、主に回収するべき金属（ここで
はCu）を選択的に有機相中に分配せしめる。
抽出剤としては、目的金属に応じて各種のも
のが知られている。これは、次工程での電解
採取における回収金属の品質及び回収効率を
高めるのに有用である。接触は、接触塔等を
利用して並流或いは向流で一段或いは多段で
行いうる。
を使用して、中和後液と接触後分相せしめる
ことにより、主に回収するべき金属（ここで
はCu）を選択的に有機相中に分配せしめる。
抽出剤としては、目的金属に応じて各種のも
のが知られている。これは、次工程での電解
採取における回収金属の品質及び回収効率を
高めるのに有用である。接触は、接触塔等を
利用して並流或いは向流で一段或いは多段で
行いうる。
(3) 逆抽出
有機相に分配された回収金属を一般には
H2SO4、HCl等の鉱酸を使用して水相に戻
す。逆抽出後の有機相は溶媒抽出段へ戻され
る。
H2SO4、HCl等の鉱酸を使用して水相に戻
す。逆抽出後の有機相は溶媒抽出段へ戻され
る。
(iv) 電解採取工程
主回収金属の溶解した水溶液から不溶性陽極を
使用して該金属を陰極上に析着せしめることに
より回収する。
使用して該金属を陰極上に析着せしめることに
より回収する。
(v) セメンテーシヨン工程
(1) 中和
次のセメンテーシヨン段階に最適のPHに調
節する。ここでも、一般中和剤の他、先に(iii)
の(1)の部分中和で記載したケークを使用する
と好都合である。
節する。ここでも、一般中和剤の他、先に(iii)
の(1)の部分中和で記載したケークを使用する
と好都合である。
(2) セメンテーシヨン
セメンテーシヨンは、溶解状態にある副次
的に回収すべき金属より卑な固体金属を液中
に添加することにより貴な金属と卑な金属と
の置換反応により目的金属を析出せしめるプ
ロセスである。これにより、副次的に金属を
回収する。
的に回収すべき金属より卑な固体金属を液中
に添加することにより貴な金属と卑な金属と
の置換反応により目的金属を析出せしめるプ
ロセスである。これにより、副次的に金属を
回収する。
実施例
黄銅溶解工程のノロ（20ｇ／Zn及びZn、Cu
の酸化物）と酸洗い工程の廃酸（200ｇ／
H2SO4、30ｇ／Cu、15ｇ／Zn、１ｇ／Ni
及びSn）を対象として、本発明に従つて実施さ
れたフローの実際を示す。ノロは、分篩後−60メ
ツシユに粉砕して浸出を行つた。浸出は、50〜60
℃の温度の下で空気を吹込みつつ200〜600rpmで
撹拌を行うことにより実施した。浸出液としての
廃酸は、拡散透析を行うことにより、162ｇ／
H2SO4、30ｇ／Cu、35ｇ／Zn及び１ｇ／
Ni／Snの組成のものとなつた。
の酸化物）と酸洗い工程の廃酸（200ｇ／
H2SO4、30ｇ／Cu、15ｇ／Zn、１ｇ／Ni
及びSn）を対象として、本発明に従つて実施さ
れたフローの実際を示す。ノロは、分篩後−60メ
ツシユに粉砕して浸出を行つた。浸出は、50〜60
℃の温度の下で空気を吹込みつつ200〜600rpmで
撹拌を行うことにより実施した。浸出液としての
廃酸は、拡散透析を行うことにより、162ｇ／
H2SO4、30ｇ／Cu、35ｇ／Zn及び１ｇ／
Ni／Snの組成のものとなつた。
浸出後液を拡散透析し、138ｇ／H2SO4を回
収した。透析後液の組成は次の通りであつた： 24.3ｇ／ H2SO4 30ｇ／ Cu 35ｇ／ Zn １ｇ／ Ni／Sn 透析後液をZnOダストバフ水ケークを使用して
PH＞２（５ｇ／）にPH調節した。この部分中和
後の中和後液は次の組成を有した： ５ｇ／ H2SO4 30ｇ／ Cu 42ｇ／ Zn １ｇ／ Ni／Sn 中和後液から抽出剤を用いてCuを30ｇ／回
収し、硫酸を用いて逆抽出した後、通常の電解採
取条件でCuを陰極上に析着回収した。
収した。透析後液の組成は次の通りであつた： 24.3ｇ／ H2SO4 30ｇ／ Cu 35ｇ／ Zn １ｇ／ Ni／Sn 透析後液をZnOダストバフ水ケークを使用して
PH＞２（５ｇ／）にPH調節した。この部分中和
後の中和後液は次の組成を有した： ５ｇ／ H2SO4 30ｇ／ Cu 42ｇ／ Zn １ｇ／ Ni／Sn 中和後液から抽出剤を用いてCuを30ｇ／回
収し、硫酸を用いて逆抽出した後、通常の電解採
取条件でCuを陰極上に析着回収した。
他方、抽出後液を先きと同じ、ZnOダストバフ
水ケークを使用してPH＝４に調節し、生成する中
和後液に少量のZn屑を添加することにより、
Ni／Snを析出せしめると同時にZnSO4液を回収
した。該ZnSO4液は非常に高純度であり、市販す
るに充分のものであつた。
水ケークを使用してPH＝４に調節し、生成する中
和後液に少量のZn屑を添加することにより、
Ni／Snを析出せしめると同時にZnSO4液を回収
した。該ZnSO4液は非常に高純度であり、市販す
るに充分のものであつた。
発明の効果
従来処分に困つていた工場廃棄物を巧く組合せ
ることにより、それらに含まれる有価金属を最大
限に回収すると共に、硫酸をも併せて回収でき、
