CN104651626A

CN104651626A - 一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法

Info

Publication number: CN104651626A
Application number: CN201510060060.7A
Authority: CN
Inventors: 速斌; 邵丹; 马祥亚; 李燃; 樊则飞; 陈浩; 苏鑫海; 吕进; 罗自平; 黎文霖; 李敏; 张天秀; 戴卫平
Original assignee: KUNMING DINGBANG TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: KUNMING DINGBANG TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2015-02-05
Filing date: 2015-02-05
Publication date: 2015-05-27

Abstract

本发明涉及一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，属于有色金属真空冶金技术领域。首先将锡铅锑砷合金熔化得到锡铅锑砷合金液体；采用恒流进料方法将得到的锡铅锑砷合金液体连续均匀的送入连续式真空炉进行真空蒸馏，得到残留物粗锡或锡铅锑合金及进入冷凝器内的锡铅锑砷金属蒸气，根据锡铅锑砷金属蒸气中锡蒸气的浓度，通过控制冷凝器温度及冷凝段数得到锡铅锑合金、铅锑合金、粗砷。本发明将锡铅锑砷合金原料直接采用连续式真空炉进行分离，对原料的普适性较高，可得到含锡<0.2wt.%铅锑合金，含锡达98wt.%以上的粗锡以及含砷90%以上的粗砷，实现锡铅锑砷合金高效分离。

Description

一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法

技术领域

本发明涉及一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，属于有色金属真空冶金技术领域。

背景技术

在铅、锡、锑、铜冶炼过程与废旧二次资源回收过程中都会产生大量的锡铅锑砷合金烟尘、阳极泥，以及铅铋冶炼过程火法除锡产生的碱渣，此类物料通过还原熔炼会得到锡铅锑砷合金，由于原料来源不同，合金中各元素的含量变化范围较大，其中锡的变化范围从2wt.%到75wt.%，锑的变化范围从5wt.%到50wt.%，砷一般为0.3wt.%到8wt.%，余量为铅。此物料处理难度大，之前湿法处理是在烟尘还原前采用湿法处理，将锡铅锑砷分离，由于原料中含有砷，在湿法处理时可能会产生砷化氢剧毒气体，此方法有处理流程长，废水量大、工艺复杂，成本高的缺点。火法处理是将锡铅锑砷合金通过氧化法除锑，但当合金锡大于2wt.%时，锡会形成高价氧化物覆盖在熔体表面难以挥发，因此锡的存在会严重制约锑的挥发，锡越高锑的挥发效果越差，因此需寻求一种高效率、能耗低、环保的方法将锡铅锑砷合金中的锡分离，以便更好的实现铅锑分离。另外，由于锡的价值较高，分离提纯合金中的锡会带来可观的经济效益。

发明内容

本发明提供一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法。本发明将锡铅锑砷合金原料直接采用连续式真空炉进行分离，得到含锡<0.2wt.%铅锑合金及含锡达98wt.%以上的粗锡，实现锡铅锑砷合金中锡的高效分离，该方法操作简单，环境友好，处理量大，可工业化生产，本发明通过以下技术方案实现。

一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，其具体步骤如下：

步骤1、首先将锡铅锑砷合金在温度为300~700℃条件下熔化得到锡铅锑砷合金液体；

步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的锡铅锑砷合金液体连续均匀的送入连续式真空炉，根据锡铅锑砷合金原料中锡的含量，控制连续式真空炉真空度1~10Pa，蒸馏温度1000~1500℃进行真空蒸馏，得到残留物粗锡或锡铅锑合金及进入冷凝器内的锡铅锑砷金属蒸气，根据锡铅锑砷金属蒸气中锡蒸气的浓度，通过控制冷凝器温度及冷凝段数得到锡铅锑合金、铅锑合金、粗砷；

所述锡铅锑砷合金中锡的含量为2~75wt.%，锑的含量为5~50wt.%，砷的含量为0.3~4wt.%，余量为铅。

所述步骤2中锡铅锑砷合金液体连续均匀送入量为5~15吨/天。

所述步骤2中粗锡含锑<1wt.%，若粗锡中含锑为1wt.%以上，则将粗锡进行多次蒸馏直至粗锡含锑<1wt.%，若步骤2中的铅锑合金含锡为0.2wt.%以上，则继续进行多次蒸馏直至含锡<0.2wt.%，步骤2中的粗砷产品含砷为90wt.%以上的金属态砷铅锑合金。

本发明是将锡铅锑砷合金液体通过恒流进料系统自动、定量、稳定的送入真空炉，利用真空条件可以降低元素的沸点，元素铅锑砷的沸点低于锡的沸点，从而使锡铅锑砷合金得到有效分离，对于不同锡含量的锡铅锑合金，通过控制真空炉的温度、真空度、冷凝温度和冷凝段数从而使锡铅锑合金中的锡分离。

本发明的有益效果是：经本方法得到的粗锡合金中含锑<1wt.%，铅锑合金中含锡<0.2wt.%，本发明采用连续式真空蒸馏炉分离锡铅锑砷合金，对原料普适性高，能处理不同含锑成份的锡铅锑砷合金及锡基高锑合金，生产过程是物理过程，可以直接得到粗锡、铅锑合金及粗砷，金属回收率高，工业化日处理量大，不需要添加其他试剂和辅料，生产过程无三废排放，流程短，设备简单，加工费用低，经济效益好。

附图说明

图1是本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

如图1所示，该锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，其具体步骤如下：

步骤1、首先将82t成分为Sn68.58wt.%、Sb27.3wt.%、Pb3.2wt.%、As0.6wt.%的锡铅锑砷合金在温度为420~520℃条件下熔化；

步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的锡铅锑砷合金液体以7吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度5Pa，蒸馏温度为1450~1500℃进行真空蒸馏，得到残留物质含Sn98.7wt.%、Sb0.65wt.%、Pb0.09wt.%、As0.04wt.%粗锡产品55.16吨及进入冷凝器内的锡铅锑砷合金金属蒸气，将冷凝器分为3段对锡铅锑砷合金金属蒸气进行冷凝，控制1段冷凝器温度1110~1250℃、2段冷凝器温度650~750℃，3段冷凝器温度20~80℃，分别得到1段冷凝物含Sn46.6wt.%、Sb41.2wt.%、Pb10.7wt.%、As0.2wt.%锡铅锑砷合金3.6吨，2段冷凝物含Sn0.51wt.%、Sb87.1wt.%、Pb10.7wt.%、As0.3wt.%铅锑产品22.78吨，3段冷凝物含Sn0.08wt.%、Sb7.1wt.%、Pb2.7wt.%、As90.1wt.%粗砷产品0.46吨；

步骤2所得的1段冷凝物锡铅锑砷合金可利用真空炉进行再次处理。

实施例2

步骤1、首先将49.46t成分为Sn25.9wt.%、Sb47.5wt.%、Pb23.4wt.%、As3.0wt.%的锡铅锑合金在温度为560~650℃条件下熔化；

步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的锡铅锑砷合金液体以12吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度10Pa，蒸馏温度为1000~1150℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn78.5wt.%、Sb19.6wt.%、Pb1.03wt.%、As0.3wt.%锡铅锑合金17.41吨及进入冷凝器内的锡铅锑砷金属蒸气，将冷凝器分为2段对锡铅锑砷合金金属蒸气进行冷凝，分别控制1段冷凝器温度580~620℃，2段冷凝器温度20~50℃，得到含Sn0.35wt.%、Sb55.1wt.%、Pb43.8wt.%、As1.4wt.%铅锑合金30.91吨及含Sn0.05wt.%、Sb5.1wt.%、Pb2.8wt.%、As91.8wt.%粗砷1.14吨；

步骤3、将步骤2得到的17.41吨锡铅锑合金在熔化锅中升温至450℃熔化呈液态；

步骤4、采用恒流进料方法将步骤3得到的锡铅锑合金液体以10吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度3Pa，蒸馏温度为1380~1480℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn98.3wt.%、Sb0.55wt.%、Pb0.08wt.%粗锡产品13.46吨及进入冷凝器内的锡铅锑砷合金金属蒸气，将冷凝器分为2段对锡铅锑砷合金金属蒸气进行冷凝，控制1段冷凝器温度1250~1100℃、2段冷凝器温度620~720℃，分别得到1段冷凝物含Sn46.8wt.%、Sb52.7wt.%、Pb0.4wt.%锡铅锑合金0.9吨，2段冷凝物含含Sn0.58wt.%、Sb94wt.%、Pb5.4wt.%铅锑合金3.05吨；

步骤4所得的1段冷凝物锡铅锑合金可利用真空炉进行再次处理。

实施例3

步骤1、首先将56.4t成分为Sn2.92wt.%、Sb5.88wt.%、Pb90.68wt.%、As0.32wt.%的锡铅锑砷合金在温度为300~350℃条件下熔化；