中和剤使用量を大巾に削減できるので、低コスト
高収率廃棄物処理プロセスが実現される。
ることにより、それらに含まれる有価金属を最大
限に回収すると共に、硫酸をも併せて回収でき、
中和剤使用量を大巾に削減できるので、低コスト
高収率廃棄物処理プロセスが実現される。
第１及び２図は本発明方法を実施する具体例の
フローシートである。
フローシートである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 廃棄金属酸化物／金属混合物と廃酸との組合
せ処理方法であつて、該混合物を該廃酸を使用し
て浸出処理して、固体金属と浸出後液とを生成す
る浸出工程と、該浸出後液を拡散透析して遊離酸
及び透析後液を回収する拡散透析工程と、該透析
後液から金属を回収する工程とを包含する前記処
理方法。 ２ 金属を回収する工程が、透析後液を部分中和
後溶媒抽出により主に回収すべき金属を含有する
有機液と抽出後液とを生成し、該有機液を逆抽出
後電解採取により主に回収すべき金属を回収し、
他方前記抽出後液を中和後セメンテーシヨン処理
することにより副次的に回収すべき金属を回収す
ることから成る特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３ 透析後液の部分中和及び抽出後液の中和の為
の中和剤の少くとも一部として煙灰として廃棄さ
れている金属酸化物を使用する特許請求の範囲第
２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126158A JPS61284538A (ja) | 1985-06-12 | 1985-06-12 | 廃棄金属酸化物／金属混合物と廃酸との処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60126158A JPS61284538A (ja) | 1985-06-12 | 1985-06-12 | 廃棄金属酸化物／金属混合物と廃酸との処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61284538A JPS61284538A (ja) | 1986-12-15 |
| JPH0233777B2 true JPH0233777B2 (ja) | 1990-07-30 |
Family
ID=14928107
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60126158A Granted JPS61284538A (ja) | 1985-06-12 | 1985-06-12 | 廃棄金属酸化物／金属混合物と廃酸との処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61284538A (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2632205B1 (fr) * | 1988-06-03 | 1992-05-22 | Thann & Mulhouse | Procede de traitement d'un effluent acide |
| US4954262A (en) * | 1988-11-08 | 1990-09-04 | Asahi Glass Company Ltd. | Method and apparatus for recovering sulfuric acid from a titanium sulfate waste liquor |
| JP3307554B2 (ja) * | 1997-02-25 | 2002-07-24 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素の連続溶媒抽出法 |
| NL2003595C2 (en) * | 2009-10-06 | 2011-04-07 | Elemetal Holding B V | Process and apparatus for recovering metals. |
| CN107022763A (zh) * | 2017-06-16 | 2017-08-08 | 深圳市新锐思环保科技有限公司 | 一种酸性蚀刻液资源回收利用方法及回收利用系统 |
| CN112941323B (zh) * | 2021-01-26 | 2022-11-25 | 江西晶安高科技股份有限公司 | 一种氧氯化锆生产过程中排放废酸中和废渣减量化方法 |
-
1985
- 1985-06-12 JP JP60126158A patent/JPS61284538A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61284538A (ja) | 1986-12-15 |
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