步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的锡铅锑砷合金液体以14吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度2Pa，蒸馏温度为1150~1200℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn67.64wt.%、Sb21.71wt.%、Pb9.91wt.%、As0.07wt.%锡铅锑合金2.32吨及进入冷凝器内的锡铅锑砷合金金属蒸气，将冷凝器分为2段对锡铅锑砷合金金属蒸气进行冷凝，分别控制1段冷凝器温度580~620℃，2段冷凝器温度20~50℃，得到1段冷凝物含Sn0.14wt.%、Sb5.2wt.%、Pb94.36wt.%、As0.12wt.%铅锑合金53.95吨及2段冷凝物含Sn0.03wt.%、Sb4.9wt.%、Pb3.4wt.%、As91.3wt.%粗砷0.13吨；

步骤3、将步骤2得到的2.32吨锡铅锑合金在熔化锅中升温至450℃熔化呈液态；

步骤4、采用恒流进料方法将步骤3得到的锡铅锑合金合金液体以8吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度1Pa，蒸馏温度为1450~1500℃进行真空蒸馏，得到残留物含Sn99.3wt.%、Sb0.44wt.%、Pb0.13wt.%、As0.002wt.%粗锡1.42吨及进入冷凝器内的锡铅锑砷合金金属蒸气，将冷凝器分为2段对锡铅锑砷合金金属蒸气进行冷凝，控制1段冷凝器温度1250~1100℃、2段冷凝器温度620~720℃，分别得到1段冷凝物含Sn56.4wt.%、Sb28.05wt.%、Pb10.19wt.%、As0.21wt.%锡铅锑合金0.28吨，2段冷凝物含Sn0.21wt.%、Sb67.3wt.%、Pb32.2wt.%、As0.16wt.%铅锑合金0.62吨；

实施例4

图1所示，该锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，其具体步骤如下：

步骤1、首先将成分为Sn75wt.%、Sb10.88wt.%、As4wt.%、余量为Pb的锡铅锑砷合金在温度为400~450℃条件下熔化；

步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的锡铅锑砷合金液体以7吨/天连续稳定的送入真空炉，控制真空炉真空度5Pa，蒸馏温度为1450~1530℃进行真空蒸馏，得到残留物质含Sn98.3wt.%、Sb0.85wt.%、Pb0.3wt.%、As0.3wt.%粗锡产品及进入冷凝器内的锡铅锑砷合金金属蒸气，将冷凝器分为3段对锡铅锑砷合金金属蒸气进行冷凝，控制1段冷凝器温度1110~1250℃、2段冷凝器温度650~750℃，3段冷凝器温度20~80℃，分别得到1段冷凝物含Sn46.6wt.%、Sb28.3wt.%、Pb24.4wt.%、As0.2wt.%锡铅锑砷合金，2段冷凝物含Sn0.51wt.%、Sb51.2wt.%、Pb47.8wt.%、As0.3wt.%铅锑产品，3段冷凝物含Sn0.1wt.%、Sb2.1wt.%、Pb1.1wt.%、As96.1wt.%粗砷产品；

上面结合附图对本发明的具体实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种变化。

Claims

1.一种锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，其特征在于具体步骤如下：

步骤2、采用恒流进料方法将步骤1得到的锡铅锑砷合金液体连续均匀的送入连续式真空炉，根据锡铅锑砷合金原料中锡的含量，控制连续式真空炉真空度1~10Pa，蒸馏温度1000~1550℃进行真空蒸馏，得到残留物粗锡或锡铅锑合金及进入冷凝器内的锡铅锑砷金属蒸气，根据锡铅锑砷金属蒸气中锡蒸气的浓度，通过控制冷凝器温度及冷凝段数得到锡铅锑合金、铅锑合金、粗砷；

2.根据权利要求1所述的锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，其特征在于：所述步骤2中锡铅锑砷合金液体连续均匀送入量为5~15吨/天。

3.根据权利要求1所述的锡铅锑砷合金真空蒸馏分离锡的方法，其特征在于：所述步骤2中粗锡含锑<1wt.%，若粗锡中含锑为1wt.%以上，则将粗锡进行多次蒸馏直至粗锡含锑<1wt.%，若步骤2中的铅锑合金含锡为0.2wt.%以上，则继续进行多次蒸馏直至含锡<0.2wt.%。